C07F 7/26 — соединения тетраалкилсвинца

Номер патента: 63918

Опубликовано: 01.01.1944

Авторы: Битти, Кэлингерт

МПК: C07F 7/26

Метки: алкилпроизводных, свинца, смеси

...с 267 частями тетраметил свинца и 970 частями тетраэтил свинца, то полученная конечная смесь будет содержать, по весу, приблизительно, 0,3% тетраметил свинца, 4,3% триметилэтил свинца, 20,1% диметилдиэтил свинца, 42,2 ОО метилтриэтил свинца и 33,1 4 тетраэтил свинца. Повидимому, для каждого взятого соотно,шения радикалов соотношение производных свинца в конечном продукте соответствует тому, которое должно бы получиться, если бы метильные группы были перераспределены по четырем валентностям атомов свинца по закону произвольного распределения.Количество применяемого катализатора может быть больше или ,меньше указанного в вышеприведенных примерах, и хорошие результаты получались и с одной пятой указанного количества; но когда...

Номер патента: 131350

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Норин, Сыскаев

МПК: C07F 7/26

Метки: производства, тетраэтилсвинца

...производства тетраэтилсвинца позволяет повысить выход продукта по сплаву до 88-900/0 и исключает коррозию аппаратуры. В этих целях в реактор вводят безводное хлорное железо в количестве 0,6=1% от загружаемого сплава.Получение тетраэтилсвинца осуществляют следующим путем.В реактор загружают сплав состава РЬМа с присадкой калия от 0,5 до 1,2% Масляной или сухой грануляции (при масляной грануляции сплав должен иметь привес ьтасла не более 102,0/о). Хлорное железо в количестве 061% вводят в реактор с одним из реагентов(как порошок со сплавом или растворенный в хлористом этиле; в по следнепн случае хлористый этил должен содержать 1,О 15/3 растворен ного в нем сухого хлорного железа). Паровую отгонку тетраэтилсвинца из реакционной массы...

Номер патента: 148404

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Полеес, Соборовский

МПК: C07F 7/26

Метки: бета-оксиалкилтриалкилсвинца

...мешалкой, проводящей и отводящей трубками при температуре - 40 -- 50 денсируют аммиак и при перемешивании добавляют 3,2 г (0,14 металлического натрия. После растворения натрия к реакци массе постепенно прибавляют 26 г (0,07 моля) триэтилбромс продолжают перемешивание еще около часа и вводят 5,5 г (0,12 ля) окиси этилена. После удаления аммиака приливают 50 мл и медленно при перемешивании добавляют 12 г (0,67 моля) Эфирный слой отделяют, эфир отгоняют, а остаток перегоняют кууме, собирая фракцию с температурой кипения 110 - 112 при точном давлении 5 мм рт. ст. сГ-,о =1,7261, и п = 1,5400. На %С - 29,13; 29,22; Н - 6,57; 6,11; СаН,оОРЬ, Вычислено, %С - Н - 5,94,стен способ получеином изобретениивзаимодействиемеде жидкого аммиая...

Номер патента: 196832

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Германска, Иностранец

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраалкилсвинца

...с водяным паром в присутствии эмульгаторов и антикоагулянтов свинца. В качестве последних предлагается применять полисульфиды (индивидуальные или смеси) щелочных или щелочноземельных металлов илн аммония, имеющие формулу МееилиМеп Ягде Ме - натрий, калий или аммоний, Меп - кальций, стронций или барий; Х - от 2 до 9.Г 1 роцесс проводят при рН реакционной смеси менее 7 в присутствии гидролизируемых металлических соединений: водорастворимых Г 1 р и м е р 2 д воды и 10 ,г раствор депхкание серрегонный куб заливают емешивании добавляюг гда кальция (общее сог; молекулярное отноше 2. Вг при пе а сульф ы 1,45 Известен способ получен ца взаимодействием свинцо ва с хлоралканами с после ем тетраалкилсвинца перег смеси с водяным паром в гаторов...

Номер патента: 423799

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Бурмаков, Горина, Поспелова, Самарин

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилсвинца

...0,5 нес,% хлорного железа, 0,017 вес.% некаля; выход тепраэтилсвинца 99%, шлам мелкодиоперспый, легковыгружае 1 мый.Пр и м е р 3. Опыт проводится так же, как п в примере 1, но паровая отгонка тетраэтилсвинца производится в присутствии 0,8 вес.% хлорного железа и 0,017 вес,% некаля, введенных в реакционную массу в виде водных растворов. Выход тетраэтплсвинца 99%; шлам мелкодисперсный, летковыгружаемый. Предмет изобретения1. Способ получения тетраэтилсвинца взаиходействпех сплава свинца со щелочным металлом и хлористым этилом с последующим выделением целевого продукта перегонкой с острым паром в присутствии добавки, предотвращающей комкование твердой массы - 5 хлорного железа, отличающийся тем, что, с,целью повышеня выхода...

