C07F 7/30 — соединения германия

Номер патента: 117493

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Асланов, Комаров, Шихиев, Шостаковский

МПК: C07F 7/30

Метки: ацетиленовых, гамма, германийсодержащих, двухи, одно, спиртов, третичных, трехагомных

...нейтрализуют слабымраствором бикарбоната, промывают водой и сушат над сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, После двухкратной перегонки выделяют 22,6 г белого кристаллического вещества ст, пл. 30 и т. кип. 72 - 73 (7 мм рт. ст.) . Выход 45%.Полученный продукт хорошо растворим в эфире и других органических растворителях; с аммиачным раствором азотнокислого серебра оносадка не дает,П р и м е р 2. Синтез бис-(2-метилбутин-ол) -4-диметилгермана, .СНз1(СНз)лбеС =С - С - ОНЬСНзСинтез проводят, как указано в примере 1, с применением 24-,3 гмагния, 109 г бромистого этила, 42 г диметил-этинилкарбинола и 65 гдиметилдибромгермана. Отличие состоит только в методе выделенияцелевого продукта из смеси, полученной после...

Номер патента: 140056

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Асланов, Шихиев, Юсуфов

МПК: C07F 7/30

Метки: ацеталей, германийацетиленовых, спиртов

...ацетиленового спирта (1-триэтилгерманийпропина-ол) и 3 г (0,0051 г-моля) винилбутилового эфира прибавляют при перемешивании 0,2 мл 33%-ной соляной кислоты (температура реакционной смеси при этом повышается до 38). Смесь нагревают в течение одного часа при 85 - 95 и оставляют на 10 - 12 час. После стояния реакционную массу нейтрализуют прокаленным поташом и отгон непрореагировавший виниловый эфир. После двухкратной перег выделяют 4,12 г (40%) н.бутилтриэтилгерманийпропинацеталя кип. 145 - 146 при 5 мм; Ь - 1,1430; пр - 1,4519;: Яро - 82,70, вы лено Мро для С,зНзо 026 е - 83,14.Аналогичным путем получают н,-бутилтриэтилгталь с т. кип. 152 - 153 при 2 мм; д; - 1,023; по - 1вычислено Мро 97,03. яют онки с т....

Номер патента: 140426

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Асланов, Шихиев, Юсуфов

МПК: C07F 7/30

Метки: вторичных, гамма, германийацетиленовых, одноатомных, первичных, спиртов

...взаимодействии третичнюях димагнийдибромацетиленовьх спиртовс триэтилгерманийхлорндом.Предлагаемый способ получения первнчнь 1 х и вторичных олноатомных у германиЙацстнлснои 1 ях спи)тов отличистси тем, что первичный или вторичный лим 11 гнийдибромацс 1 плснои 1 й спирт обрабатанаюттриэтилгерманийхлоридом, как описано в аит. си.1171%,Г 1 р и м е р, К реактивурпньяра, приготовленному из 24 г магнияи 100 г бромистого этила, добавляют при перемешивании и охлаждении до минус 3 27 г пропаргилового спирта. После трехчасового перемешивания при комнатной температуре смесь охлаждают до минус5 и добавляют 97 г триэтилхлоргермания и реакционную массу оставляют на О - 12 час, и образовавшееся комплексное соединение разлагают водой, затем...

Номер патента: 168693

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гладштейн, Кулюлин, Соборовский

МПК: C07F 7/30, C07F 9/32

Метки: кислотыэфиров, метилфторфосфиновой, триалкилгерманоловых

...фос моль) вляют за идрида медерживаютпропуская няют в ваа исключ 100 С) по ир метил 64 о/о т .); по 1 нием луча- фторкип.4378; 7,22; 3; 5(5 л(л(торной пва ст.по 1420- 7,06; Г - 7,40. ерекип.123; едмет изобрет Способ пол эфиров метил чаюи 1 ийся тем этилдигерман ридом метилф иалкилгерманоловых овой кислоты, отлиметил- или гексапляют дифторангидкислоты. учения тр фторфосфи , что гекс ксан расщ осфиновой 255. одписная группа М БО Способ получелэфиров метилфтокже как и сами с дляется новым.Предложено гексаметил- или гекгерманоксаны расщеплять дифторанметилфосфиновой кислоты.Пример. Синтез три м етинолового эфира метил ффиновой кислоты. К 65 г (О,гексаметилдигерманоксана приба20 мин 2,6 г (0,259 моль) дифторангтилфосфиновой кислоты, смесь...

