Яльцева

Номер патента: 1792610

Опубликовано: 07.02.1993

Авторы: Градов, Кормачев, Смирнов, Шевницын, Яльцева

МПК: A01N 57/10, C08G 79/02

Метки: качестве, олигомеры, растений, регулятора, роста

...получено 97,1 г олигомера. Найдено,: С 28,05, Н 4,70, С 21,86, Р 17,69, Кислотность 0,91 мг КОН/ г в-ва; м,м, 4506,Ростстимулирующая активность олигомеров с различными молекулярными массами приведена в нижеследующих примерах,П р и м е р 7, Олигомер с м м. 445 использовался для эамачивания и проращивания семян томата сорта Белый налив 241 и белокочанной капусты сорта Амагер, Семена проращивались в термостате при температуре 22 - 25 С на фильтровальной бумаге в чашках Петри. Результаты определения энергии прорастания и лабораторной всхожести семян приведены в табл, 2.Предпосевная обработка слабыми растворами олигомера усиливает энергию прорастания и повышает всхожесть томата и белокачанной капусты, Растворы высоких концентраций...

Номер патента: 1754720

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Градов, Колямшин, Кормачев, Митрасов, Муравьева, Смирнов, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилфосфорил)пропановых, 3-(0, кислот, эфиров

...а состав - элементным анализом,П р и м е р 1, Этиловый эфир 3-(0,0-диметилфосфорил)пропановой кислоты. Враствор 48,9 г (0,3 моль) нитрила З-(0,0-диметилфосфорил)пропановой кислоты, 13,8 г 30(0,3 моль) абсолютного этанола в 90 мл абсолютного этилацетата в течение 2 ч подают12,4 г 0,3 моль) осушенного хлорйсттого водорода при -5 С. Затем в течение 2 ч повцшают температуру до 20 С и выдерживают 35при 30"С в течение 11 ч. После этого добавляют в реактор еще 55,2 г(1,2 моль) абсолютного этанола и нагревают при 35 оС втечение 6 ч. Затем охлаждают реакционнуюсмесь до 10 С и отфильтровывают осадок 40хлорида аммония, Фильтрат перегоняют иполучают 52,1 г (83%) целе 2 вого продуктаот.кип. 145 С/6 мм рт.ст.; б 4 1,1677. пр1,4357.ЬЯо 46,96,...

Номер патента: 1728248

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Арсентьева, Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-хлоралкилдистирилфосфинатов

...- труднодоступность исходных хлорангидридов диалкенилфосфиновых кислот.Заказ 1378 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Цель изобретения - упрощение процесса,Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу получения 2-хлоралкилдистирилфосфинатов дистирилтрихлорфосфоран подвергают взаимодействию са-окисями в среде инертного органического растворителя в присутствии четыреххлористого титана. Строение фосфинатовформулыподтверждается данными ИК,ЯМР Н и Р спектров, а состав - элементз 1ным анализом, 2-Хлоралкилдистирилфосфинаты представляют собой...

Номер патента: 1694590

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(2-хлоралкиловых, кислоты, хлоргептилфосфоновой, эфиров

...осфоновой кислоты.П р и м е р 1. Ди(2-хлорэтиловый)эфир 2 хлоргептилфосфоновой кислоты.К раствору 20 г (0,096 моль) пятихлорисого фосфора в 200 мл абсолютного бензола прибавляют при 5-10 С 4,7 г (0,048 моль) фптена, Перемешивают 48 ч при 20 С и Отфильтровывают выпавший белый осадок 2-хлоргептилтрихлорфосфонийгексахлорфссфората, промывают бензолом, высушиват в вакууме (мас, 10 г), суспендируют в ензоле, добавляют 0,03 мл четыреххлоритого титана и при 0 - 5 С начинают подавать азообразную окись этилена. Кристаллы потепеино превращаются в жидкость, на что затрачено 3 мл жидкой окиси этилена. Затем продолжают пропускать окись этилена 1 ри 20 С с такой скоростью, чтобы темпераура в реакторе не превышала 400 С. Общий расход жидкой...

Номер патента: 1694589

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: алкенилфосфоновых, ди-(2-хлорэтиловых, кислот, эфиров

...ипроцесс проводят при 20 - 10 С.45 Таблйца 1 кенилФосФоновых кислот КР(ОСН СНС 1)о" Найдено,ыход,1,5473 23,7 1,5333 22,3 88 С Н СН-СНСЕ С,=СНб бСН 1,3067 8,4 56 5 1,3056 1 подачу окиси этилена осуществляют при 20 С с такой скоростью, чтобы температура в смеси не превышала 40 С, Такой температурный режим позволяет избежать протекания побочных реакций образования 5 2-хлорэтиловых эфиров фосфорной кислоты, Подачу окиси этилена заканчивают после прекращения саморазогревания реакционной смеси или по отрицательной пр бе с нитратом серебра на содержание 10 ак ивного хлора. Очистку целевых эфиров (1) пр водят последовательным промыванием 3 -ным раствором,гидроксида натрия, водо, высушиванием и вакуумированием при 10 Сидавлении 5 - 10 мм рт.ст....

