C07F 9/72 — алифатические

Номер патента: 150840

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07F 9/72

Метки: 150840

...в автоклаве при тев течение 4 час.П р и м е р. Автоклав из нержавеющей ст сженный гильзой для термопары, вентилемтбескислородным азотом и вакуумируют до г3 мм. В вакуумированный автоклав помещаводорода и 36 г тетрафторэтилена. Автоклавтние 4 час, при этом максимальное давлениереакции - 12 атм.По окончании реакции содержимое автоклава выпускают через вентиль в ловушку, охлажденную углекислотой и жидким воздухом. После отделения непрореагировавших исходных компонентов остаток (45 г) фракционируют в атмосфере азота. В результате разгонки получают 28 г (выход 43,7%, считая на тетрафторэтилен) 1,1,2,2-тетрафторэтиларсина в виде дурно пахнущей жидкости с температурой кипения 34" (739 мм), с 1,ф 1,6805, по" 13660 и 6 г (выход 14%,...

Номер патента: 185919

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/72

Метки: 185919

...йодистого метила в йодметилат три- (оксиметил) -арсина,поглощает- меси ловыееся масло 60,2 г, что считая на й водород; с разложе- Кнай 44,08. Аз 44,53 Пример 2. Пметил)-арсинапой кислоты.ка жду 1 О из двухПЫХ КОЛОНКИ ПОМводного раствора35%-ной солянойпускают 48,5 , мымере пропусканияиз реакционной смторое отделяют иход 29 г (28%),Найдено, ю/: С 2Вычислено, %: СПример 3.тилата три-(о т р и-(о к с иствии хлопоследователь ой 400 мм и пористой плапо 100 г 36 - ормальдегида 1,1%). Систе э его в раствор опускают 50 г скоростью 2 - под давлением учениеприсутВ две1 ки высотбженпыекаждуюаствсра ф кадмияпосле туре п ода со оводят 2,32; Н 5,95; А 21,44; Н 5,40; Получен и ек с и м е т и л)-а 43,77, з 44,53, йодме сина. Р Пример 1. Пол метил)-а...

Номер патента: 188971

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/72, C07F 9/74

Метки: атейгпо4

...дибутиларсинхлорида и -меркаптоэтилацетата в 20 мл т с обратным холодильником в та до прекращения выделения орода (4 - 5 час). Растворив вакууме, в остатке получают оторого по 1,5049; й 4 1,1291;80,8; вычислено 80,7.: Аз 24,47. Вычислено в%: Аз 24,35.П р и м е р 2. Получение фенил-бис-Я,Я-(рацетилоксиэтилдитио) -арсенита,Смесь 0,02 г мо.гь фениларсиноксида и5 0,02 г мо,гь р-меркаптоэтилацетата в 30 м.гбензола кипятят в приборе Дина-Старка допрекращения выделения воды (2 - 3 час).Растворитель отгоняют в вакууме, в остатке20получают продукт, для которого: пп 1,5900;О 20о 4 1,3744; МКо. найдено 95,8; вычислено94,9.Найдено в%: Аз 19,00.С 44 Н 1 дАз 0482.5 Вычислено в %: Аз 19,23.П р и м е р 3. Получение дифенил р-...

Номер патента: 197587

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский

МПК: C07F 9/72

Метки: 1-оксигексафторйзопропиларсина

...1, Способпропиларсингрторацстон мышьяковис 2. Способ получения 1-оа, от гичающиггс подвергают в ым водородомпо п, 1, от гичаедут до 50 - 60 С ксигексафторизо:тем, что, гекса. а имодействию с при нагревании, ощийся тем, что гагревание Изобретение касается получения производных трехвалентного мышьяка, содержащих при центральном атоме оксифторалкильные группы,г редложен способ получения 1-оксигексафторизопропиларсина взаимодействием гекса(рторацетона с мышьяковистым водородом при нагревании, желательно до 50 - 60 С.11 р и м е р, В пробирку из спецстали емкостью 150 мл, снабженную вентилем и мано. метром, конденсируют 6 г (0,07 моль) мышьяковистого водорода, а затем 13,8 г (0,083 моль) гексафтор ацетона.11 осле нагревания при 50 - 60 С в...