Номер патента: 190897

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/30

Метки: органил

...нагревают до кипения до прекращения отделения воды в ловушке (за 0,5 час выделяется 1,4,ил воды, т. е. 93/, от теоретического). Полученный раствор фильтруют горячим и медленно охлаждают. Приэтом из него выпадают кристаллы 1-фенилгерматрана, которые отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и сушат в ва 5 кучме,Выход 14,70 г, или 89% от теоретического,т. пл, 230,5 в 2 С. После перекристаллизациииз ксилола 1-фенилгерматран имеет т. пл.232 - 232 5 С, СсНзСЬе (ОСНзСНз) зХ.Найдено, ,0: С 49,07; Н 5,96; Х 4,74;Сте 24,89.СН 1 тбеХОз.Вычислено, %; С 48,72; Н 5,79; М 4,73;Сте 24,54, Химические сдвиги в спектре ПМР15 (в единицах т, растворитель СНС 1 з): 2,29;2,71 (СсНз); 6,19 (СНе); 7,24 (ОСН)П р и м е р 2. В реакционную колбу помещают 8,40 г...

Номер патента: 197585

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Государственный, Джуринска, Евдаков, Михайл, Продуктов, Проектный

МПК: C07F 7/30, C07F 9/42

Метки: алкил(циклоалкил)-фосфиновыхкислот, германийзамещенных, дихлорангидридов

...фосфором и х дихлорапгидридовалкил(циклоалкил)- оказывается данными 20 пи19%; т. кип, 197 С Найдено, О/в. С Вычислено, О/О: С лл рт. ст.)7,0,46,7.С 1 ия могут на им синтезе.сь, состоящую43,9 г треххлоас барботирую2,5 - 3 л/час.еванием до 50Са и не вступи из 49 г ристого т сухой Реакция- 60 С. вшего вСпособ заключается маны илп органогало 1 взаимодействи 1 о с трехх кислородом.Строение полученцы германийзамещенных фосфиновых кислот д анализа,Полученные сосднне 1 менение в оргапическоПример, Через сме нонилтрихлоргермана и фосфора, в течение 6 ч кислород со скоростью протекает с саморазогр После отгонки 30 г РО реакцию СоН,6 еС 1, (37 г) разгон уме выделяют 10 г дихлорангид трихлоргермилнонилфосфиновой С 1на вступивший в рман с т....

Номер патента: 213873

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Антипин, Жигач, Миронов, Свицын, Соболев

МПК: C07F 5/05, C07F 7/30

Метки: карборанов, с-германийзамещенных

...С-германийзамещенных карборанов, заключающийся в том, что алкил (арил) замещенные или незамещенные карбораны подвергают взаимодействию с гексаалкилдигермазанами. Процесс проводят при нагревании с температурой 200 - 300 С,П р и м е р 1. Смесь 4,32 г (0,030 моль) карборана и 10,1 г (0,031 моль) гексаэтилгермазана нагревают с обратным холодильником в течение 14 час, повышая постепенно температуру от 200 до 300 С. Затем добавляют еще 1 г гексаэтилдигермазана и смесь нагревают при температуре 300 С в течение 12 час. Г 1 о окончании нагрева смесь обрабатывают метиловым спиртом, низкокипящие продукты отгоняют на водоструйном насосе при остаточном давлении 15 мм рт. ст. и температуре бани до 100 С.Оставшаяся масса состоит в основном из...