Номер патента: 508507

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Бурмаков, Волков, Горина, Самарин

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилевинца

...веса тетраэтилсвинца. Использование такой добавки позволяет уменьшить насыпной вес реакционной массы до 2,2, а следовательно, упростить про цесс за счет поддержания дисперсности полученной массы и увеличить выход целевого продукта до 99,9%.Пример 1. 200 вес. ч, сплава свинца сощелочными металлами, 128 вес. ч. хлорэтила 25 загружают в автоклав и при температуре 70 -80 С и давлении 3,5 - 4 атм проводят процесс получения тетраэтилсвинца (ТЭС).300 г реакционной массы, полученной тразом, подвергают перегонке с остры508607 Составитель Э, Стенина Редактор Т. Никольская Корректор О, Тюрина Техред Т, Лященко Заказ 154 3 Изд. М 1254 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035,...

Номер патента: 706419

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Горина, Житарева, Самарин

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраметилсвинца

...азотом в силу плохой конденсации, позволяет увеличить выход целевого продукта. ТМС из данной парогазовой смеси, содермЖщей П р и м е р 1. Реакционную массу, получен инертный газ, Азот должен быть зациклован нуюпропусканием через суспензию 100 г(0,427 моль) сплава свинца со щелочнымн металламн, соотношение РЬ:Ма в котором составляет 9:1 (вес) нли 1:1 (моль), в 44 г тетрагидрофурана (ТГФ) хлорметила со скоростью 4 - 5 л/ч при 15 С в течение 20 мин и при 54 С до достижения соотношения сплав и хлорметил 1:1,1 и состоящую из 13,2% по массе ТМС и 3,6% по массе ТГФ, нагревают до 54 - ббфС и под держивают эту температуру в течение 20 мнн.,При этом выделяется 50% ТГФ, содержащегося в реакцнонной массе после чего "в реакционную массу подают...

Номер патента: 706420

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Бурмаков, Бусе-Мачукасс, Житарева, Макарочкина, Розин, Самарин, Томилов

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилсвинца

...диафрагмой толит содержит тетраэтилсвинца 5,25 г (0,162свинцовым катодом и графитовым анодом за- моль) гексаэтилдисвинца 1 г (0,00171 моль),гружают католит, содержащий воду, бромистьй что составило в весовом отношении 1:0,19,этил, ацетон, бромид триэтилоктиламмония. Вакуумной разгонкой органического слоя выдеВ качестве анолита используют водный раствор,ляют 5,8 г. тетраэтилсвинца. В перегонной колбекарбоната.аммония. Электролиз, проводят прио остается кубовый остаток, содержащий 0,35 гтемпературе 20 С в течение 2,5 ч током 1 Асвинцового шлама (0,06 г шлама на 1 г выде(плотность тока 0,01 А/см) ., Из" органического , ленного тетраэтилсвинца),слоя вакуумной разгонкой вьщеляют тетраэтил- П р и м е р 4. Опыт ведут как в примере....

Номер патента: 833976

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Житарева, Климов, Макарочкина, Розин, Самарин, Томилов

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилсвинца

...для электролиза только бинарные системы, а именно: соль тетраалкиламмоСоставитель Ю.ЛапицкийРедактор Е.Дичинская Техред И.Асталош Корректор Г. Решетняк Заказ 3994/40 Тираж 397 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППППатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ния - вода, без использования органического растворителя.П р и м е р 1.В катодное простран"ство электролизера с керамической диафрагмой загружают 100 г воды (5,4 моль),51 г (0,468 моль) бромистого этила,2 г (0,00346 моль) бромида тетраоктиламмония. Анолит - 15-ный водный, раствор На 2 СОЭ. Электролиэ при плотности тока 0,01 А/см проводится3 ч 15 мин. 0 е 2,55 А.ч . Убыль эле-рктрода 4,57 г...

Номер патента: 840040

Опубликовано: 23.06.1981

Авторы: Емельянов, Занозина, Зорин, Ронина, Тайнов, Фещенко, Циновой

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилсвинца

...интенсивно перемешивают в течение 15- 30 мин, после чего смесь отстаивают и разделяют слои ТЭС и воды. Для достижения лучших результатов необходима 4-5-кратная обработка ТЭС деионизованной водой. В деионизованной воде растворяются гидроокиси примесных элементов, остатки щелочного агента.П р и м е р. К 100 мл тетраэтилсвинца приливают 100 мл 25 Е-ного водного раствора аммиака, тщательно перемешивают в течение 30 мин при 50 ОС. После остывания смеси до комнатной температуры отстаивания, слои разделяют. Затеи к отделенному ТЭСприливают 100 мл деионизованной воды, интенсивно перемешивают в течение 20 мин, дают смеси расслоиться и слои разделяют. Операцию обработки ТЭС деионизованной водой повторяют 5 раз.Данные анализа по содержанию...