Номер патента: 202128

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Равер

МПК: C07F 9/70, C07F 9/72, C07F 9/74 ...

Метки: 202128

...фениларсин подвергаоролефином при темСпособ потличающии ют взаимод пературе 75 лученияся тем, чйствию с- 100 С. П р и м е р 1. Автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл, снабженный гильзой для термопары, вентилем и манометром, промывают бескислородным азотом и вакуумируют до остаточного давления 2 - 3 мм рт. ст.В вакуумированный автоклав помещают 23 г тетрафторэтилена (0,23 моль) и 27 г фениларсина (0,18 моль). Автоклав нагревают при 75 С в течение 12 час. По окончании реакции содержимое автоклава через вентиль выпускают в ловушки, охлажденные углекислотой и жидким воздухом. После отделения непрореагировавшего фторолефина остаток перегоняют при пониженном давлении в атмосфере азота.В результате перегонки получают 15 г...

Номер патента: 213845

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Левска, Матюхина

МПК: C07F 9/72, C07F 9/76, C07F 9/78 ...

Метки: карбамидометилфениларсиновых, кислот, ы-дизамещённых

...мышьякорганических соединений, которые могут найти применение в качестве гербицидов.Предложен способ получения Х,Х-дизамещенных карбамидометилфениларсиновых кислот общей формулыЭ Кгруппа Х может клического основания. в том, что фенилдигают взаимодействию мидами хлоруксусной сообразно проводить емпературе 20 - 25 С,П р и м е р 1. К,М-Диэтилкарбамидометилфениларсиновал кислота, К раствору 0,05 г моль фенилдинатрийарсенита в 10 мл воды при охлаждении и перемешивании добавляют по 5 каплям 0,06 г моль диэтиламида монохлоруксусной кислоты. Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 3 - 4 час и оставляют на ночь, Выделившийся в осадок хлористый натрий отфильтровывают, 10 а фильтрат подкисляют до кислой реакциипо лакмусу. После...

Номер патента: 262902

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Волкова, Заликина, Равер, Сорокин

МПК: B01J 19/08, C07F 9/72

Метки: фторалкиларсинов

...МК о 23,М 6 (вычислНайдено, /о, С 15,85, 15,56Аз 46,44, 46,27; Г 35,28, 35,00,Изобретение относится к получению м- ышьякорганическ соединений, которые представляют интерес как исходные продукты для получения различных фтормышьякорганических соединений.Известен способ получения фторалкнларсинов взаимодействием мышьяковистого водорода с фторолефинами при нагревании.С целью упрощения процесса предложен способ получения фторалкиларсинов, заключающийся в том, что мышьяковистый водород подвергают взаимодействию с фторолефинами под действием у-излучения.П р и м е р 1. В вакуумированную пробирку из нержавеющей стали помещают 36 г трифторэтилена и 41 г мышьяковистого водорода. При давлении 25 атм и обычной температуре реакционную смесь...

Номер патента: 352908

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ерохнна, Паршина, Петров, Петрова

МПК: C07F 9/72

Метки: высших, тетраалкиларсонийгидроксидов

...С (0,02 лглг рт, ст.) ц получают 3,3 г тетраоктцларсонцйгидроксцда в вцдс масла темно-коричневого цвста. Выход 72%; ио 1,4830. Растворцмо в спирте, эфцрс, бснзоле. Нерастворпмо в воде. Растворцмо в спирте, эрастворцмо в воде.Вычислено %. С 70,58; Н 12,68.Сзз 11 ооАвО.Найдено, ": С 70,67; Н 12,59.Ниже приведено получение не описанного в литературе тетраоктцларсониц бромцда. Смесь 20 г трцокп 1 ларсцна, 24 лг,г бромцстого октила и 5 лг,г этилового спирта нагревают при 150"С в запаянной трубке чрц перемешцваццц 12 чггс, охлаждают, упарцвают в вакууме, остаток промывают ЧсОН, фильтруют, раствор упарцвают в вакууме, остаток вы352908 3 11 айдспо, "-,: 1 23,40.Саз 11 Лв,1.Вы,г, с и по %3 22,84 Предмет пзобретспия Составитель О. Смирнова...