Номер патента: 268424

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гар, Ихайл, Миронов

МПК: C07F 7/08, C07F 7/30

Метки: 1-герма, 3-сила, герма)-цикло-бутанов

...Предлагаемьцилдиорга ноподвергают взде эфира с поного при этом(хлорметил) -х К 60,2 г (0,2,ноль) вещества П добавляю32 г (0,2 .тголь) брома в 83 ц.г СС 14, нагрева 30 ют 2 час при 60 С, разгонкой выделяют 46,7 СПОСОБ ПОЛ УЧ Е Н ИЯ 1- ГЕРМА БУТАНП р и м е р. Получение 1,1,3,3-тетраметил- герма-сцла-циклобутаца. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 8 г магния в 0,3 л эфира, добавляют по каплям 61 г (0,33,ио,гь) диметцлфенцл-(хлорметил)- сил а на (1) . К полученному реа генту Гриньяр а прикапывают 60 г (0,32,ио,гь) диметцл-(хлор- метил) -хлоргермана (11), эфир отгоняют, остаток нагревают 10 час на кипящей водяной бане, После охлаждения эфира возвращают в колбу, реакционную смесь...

Номер патента: 271521

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гар, Кузьмин, Наметкин, Чернышева

МПК: C07F 7/30

Метки: гидрогалогенгерманов, органических

...480 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по дслаги изобретений и открытий ири Совете Министров СССРМосква, )К-Збг, Раушская паб., д. 4/5 Типография, ир. Сапунова, 2 26 г (0,1 моль) ЯпС 14 по каплям добавляют к 10,4 г (0,1 моль) СвНзйеНа, растворенного в 50 мл абсолютного серного эфира так, чтобы температура реакционной смеси не превышала минус 10 минус 20 С. Интенсивно выпадает белый кристаллический осадок ЬпС 14,После добавления всего количества КпС 4 баню убирают, а реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 5 - б час, Раствор этилдивчдрохлоргермапа отделяют фильтрованием от сгпС 1.Ректификацией выделено 10,1 г С Нз(деН. С 1. Выход 72 о/в т. кип. 90 - 91 ОС пщ 1 4549 (11,3698; мол. в. 136,2; 138,0 найден; мол, в,...

Номер патента: 276956

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зуева, Лукь, Пономаренцо

МПК: C07F 7/30

Метки: апхническай, имени, институт, киклиотекаордена, ле, ленина, плтоггио•, физический

...це более 200 мк) германия, меди (45%), 1,4 г (2,8%) псрошкообразного ал;оминия и 1,05 г (2,1%) галлия, пропускают лористый мстил со скоростью 15 г/час прц 400 С. После персгснки,получают 23 г смеси продуктов, содержащей 33% (СНв) СтеС 1, 45% (СНз)вСтеС и 22% СНвбеС. Пвоизводительность процесса 28 г/час со 100 г германия. П р ц м ер 2. Реакцию проводят в условия. примера 1, только В реакционную массувводят 10 г (20%) галлия. Реакция продолжа.ется 5 час. После перегонки получают 8 г5 смеси продуктов, содержащей 85,6%(СН) вйеС 1, 10,4% (СН;,).СтеС и 4%СН,;йеСв. Производительность процесса13 г/час со 100 г германия,П р ц м с р 3. Через реакционную массу, со 10 держащую 50 г порошкообразных (размерычастиц нс более 200 ик) германия, меди...

Номер патента: 300469

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Берлинер, Гар, Миронов

МПК: C07F 7/30

Метки: тригалогенгерманилалканов

...и со вторичными и первичными галогенидами, а также с дийодалканами.Для проведения реакции эфират тригалогенгермана, образующийся при смешении диэтилового эфира с сырым тригалогенгерманом(смесь Нс,теХз и с.сеХ), кипятят с соответству.ющим алкилйодидом в течение 8 - 10 час.Для получения метилтрихлоргермана нагревания не требуется.5 Предлагаемый способ является простым иуниверсальным и позволяет получить тригалогенгерманилалканы и бис(тригалогенгермил) алканы с достаточно высоким выходом.П р и м е р 1, Получение метилтрихлоргер 10 мана,В колбу, снабженную капельной воронкой,мешалкой, обратным холодильником и термометром, к 45,7 г (0,14 моль) эфирата трихлоргермана добавляют 24,6 г (0,17 люль) йоди 15 стого металла. После охлаждения...