Номер патента: 1659419

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Колямшин, Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, тиофосфоновых, циклопропилалкенил(алкил)фосфоновых

...пропусканием сероводорода при 5-10 С. Последующей перегонкой получают 5,1 г(22%) целевого продукта, т,кип, 146-147 ОС (4 мм рт.ст.), 04 1,4941, по 1,5678, Мйо 65,67, выч. 65.70.Найдено, %; С 24,1; Н 2,2; С 47,1; Р 9,9; Я 10,3.С 6 Н 7 С 40 РЯВычислено, %: С 24,0; Н 2,4; С 47,3; Р 10,3; Я 10,7.ИК-спектр, см ": 3100, 3070, 2955, 2890, 1615, 1595, 1410, 1330, 1210, 1220, 980, 920, 875, 760, 685 ц 600, 560. 520, Спектпц Яе)Р, дк м.д.: 5,85 д,д., 21 НН 12,5 Гц, 2 1 РН) 17,5 Гц (РСН=); 7,55 д,дЛ (НН) 12,5 Гц, Л (РН) 16,3 Гц (ОСН=); 4,16 м (ОСН 2); 1,80 т.,Н 1,40 т, (НН) 7,5 Гц; 2,02 мд,+72,П р и м е р 3. Дихлорангидрид 2-И 2,2- дихлорциклопропил)метокси) -1-хлорметилвинилфосфоновой кислоты.К суспензии 36,8 г (0,176 моль) пятихлористого...

Номер патента: 1558920

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоралкилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...завершается за20-30 мин после окончания прибавлениядитионита натрия, Окончание реакциилегко контролируется визуально, таккак при этом происходит разжижение реакционной массы и ее быстрое расслоение вследствие выпадения осадка неорганических солей. Этот осадок тиосульфата натрия легко отфильтровываетсяи целевые дихлорангидриды (1) выделяются в чистом виде вакуум-перегонкой..Побочно выделяемый тиосульфат натрияимеет содержание основного веществадо 987 и может использоваться самостоятельно.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2 хлоргексилфосфоновой кислоты.К суспензии 83,4 г (0,4 моль) пятихлористого фосфора в 100 мл бензолаприбавляют по каплям при перемешивании 16,8 г (0,2 моль) 1-гексена при15 С, Затем выдерживают реакционнуюсмесь при...

Номер патента: 1558919

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...при 20 С в течение 12 ч. К образовавшемуся обильному кристаллическому аддукту при комнатной температуре в несколько приемов прибавляют 17,4 г (0,1 моль) дитионита натрия. При этом реакционная смесь разжижается Через 10 мин отфильтровывают осадок, промывают его (2 20 мл) бензолом. Фильтрат перегоняют. Получают 10,7 г (96 ) целевого продукта, т, кип.129-131 С (2,5 мм рт,ст.), т.пл, 71 С.Найдено,: С 1 31,93; Р 13,94.С 8 Н.С 1 ОРВычислено,: С 1 32,08; Р 14,01,Спектр ЯИРАР: сРр+ 33 м.д.ИК-спектр ( 4 ), см : 3070, 3045, 45 1600, 1570, 1495, 1450, 1265, 1010, 860, 830, 750, 695, 615, 565, 520.оЛитературные данные: т.кип. 139 С (22 мм рт.ст.), т.пл . 71-72 С.П р и м е р 2. Дихлорангидрид О(-метилстирилфосфоновой кислоты.К суспензии 21 г (О, 1...

Номер патента: 1525161

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Кормачев, Мешалкина, Митрасов, Никифоров, Подкопаев, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...не требует примененияни охлаждения, ни нагревания.Использование дитионита натрияобеспечивает повышенную безопасностьпроцесса, так как по сравнению с45 диоксидом серы, обычно использующимся в тех же целях, является мапотоксичным веществом. При этом также достигается повышение скорости процесса, реакция завершается за 10 минпосле окончания прибавления дитионита.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Дихлорангидрид фе рнилфосфоновой кислоты. К суспенэии13 г (0,05 моль) фенилтетрахлорфосфорана в 20 мп четыреххлористогоуглерода при 20 С и перемешивании внесколько приемов прибавляют 8,7 г(0,05 моль) дитионита натрия. Через10 мин процесс завершается. При этомтемпература самопроизвольно повьппается на 5 С. Выпавший осадок...

