Патенты с меткой «трихлорэтилфосфоната»

Способ получения о-орто-оксифенилоргано-1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфоната или-фосфината

Загрузка...

Номер патента: 514846

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: или-фосфината, о-орто-оксифенилоргано-1-окси-2, трихлорэтилфосфоната

...жидкость;и 1,5295.Найдено,%: С 44,47; Н 5,56; СХ25,89; Р 7,71.СН СКОР.Вычислено,%: С 44,65; Н 5,50; С 126,36; Р 7,67.П р и м е р 5, Получение О-арто-оксифенилбензил-окси, 2, 2-тр и хл орэ тилф оофината.Вещество получают по примеру 1 из0,025 г моль бензилпирокатехинфосфонита(раствор в хлороформе, приготовленный из0,025 г моль бензилдихлорфосфина,0,025 г моль пирокатехина и 10 мл хлороформа) и 0,025 г моль хлоральгидрата.Выход 96%; вязкая жидкость; 1го1,5890.Найдено,%: С 45,36, Н 3,61: С 226,42Р 7,51,С 15 Н 14 С 2364 РВычислено,%: С 45,54; Н 3,57; СЗ26,88; Р 7,83.П р и м е р 6. Получение арто-оксифенилфенил-окси, 2,2- трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита, 0,05 гмоль фенола и 15 млтолуола кипятят до прекращения...

Способ получения дифенил-1-ацетилокси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфоната

Загрузка...

Номер патента: 724519

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Близнюк, Буланкин, Жемчужин, Климова, Клопкова, Протасова, Сафина, Чернышев, Чудов

МПК: C07F 9/40

Метки: дифенил-1-ацетилокси-2, трихлорэтилфосфоната

...избы40ток уксусного ангидрида отгоняют при100-120, С (10-20 мм) и в остаткеполучают сырой продукт с выходомл 100%,Полученный сырой продукт растворяютв 350 мл хлорбензола (или хлороформа, "- "- четыреххлористого углерода,-дихлорэтана), промывают 2%-ным раствором бикарбоната натрия (2 раза по 350 мл) иводой (2 раза по 350 мл). Органичес- кий слой отделяют, растворитель удаляютв вакууме, остаток вакуумируют при 100150 оС (1 5 мм) и йолучают продукт ввиде бесцветного масла, о 1,548,од о 1,390, й 064 си,"тема бенЫзол-гептан-ацетон 3:3:1), При стояниив течение 1-2 суток вещество кристаллизуется т.пл. 48-50, С. Выход 78%,Порция вещества нацело перегоняется при 19 4197-198 (1-2 мм),о 1,548,(31,390,Найдено,%; С 45,68, Н 3,41,С. 24,88, Р 7,42С 16...

Способ получения дифенил-1-ацетилокси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфоната

Загрузка...

Номер патента: 724520

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Близнюк, Буланкин, Климова, Клопкова, Протасова, Сафина, Чернышев, Чудов

МПК: C07F 9/40

Метки: дифенил-1-ацетилокси-2, трихлорэтилфосфоната

...смешивают при 20-40 Со2 моль фенола и 1 моль треххлористого фосфора и температуру смеси пос жпенно повышают до 100-120 С. Реакционную массу охлаждают до 20-50 С ипорциями прибавляют 1 моль хлоральгидрата. Смесь нагревают в течение 40-80 З 5мин до 100-110 С, приливают 1,2 мольуксусного ангидрида и продолжают натреввиие при 90-110 С до завершения вцеотилироввния (1-3 ч). Реакционную массувакуумируют при 80-130 /20-1 мм рт ст 40.и в остатке получают технический продукт в виде бесцветного или слегка окрашенного масла,яой 1,549 - 1,550, которое в течение 1-2 сут, криствллизируется, т.пл.50-54 С, Выход 95-07 А. На хроматограмме (пластинки5%нЕоЯсистема бензол-гептан-ацетон 3:3:1, проявление Уф-светом) одно пятно, В064 ф ....