Номер патента: 316693

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Курск, Поливанов, Чернышев

МПК: C07F 7/30

Метки: jonari-f, luumhь-1ьлиотека, vualiil, аlj, арилтрихлоргерманов1, п(йй, у-л

...т. кип. 222 С; и, 1,5545;выход 77%.П р и м е р 2, Смесь 45,2 г (0,2,иоль)тт-толилтрихлорсилана, 43 г (0,2 моль) четы 20 реххлористого германия и 10 г (0,08 моль)хлористого алюминия помещают в приборпримера 1 и нагревают ее при 85 - 90 С в течение 5 час. Отгоняют 26 г (77% от теоретического) четыреххлористого кремния и к реакционной смеси добавляют 15 г (0,08 моль)РОС 1,. Образовавшийся комплекс А 1 С 1, РОС 1 зотфильтровывают и фильтрат разгоняют. Приразгонке выделяют 16,0 г (0,06 моль) толилтрихлоргермана, т, кип, 92 - 100 С/4 мм рт, ст.,30 а 1,5530; выход 30%,,316693 Предмет изобретения Состави гель О. СмирноваРедактор О. Н. Кузнецова Техред Л. В. Куклина Корректоры; Л. В. Орлова и И. М. Шматова Заказ 3421/12 Изд. М 1446 Тираж 473...

Номер патента: 318581

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кочешков, Поздеев, Фомина, Шевердина

МПК: C07F 7/30

Метки: 318581

...бромистый бутил. Найдено, %: Вг 64,92. Вычислено, %: Вг 64,93 для С 4 НобеВгз Т, кип. 63 С (1 лтлт рт. ст.), и" 1,5585. Значения физико-химических констант совпадают с литературными данными,Б. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и вводом для аргона, помещают 40 г (0,11 моль) четырехбромистого германия, 18,4 г (0,1 лтоль) йодистого бутил а и 20 г (0,32 моль) порошкообразной меди. Прибор продувают в течение 20 мин сухим, очищенным от кислорода аргоном, затем нагревают до температуры кипения реакционной смеси. Смесь кипятят 5 час при энергичном переме шивании. После окончания реакции осадок отфильтровывают, промывают гексаном, фильтрат перегоняют в вакууме 2 мм рт. ст. Выделено 18 г...

Номер патента: 352902

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Верещинский, Кочешков, Поздеев, Фомина

МПК: C07F 7/30

Метки: алкилгерманийтригалогенидов

...алкилгермаиийтригалогенидов взаимодействием металлического германия с алкилгалогеиидами при нагревании (320 - 500 С),С целью упрощения процесса предложен способ получения алкилгермаиийтригалогенидов, заключающийся в том, что металлический германий подвергают взаимодействию с галоидным алкилом в поле ионизирующего излучения при температуре 150 - 250 С в зааткнутой системе,Предлагаемый способ позволяет получать как низшие, так и высшие алкилгерманийтригалогсниды с содержанием последних в образующихся гсрманийорганических соединениях около 90%.П р и м е р. В ампулу помещают порошкообразиый германий и бромистый бутил в моляриом соотношении 1: 10, Из реакционной смеси воздух удаляют путем многократного вакуумироваиия и замораживания....

Номер патента: 403679

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/10, C07F 7/30

Метки: 403679

...аминов в прцсута Спайера, Однако ацстилсты ранее в такую рсакцшо неЗаказ 573/1 О Изд.153 Тираж 523 ПодпионоеЦНИИПИ Госуда 1 аствениого комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, УК, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ным холодильником, помещают 2,39 г (0,01 моль) 2,2-диметил- (3-диэтиламинопропин-ил) тетрагидропиранола(1) и 1,16 г (0,01 моль) триэтилсилана, Смесь нагревают при псремсшивании до 60 - 65 С и добавляют 0,2 мл катализатора Спайера (0,01 и. раствор Н 2 Р 1 С 10 6 Н 20) в изопропиловом спирте, Реакционную смесь нагревают па масляной бане при 110 - 115 С в течение 8 час. По окончании смесь сЬракционируют в вакууме. Фракция с т, кип. 152 - 153 С/1 мм представляет...