Номер патента: 1502574

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...иэ 11,8 г(0,2 моль) пятихлористого фосфорав 50 мл абсолютного толуола, обраба 30тывают 21,3 г (0,28 ллоль) проиантиолапри 5-10 С, Кристаллы в течение25 мин растворяются, образуются дванесмешивающихся жидких слоя, которыепри комнатной температуре гомогенизируются, Перегонкой получают 17,7 г(70,5/) целевого продукта, т,кии,131 в 1 С/1 мм рт,ст. д 3108и 1,630 (иэнестный способ; т,кии. 4о184 /10 мм рт,стй, 334и о 1 6434)ИК-спектр 1см "; 3070, 3045,1590, 1570 1490 1445 (СН=С СН); 45690 (Р=Б); 515, 465 (Р-С 1),Вычислено,: С 1 28,24; Р 2,33;Б 12,77.С,Н, С 1 Р 8Найдено, %: С 1 27,86; Р 12, 04; 50Б 12,42.П р и м е р 3. Получение дихлорангидрида 2-этокси-хлорметилнииилтиофосфоновой кислоты,К суспензии 48,5 г (0,23 моль) 55пятихлористого...

Номер патента: 1498772

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Васильева, Градов, Клубов, Кормачев, Шевницын, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: арилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...С(2 мм рт.ст.), п 1,6260.П р и м е р 2, Дихлорангидридтолилтиофосфоновой кислоты.Смесь 275 г (1 моль) треххлористого фосфора, 27,6 г (0,3 моль) сухо"го толуола и 40 г (0,3 моль) безводного хлористого алюминия кипятят собратным холодильником при энергич"ном перемешивании в токе азота в течение 3,5 ч до прекращения выделенияхлористого водорода. Охлаждают реакционную массу до 50 фС и постепенно прибавляют 9,6 г (0,3 моль) серы, при этом температура повышается до 50 С, нагревают еще 30 мин при 75 С, снова охлаждают до 20 бС и постепенно прибавляют 81 г (0,3 моль) три(2- ,-хлорэтил)фосфоната, Смесь перемеши-, вают еще 20 мин при комнатной температуре, Отделяют нижний маслянистый слой комплекса три(2-хлорэтил)- фосфоната с хлористым...

Номер патента: 1067004

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор-2, алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...который заключается в том, что алкиловые эфиры.спиртов подвергают взаимодействиюс пятихлористым фосфором в органическом растворителе при 8-40 С, с последующей обработкой образующегосяаддукта днметилсульфатом при 20-35 фС,П р и м е р 1. Дихлорангидрид1-хлор-этоксивиннлфосфоновой кислоты, 55А, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой) термометром и капельной воронкой, помещают 58 г (0279 г-моль) пятихлористого фосфора и 80 мп абсолютногобензола, К полученной суспензии приинтенсивном перемешивании и охлаждении прибавляют по каплям 10 г(0,139 г-моль)"этилвиннлового эфира, 65 поддерживая температуру реакционноймассы в пределах 8-104 С, Далее выдерживают реакционную смесь при комнатной...

Номер патента: 1049497

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоралкилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...промывают абсолютным бензовом, Перегонкой фипьтрата получают30 г (53%) дикпорангидрида 2-хпоргексипфосфоновой кислоты. Т. кип. 9496 С (2 мм рт, ст),3 4 1,2746,13 р 1,4862,Найдено %: С 0 44,59; Р 13,05.С Н 2 С 1 ОРВычислено, %; С 1 44,78; Р 13,04.Литературные данные, Т, кип. 99100 С.(1 мм рт. ст,), Д 1,2734,И1,4863.б). Кристаппический аддукт, получен "ный из 99,1 г (0,476 г/моль) пятихпористого фосфора и 20 г (0,238 г/моль)пятихпористого фосфора в 150 мп абсолютного бензопа в усповиях по пункту ц,обрабатывают 15,3 г (0,112 г/моль)кристаппогидрата уксуснокиспого натрия,оподдеРживаЯ темпеРатУРУ 10 .20 СПалее цепевой продукт выдепяют ананогично описанному в пункте д, Получают32 г (57%) дикпорангидрида 2-кпоргексипфосфоновой кислоты. Т....

Номер патента: 1027170

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, стирилфосфоновой

...бикарбоната натрия в реакционной смеси приводит вдальнейшем к неуправляемому протеканию процесса.5 Цель изобретения - упрощениепроцесса.Поставленная цель достигается,тем, что согласно способу получениядихлорангидрида стирилфосфоновой10 кислоты аддукт пятихлористого фосфора и стирола разлагают уксусно,кислым натрием в среде инертногоорганического растворителя при 025 С, в. качестве натриевой соли15 кислоты используют уксуснокислыйнатрий и разложение аддукта ведут при;0-25 СК преимуществам использования ук.суснокислого натрия для разложения20 аддукта следует отнести энергетичное протекание реакции в мягких условиях, что позволяет при интенсивном охлаждении сократить продолжительность процесса разложения.25 - Кроме того, согласно...