Номер патента: 390102

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Волкова, Гамаюрова, Глушенкова, Чериокальский

МПК: C07F 9/72

Метки: арсиновых, кислот, эфиров

...кислоты, 250 лгл сухого бен зола и 100 мл абсолютного пропилового спирта (25-кратный избыток). Вместо насадки можно использовать аппарат Сокслета. Реакцию проводят в течение 25 час. По окончании реакции избыток спирта и растворитель 10 отгоняют на водоструйпом насосе в токе сухого азота. Остаток фракцпонируют под вакуумом. Прои этом получают 6,44 г пропилового эфира д гамиларсиповой кислоты (47,9%) с т. кип. 116 С/0,05 лгм рт, ст,; п =1,4695;15 сг 4 а -- . 1,0733. МКр найдено 75,93, МКп вычислено 75,63.Найдено, %; Аэ 25,62.С 1 з 1-1 е 9 Аз 02.20иамиларсиВычислено, %: Аз 25,64.П р и м с р 2. Амиловый эфир д ногой кислоты.В круглодонную колбу, снабже кой Дина-Старка для азеотропно обратным холодильником, номе диамиларсиновой...

Номер патента: 400593

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07F 1/08, C07F 9/72

Метки: комплексной, меди, мышьяковокислой, соли, триглицината

...30 С, к раствору дооавляют 10 г мышьяковокислой меди (трехзамещенной). Приготовленную смесь помещают в термостат и перемешивают в течение 8 - 12 час при 30 С рН среды 6-7.При взаимодействии исходных компонентов образуются синие палочкообразные кристаллы. Конец реакции устанавливают по постоянству концентрации меди в растворе и по однородности кристаллов под микроскопом.Выпавший осадок фильтруют под вакуумом через фильтр Шота3, затем сушат прп 40 - 70 С. Выход целевого продукта 67"о.При анализе соли найдено, %:арсенат меди Б,50; глицип 32,50, что близко к теоретическим расчетам; арсенат меди 1 о 67,53, глицин 32,47. Новая соль соответствуетформуле: Сцз Аз 04) е ЗС 2 Н,ОеМ.Препарат без запаха, слабо растворим вводе (3,55%), хорошо...

Номер патента: 998466

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Гариева, Камаева, Мифтахова, Чернокальский

МПК: C07F 9/72

Метки: диалкиларсенида, лития

...Данные выхода представле.ны в таблице 3. Мольное соотношение З 0АКАз Га:ТГФ равно 0,05:0,7 (гдеГа 1 - галоид С 1, Вг, ,),П р и м е р 8. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной,воронкой с отводом для аргонаприливают 100 мл ТГФ, затем засыпают1,4 г (0,21 г-ат ) металлическоголития, нарезанногО скальпелем в токеаргона в виде тонких пластин. В течение 15 мин при перемешиваниив атмосфере аргона прикапывают 20,96 г О 1 моль) дибутилбромарсина при.20 С. После прикапывания реакционнуюмассу перемешивают при 20 фС в течение 7 ч. Затем к полученному раствору дибутиларсенида лития прикапывают13,64 г (0,1 моль) бромистого бутила,После получасового перемешиванияреакционную смесь кипятят при...

Номер патента: 1146304

Опубликовано: 23.03.1985

Авторы: Игнатьев, Казакова, Каргин, Никитин, Паракин

МПК: C07F 9/72, C07F 9/74, C25B 3/02 ...