Номер патента: 364619

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зенберг, Зеткин, Ипшакоба, Моцарев, Снегова

МПК: C07F 7/30

Метки: фенилтрнхлоргермлна, хлорпроизводных

...известными приемами. Процесс желательно вести при наг до 70 - 75 С. Выход целевого продукта 60%.П р и м е р 1. Г 1 олученне монохлорфенцлтрн 1 оген чанаВ стеклянную колбу (высотой 200 ., днам тром 20), снабженную обратным шарн 5 ковхолодц ы иком, ба рбосром (стск,5 тнная пористая н,астннка) для подачи хлора нср., к,стром, загружают смесь 40 г (0,156.о.ть) фенилтрнхлоргермана ц 0,4 г хлорногожелеза (1 оо) и затем прн 70 - 75 С в те ение1 О 1 час в цее:одают сухой газообразный хлорсо скоростью 10 г 1 час (молярное отношениеСН.СтеС 1;,:С 1. 1:1). Далее реакционную смесьнродуваОт сухим воздухом для удаления кислых газов (С 1. ц НС 1) и из продуктов реакции15 перегонкой в вакууме (10 т, рт, ст.) выделяют 1 г ненрорсагцровавшего...

Номер патента: 375294

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 7/08, C07F 7/30

Метки: биметаллированных, уксусных

...4 г (4,6 лл) бистриметилсилилкетена прибавляют 0,54 г воды в 20 лел диоксана и одну-две капли концентрирован.10 ной соляной кислоты. Реакционную смесь нагревают 5 - 10 лтин до исчезновения бистриметилсилилкетена (контроль по ИК-спектру реакционной смеси до полного исчезновения полосы поглощения в области 2000 - 15 2100 слт - , характерной для кетенов). Послеотгонки растворителя в вакууме и перекристаллизации из изооктана получают 2,8 г бистриметилсилилуксусной кислоты.Выход 62 от теоретического; т. пл. 102 С.20 Найдено, о 4: С 47,75; Н 10,03; Я 26,91.СЗН 2002512.Вычислено, ф: С 47,15; Н 9,80; ст 1 27,45.В ИК-спектре имеется максимум поглощения в области 1680 - 1690 слс- (валентные колебания - СООН-группы) .ПМР-спектр: бтст 41 я 0,22 м....

Номер патента: 382635

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кочешков, Фомина, Шевердина

МПК: C07F 7/30

Метки: йоесоюзная

...течение несколькихчасов.Предлагаемый способ отл простотойпроведения реакции, особен синтезе25 соединений типа КЯе,Высоким выходом герм анийорганпческихсоединениц легкостьо разделения реакционной смеси и выделения индивидуальных компонентов: жидких - перегонкой в вакууме,30 твердых - перекристаллпзацией; возможно.382635 20 Предмет изобретения Составитель О. СмирноваТекред Г. Дворина Корректор Н, Прокуратова Редактор Т. Иванова Заказ 2326/10 Изд. Ие 619 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 стью использования методики как для синтеза полнозамещенных герм анийорганпческих соединений, так и соединений промежуточной степени...

Номер патента: 410025

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 7/22, C07F 7/30

Метки: 410025

...продукта, т. кип. А 1,2595, пй 1,4771.33; Н 7,50; Мйр 76,98. гд дук-.а 40 - 50%.нельзя получить станраньше не были синте 30 Выход целевого проПо такому способунилфосфиты, которыезированы. ение относится к синтезу новых элеамещенных фосфитов общей фор( )Р ОЭ 3 где Э - элемент 1 Чкой системы;К, К - алкил, арил,которые могут найти применение для синтезановых типов бисэлементоорганических соединений, связывающих между собой химиюфосфорорганических соединений и химию олово- и германийорганических соединений - областей, достижения в которых наиболее ценныдля народного хозяйства,15Известен способ получения силилфосфитов или гермилфосфитов взаимодействием диэтилфосфита натрия с галогенидом триалкилкремния (германия) по схеме: Предлагается...