Номер патента: 1018949

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор-2, алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...присоединение хлора к винильной группе (что ранее не было извест но) с последующим термическим отщеплением молекулы хлористого водородаот промежуточно образующегося дихлор .ангидрида 1,2-дихлор-алкоксиэтилФосфоновой кислоты.Процесс хлорирования протекает энергично при комнатной температуре 1 беэ участия радикалообразующих веществ 55 и уф-облучения. Во избежание уменьшения выхода целевых продуктов и их загрязнения более высокохлорированными ;соединениями процесс проводят при ,температуре не выше 60 фС с применением эквимолекулярного количества хлористого сульфурила (допустим небольной избыток - до 2).Особо следует подчеркнуть, чтодействие хлористого сульфурила на непредельные производные кислот Фосфора не всегда приводит к...

Номер патента: 883049

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яковлева, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоракилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...получают11,8 г (71 .) дихлорангидрида 2-хлоргептилфосфоновой кислоты, т.кип. 9091 С (0,5 мм,рт,ст.); д 1,2371;О , 1,4854.Найдено, %: С 1 42,35; Р 12,38; СВ) Мйв 58,33. СН,СРОР.Вычислено, % з С Й 42, 29; Р 12, 31;М й 57,45. Формула. изобретения получения целевых продуктов за счет исключения из реакции ядовитого сернистого газа и сокращения времени ра ложения образующегося аддукта до 10-20 мин.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2-хлоргексилфосфоновой кислоты.а) К суспензии 100 г (0,480 г-мол пятихлористого фосфора в 60 мл абсолютного бенэола прибавляют при перемешивании 20 г (0,238 г-моль) гексена при 10-15 С. Выдерживают реакционную смесь 30 ч при 20 С и обрабатывают при 15-20 фС 27,9 г (0,480 г-моль) ацетона. Кристаллический аддукт раст...

Номер патента: 594123

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Васильев, Кормачев, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилформилфенилфосфонатов

...Демчик Заказ 760/27 Тираж 558 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3П р и м е р 1, Диэтил-формилфенилфосфонат.Смесь 5 г диэтил-дихлорметилфенилфосфоната, 0,03 г железного порошка и100 мл воды кипятят 4 ч. Затем реакционную смесь нейтрализуют 2 н, раствором би 5карбоната натрия до рН 8. Образуется дваслоя,Нижний слой - целевой продукт отделяют, Водный слой экстрагируют хлороформом (4 х 50). Перегонкой нижнего слоя ихлороформной вытяжки получают 3,4 г. (84%)0целевого продукта с т. кип. 132-133 С /0,3 мм рт, ст, д .1,1971.п 1, 5085.Найдено МКп 60,39. ВычисленоМЯ 60,27,Найдено,%: Р...

Номер патента: 136543

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гринберг, Крюкова, Песчанская, Ремезова, Фришман, Яльцева

МПК: C08J 3/24, C08K 5/26, C08K 5/39 ...

Метки: вулканизации, резиновых, смесей

...семикарбозид, которые предупреждают преждевременную вулканизацию резиновых смесей, чем не обладают известные способы.Новый ускоритель - кристаллический порошок белого цвета с т. пл, 116 - 117 растворим в этиловом спирте, не растворим в воде.Синтез бис-диэтилдитиокарбонатметиленмочевины осуществляется следчющим образом.В 4-горловую колбу, снабженную обратым холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружается 500 мл воды, 146 и диэтиламина, 60 г мочевины и 200 г 30%-ного раствора формалина. Затем реакционная масса подогревается на водяной бане до 50 и при энергичном перемешивании медленно приливается 167 г сероугле. рода.После прибавления сероуглерода реакционная масса перемешивается при 50 в...

Номер патента: 117305

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Гринберг, Пращикина, Смоляницкий, Яльцева

МПК: C08C 4/00

Метки: 50-100deg, вальцах, каучука, натурального, пластикации, резиносмесителях, температурах, ускоренной

...чука на вальцах и в резиносмесителях является то, что, в целях рения ассортимента пластификаторов и сокращения времени пл ции натурального каучука, применяют новый пластификатор, пр ляющий собой 2,5 димеркапто,3,4-тиодиазол. При введении 2,5-димеркапто, 3, 4-тиодиазола в нату чук интенсивность пластикации его на вальцах повышает возможность сократить время пластикации или, при том же лучить каучук большей пластичности. Новый пластификатор легко вводится в каучук в виде п 50% стеариновой пасты, а оптимальная дозировка пластиф 50- - 60-составляет 0,5 ",4, а при 90 в 1 - 0,25% .аторов, шается иновых го кау- расши- астика- едставральный кася. Это даевремени, и орошка или икатора при изобретения м ой пластик при 50 - 100 го вещества 5 - 0,5...