Метки: дифторидов, триалкил(арил)арсина

...пентиламмония, равное 1:2. Уменьшение доли фторида пентиламмония приводит к пропорциональному уменьшению выхода дифторидов третичных арсинов, а увеличение - к неэкономному расходу реагентов.Используемый, помимо фторида пентиламмония, тетрафторборат пиридиния служит в качестве соли, повышающей электропроводность в анолите, так как растворы фторида пентиламмония в ацетонитриле обладают низкой электропроводностью. Кроме того, установлено, что растворы анолита, содержащие 5-6 г в 50 см тетрафторбората пиридиния, имеют достаточную электропроводность для успешного проведения электросинтеза. Однако заметной фторирующей способностью сами по себе они не обладают.П р и м е. р 1. Получение дифторида три-(н-пропил)арсина.Для электрохимического...

Номер патента: 1549965

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Зябликова, Кузьмин, Липатова, Панфилович, Чечеткина

МПК: C07F 9/72

Метки: алкилфениларсинакролеинов

...; 1,5858. 3 табл,СС 1,.СС 1СС 1 7,03-7,337,03-7,307,08-7,31 7,0 1,30 790 1910 1980 7,0 0,96-2,10 6,23 9,27 6,23 9,23 6,23 9,30 7,50 7,50 7,53 бе с колонкой Видмера в легком вакууме в течение 6 ч с отгонкой этиловогоспирта. В результате Фракционированияреакционной смеси в вакууме выделено2 г (487) пропилФениларсинакролеина(0,021 моль) пропаргилового спиртанагревают в перегонной колбе с колонкой Видмера в течение 4 ч при температуре бани 100 С, В результате вакуумной разгонки выделен исходный иетилФенилэтоксиарсин с примесью (107 поданным ПИР-спектра) метилФениларсинакролеина. Увеличение температуры (до110 С) и времени (до 6-7 ч) реакции.приводит к сильному осиолению и реакционная смесь не разгоняется, ПоэтомуметилФениларсинакролеин был...

Номер патента: 1574607

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Гигаури, Гургенидзе, Гурули, Инджия

МПК: C07F 9/72

Метки: тетраалкил(арил)диарсилов

...149-151(2,5): 1,1285;. 1,5240; д) изо-С Н , 83,0; 185-187 ф (2,5); 1,0891; ,5167. В этом случаемышьяк, полученный из указанных веществ, содержит примеси других ме- (, таллов менее10 /, Кроме того,упрощение процесса достигается за счет сокращения стадий и увеличения выхода целевых продуктов в 2 раза,2 табл, фшфСд моль) бромбензола вного эАира при охлаждвода) и постоянном п)стро добавляют 40,07 моль) реальгара. Рперемешивают в течениомнатной температуре,- при температуре кипя и, вновь охладив,400 мл дистнллироваеский слой отделяютэкстрагируют эАиромвытяжки сушат над бсульфатом натрия, После полной отгонки растворителя остаток выкристаллизовался, Получено 62,8 г (0,14 моль),или 73,2%, тетрайенилдиарсила ст.пл. 132-1340 (по литературным...

Номер патента: 1747454

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Гавриленко, Писарева, Савицкая, Чекулаева

МПК: C07F 9/72

Метки: триметилмышьяка

...из нержавеющей стали) сосуд емкостью 250 мл, наполненный на 0,25 объема стальными шариками диаметром 2 - 4 мм и снабженный металлической мешалкой с герметичным сальником, а также оборудованный капельной воронкой, обратным холодильником и загрузочным отверстием для твердых веществ и соединенный через систему вакуумных шлангов с ловушкой, охлакдаемой твердой углекислотой в ацетоне (-80 С), и дополнительной ловушкой, охлаждаемой жидким азотом (-196 С), загружают 19,8 г (0,1 моль) мышьяковистого ангидрида (Аз 20 з),Сосуд вакуумируют до 0,1 торр и .,прогревают 5 мин до 80 - 100 О, охлаждают и заполняют аргоном (азотом). Заливаются 35 мл дибутилового эфиравключают мешалку и мышьяковистый ангидрид измельчают в . течение 10-15 мин при...