Номер патента: 425914

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Басова, Горьковский, Додонов, Разуваев, Чесноков, Чковска

МПК: C07F 7/08, C07F 7/22, C07F 7/30 ...

Метки: группировки, металлоорганические, перекисныхсоединений, содержащих

...в 10 мл хлороформа при комнатной температуре, По окончании прибавления смесь перемешивают в течение 3 час, Растворитель отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 10 мл пентана и выдерживают 3 час при 0 - 5 С; отделяют непрореагировавший фталевый ангидрид.После удаления пентана получают триметилсилил-трет- бутилперфталат с выходом 3,2 г (95 о/о).Полученная перекись представляет собой2 опрозрачную жидкость; пг; 1,4900.Найдено, %. С 57,99; Н 7,48; Я 8,02, О активный 5,01. Мол. вес. 277.С,5 Н 2205 Я,Вычислено, %: С 58,04; Н 7,14; Я 9,05; О активный 5,6. Мол. вес. 310.П р и м е р 3, Получение трнфеццлстацц;:л. трет-бутилперсукцицата.К 0,60 г (6,0 10- моль) янтарного ангидрида в 60 мл хлороформа прикапывают прц перемешивании раствор 2,64 г...

Номер патента: 375295

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Кочешков, Фомина, Шевердина

МПК: C07F 7/30

Метки: 375295

...радикала, Проведение реакции,в поле у-излучения, т. е. в качественно иных физических условиях, изменяет направление процесса и, следовательно, изменяет состав реакционной смеси. Изменение состава реакционной смеси в данном случае заключается в уменьшении количества побочных продуктов. В продуктах реакции не найден двубромпстый дпалкилгерманий, отделение от которого целевых продуктов является затруднительным. Кроме того, реакция проходит направленно с полным использованием одного пз исходных компонентов.Преимуществом предлагаемого способа являются простота, высокий выход германий- органических соединений (70 - 80% в расчете на загруженный исходный продукт), легкость разделения исходной смеси простой перегонкой в вакууме, а...

Номер патента: 520366

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Землянский, Кочешков, Фомина, Хаджаев, Шевердина

МПК: C07F 7/30

Метки: алкилгалогенидов, германия

...моль (290 г)четырехйодистого германия нагревают 10 часв токе аргона в колбе с обратным холодильником при 200 оС. Реакционную смесь, представляющую собой темно-коричневую твердую массу, перегоняют в вакууме (1 ммрт,ст)При 150 оС отгоняют 31,4 г трехйодистого гептилгермания. Выход 57%.Найдено,%; С 15,82, 15,30; Ое 12,57,12,93; Ю 68,20, 69,93,С 7 Н 155 е ЮЗ,Вычислено,%: С 15,21; бе 13,14.368,93,При 190-195 оС отгоняют 24,8 г йодистого тригептилгермания. Выход 50%.Найдено,%: С 49,94, 50,58; бе 14,31,14,11; д 24,58; 24,92.С 21 Н 156 еВычислено,%: С 50,75; бе 14,62 3 25,56.Пр и м е р 2. Смесь 024 моль(18,2 г) четырехбромистого германия (этотопыт проводят с избытком тетраэтилгермания как более летучего реагента ) нагреваюг 10 час в запаянной,...