Номер патента: 996418

Опубликовано: 15.02.1983

Авторы: Емельянов, Зорин, Молянов, Тайнов, Фещенко, Циновой

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилсвинца

...воды ее кристаллизацияначинается при -10 С, а приэмульгнровании 0,05-ной кристаллйзация воды начинается при более низ-.кой температуре, а именно .при минус -50 С.Предложенный способ осуществляютследующим образом.ТЭС обрабатывают 10-25-ным водным раствором. щелочного агента, например аммиака, гидроокиси калия, ЗЭгидроокиси натрия, в соотношении1:1 по объему, в течение 15-60 минпри 0-50 С и тщательном перемешиванин. После отстаивания и разделенияслоев к ТЭС приливают равное по 40объему количество деионизованной воды, полученной многократной перегонкой и очисткой с помощью ионообменных смол. Смесь ТЭС и деионизованнойводы интенсивно перемешивают 15-30мнн, после чего смесь отстаиваюти разделяют слои ТЭС и воды. Для,достижения лучших...

Номер патента: 1081165

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Житарева, Макарочкина, Павличенко, Розин, Самарин, Томилов

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилсвинца

...раствор едкого натра. Скорость подачи бромистого этила с растворенной в нем четвертичной солью на орошение на сыпного свинцового катода определяется многими факторами; токовой нагрузкой на электролизер, высотой и диаметром тела насыпного катода, размером гранул свинца, плотностью и составом фонового электролита, видом и структурой применяемой диафрагмы и т.д.По мере движения поверхности электрода в бромистом этиле растворяются образующийся в ходе электрохимической реакции ТЭС, что приводит к изменению физико-химических характеристик органической фазы и непрерывному обновлению поверхности электрода.П р и м е р 1. Катодное пространство электролизера цилиндрической формы с керамической диафрагмой заполняют гранулированным свинцом....

Номер патента: 1740375

Опубликовано: 15.06.1992

Авторы: Емельянов, Житарев, Зорин, Фещенко, Циновой

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилсвинца

...фильтре ФЗ, подается с помощью центробежного насоса Н 2 в верхнюю часть противоточной тарельчатой экстракционной колонны, имеющей не менее 10 тарелок, В нижнюю часть колонны поступает нагретая до 80 - 90 С деионизованная вода. Нагрев воды осуществляется в теплообменнике Тб, обогреваемом водяным паром с давлением 0,3 МПа (3 кгс/см ), а подача ее2в колонну - центробежным насосом Н 5 из емкости Е 4. За счет разницы в удельных весах движение потоков тетраэтилсвинца и воды происходит навстречу друг другу по всей высоте колонньс тетраэтилсвинец движется сверху вниз, деионизованная вода -снизу вверх. При этом объемное соотношение потоков поддерживают в пределах 1:(1,0 - 1,2), На каждой тарелке экстракционной колонны происходит...

Номер патента: 1772104

Опубликовано: 30.10.1992

Автор: Шарутин

МПК: C07F 7/26

Метки: извлечения, отходов, производства, тетраэтилсвинца

...осуществления способа. Шлам в количестве 200 г при содержании ТЭСа 1,00помещают в вертикальную стеклянную колоннудиаметром 22 мм, снабженную сверху холодильником и, кроме того, снизу - приемником жидких продуктов, Пары растворителя из пэрообразователя поступают в верхнюю часть колонки, конденсируясь в холодильнике, Находящийся в шламе ТЭС вымывается растворителем и собирается в приемнике. Температура в ы м ы ва ющего ТЭС растворителя вь 1 ходящего из нижнего конца колонны, измерялась термометром и не превышала температуры кипения растворителя. Время проведения процесса опГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР1772104 Заявляемый способ, по сравнению с известным, позволяет повысить выход тетраэтилсвинца из...

Номер патента: 1786032

Опубликовано: 07.01.1993

Авторы: Бурмаков, Емельянов, Занозина, Зорин, Молянов, Сидоров, Фещенко, Циновой

МПК: C07F 3/10, C07F 7/22, C07F 7/26 ...

Метки: n-алкилпроизводных, гидролизу, олова, ртути, свинца, устойчивых

...соединение отделяют от водного слоя. Эле- .ментоорганическое соединение освобождают от образовавшихся частиц гидроксидов алюминия или кремния известными способами - фильтрацией через фильтры с ультратонкими порами или,отгоняют с малой скоростью простой перегонкой, Очищенное злементоорганическое соединение анализируют на содержание примесей,П р и м е р 1, В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, заливают 100 мл (1 65 г; 0,51 моль) тетраэтилсвинца и приливают к нему 1 мл (0,65 г; 0,003 моль) тетраэтоксисилана (1 об, о). Затем к полученному раствору приливают 100 мл (1;1 по объему) 25 О -ного 10 водного раствора аммиака (120 г; 1,7 моль). Смесь тщательно перемешивают, после чего дают ей отстояться и...