Номер патента: 649722

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Землянский, Каранди, Колосова, Кочешков, Шриро

МПК: C07F 7/30

Метки: 1-галогенгерматранов

...проходит с незначительным разогреванием, выпадает осадок белого цвета. Смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, осадок отфильтровывают, дважды промывают гексаном (порциями по 30 мл) и высушивают в вакууме. Получают 7,05 г (91,4%) 1-хлоргерматрана с т. разл. выше 200 С (в запаянном капилляре),Найдено, %: С 28,24; Н 4,66; С 1 14,12; И 5,58; бе 28,42,СЗН 12 С 1 С 1 еХОз.Вычислено, /,: С 28,33; Н 4,72; С 1 13,97; К 5,51; бе 28,57.1-Хлоргерматран хорошо растворяется на холоду в воде, при нагревании - в этаноле и пиридине. В метаноле, ацетоне, эфире, хлороформе, четыреххлористом углероде, дихлорэтане, ароматических углеводородах, тетрагидрофуране, гсксанс и пстролейном эфире вещество не растворяется даже при...

Номер патента: 785313

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Илюшин, Казанкова, Корякова, Луценко

МПК: C07F 7/30

Метки: триалкилгермилгалоидалкенилалкиловых, эфиров

...группыд 0,35 м.д. (синглет), этильной группы )(98 м,д.(триплет),др 2 18 м.д. кведруплет)метоксигруппйдр 3,65 м.д. (синглет).П р и м е р 2. К раствору0,09 моль этилмагнийбромида в 150 млабсолютного эфира "Йри интенсивном пе, ремешивании и охлаждении до -50 С прибавляют по каплям 14,2 г (0,03 моль)р-трибромгермил-(-бромвинилбутиловогоэфира в течение 30 мин. Реакционнуюсмесь перемешивают при этой темпера"турев течение 1 ч, затем температуру повышают до комнатной и перемешивают еще 1 ч. После этого добавляют50 мл гексана, центрифугируют, осадокпромывают 50 мл гексана, центрифуги 1 руют, объединяют центрифугаты, отгоняют растворитель. После перегонкиполучают 6,25 г (64) (-триэтилгермил-К-бромвинилбутилового эфира,т.кьн, 98 С/1 мм...

Номер патента: 1065417

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Ефимова, Казанкова, Луценко, Проценко

МПК: C07F 7/30

Метки: тригалогенгермилвинилалкиловых, эфиров

...20 мл абсолютногобензола при перемешивании из капельной во.ронки прибавляют по каплям в течение 15 минраствор 10,7 г (5,7 мл, 0,05 моль) четырех.хлористого германия в 10,мл абсолютного бензола. Реакционную смесь перемешивают при ком.комнатной температуре 24 ч, Хлористоводородлную соль триэтиламина осаждают добавлениемпетролейного эфира, осадок отделяют центрифу. 55гированием, растворитель отгоняют в вакууме,остаток перегоняют, получают 9 г (729) 1.метилл 2-трихлоргермилвининметилового эфира. 4П р и м е р ы 7 - 10, Синтез проводят вусловиях примера 6, Остальные условия указа.ны в табл. 1 - 3,П р им е р 11, К раствору 7,5 г(0,075 моль) 1-этилвинилэтилового эфира и5 г (6,9 мл, 0,05 моль) триэтиламина в 20 млабсолютного бензола при...

Номер патента: 1696431

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Зайцева, Крутько, Ливанцова, Насим, Петросян

МПК: C07F 7/30

Метки: комплекса, ментоксигерматрана, хлороформом

...бромгерматраном в экви честввх при комнатной еде хлорофоома.Редактор И,Дербак Заказ 4274 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комигета по изобретениям и открытиям при ГКН Г СССРПроизводственно-издательский комбинат "Гатент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 л ы соответствуют 1-ме нтол ьному циклу 46,00; 34,96; 31,58; 24,85; 23,22; 22,78; 21,65;16,46 и 76,9 СНСз.П р и м е р 2. К раствору 1,2 г (0,0027 моль) трибутилментоксистан нана (б) в 3 мл СНСз добавляют при перемешивании при комнатной температуре раствор 0,81 г (0,0027 моль) соединенияв 2 л СНСз Реакционную смесь выдерживают втечение 2 сут, выпавший осадок отделяют и выдерживают в течение 1 ч при остаточном давлении 1 мм рт.стВыход 1,1 г,83% от теории), пл. 182 - 183 С,...

Номер патента: 1705297

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Воронков, Маргорская, Медведева

МПК: C07F 7/08, C07F 7/30

Метки: 3-триалкилгермил-2, 3-триалкилсилил-или, пропин-1-олов

...эфиром и сушат над сульфатом натрия, После фракционирования выделяют 183 г (857 ь) 3-триэтилгермил-пропин-ола с т,кип. 90-92/Э мм рт.ст., по 1,4841.Найдено,7 ь: С 50,27; Н 8,43: бе 33,75, Вычислено. 7 ь: С 50,35; Н 8,39; бе 33,80.ИК-спектр ( ю, см, микрослой): 2185 (СС), 3380 (ОН),П р и м е р 2. К реактиву Гриньяра, полученному иэ 10 г (0,4 моль) магния и 44 г (0,4 моль) бромистого этила в 150 мл диэтилового эфира, при охлаждении прибавляют раствор 51,3 г (0,4 моль) триметилсилилового эфира аропаргилового спирта в 100 мл сухого диэтилового эфира, После перемешивания при комнатной температуре в течение 3 ч добавляют 43,8 г (0,4 моль) триметилхлорсилана в 100 мл диэтилового эфира и перемешивают 3 ч при комнатной температуре. Реакционную...

Номер патента: 1740376

Опубликовано: 15.06.1992

Авторы: Граудиня, Громова, Дайя, Закис, Иристе, Лукевиц, Полуэктова, Трушуле

МПК: C07F 7/30

Метки: 1-гидроксигерматрана, моногидрата

...до 70-75 С в течение 10-15 мин,фильтрованием, упариванием при 50 - 60 Си пониженном давлении, после осажденияцелевого продукта и отфильтровывания последний промывают ацетоном и сушку ведут при комнатной температуре.Таким образом, процесс ведут без нагревания при 75 С в течение 2 ч и выдержкиреакционной массы при 20 С в течение 18 50ч, Кроме того, выделение целевого продуктапроводится только после высаждения ацетоном из упаренной реакционной массы,Высушивание проводится при комнатанойтемпературе, В случае необходимости (если 55технический триэтаноламин темноокрашенный) реакционную массу обрабатываютосветляющим углем. Общее время синтезапредлагаемым способом 4 - 6 ч, т,е, сокращение времени процесса составляет 21 ч,Указанные...

Номер патента: 1824405

Опубликовано: 30.06.1993

Авторы: Воронков, Гринберг, Мирсков, Нечаева, Ноздря, Хангажеев

МПК: C07F 7/30

Метки: алкоксигерманов, бис-(триметилсилил)аминотри

...гексана добавляют по 15 каплям раствор 28,8 г (0,9 моль) абс.метанола в 100 мл абс.гексана. При этом температура смеси поднимается до температуры кипения гексана (64 С), Смесь выдерживают при этой температуре в течение 2 ч и 20 затем охлаждают до комнатной температуры. Выпавший осадок триэтиламиногидрохлорида отфил ьтро вы ва ют. Растворител ь отделяют дистилляцией. Перегонкой в вакууме выделяют 51 г (52 ь) бис(триметилси лил)аминотриметоксигермана(Мез 51)2 й - бе(ОМе)з, т.кип. 100 - 103/10 мм. Спектр ПМР (д, м.д,): 0,25 (Мезе); 3,64 (ОМе). Хромато-масс-спектрометрическим анализом в продукте идентифицировайо менее 30 2 примесей кремний- и германийсодержащих соединений, Суммарное содержание примесей металлов менее 1 ф 10 мас-4П р и м е р...

Номер патента: 1271042

Опубликовано: 10.11.1996

Авторы: Бревнова, Гордецов, Давыдов, Дергунов, Кузин, Латяева, Перешеин, Разуваев, Смирнов, Соловьева, Черепенникова

МПК: A61K 31/28, C07F 7/30

Метки: германийорганические, иммунодепрессантов, карбофункциональные, обладающие, производные, свойствами, сим, триазина

Карбофункциональные германийорганические производные сим-триазина общей формулыгде R водород, (CH2)2C N,обладающие свойствами иммунодепрессантов.