Патенты с меткой «2-дигидро-1»

Номер патента: 201400

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты, Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/34

Метки: 2-дигидро-1, 3-фосфаоксадиазолов, 4-алкилили, 4-арил-1-хлор-2фенил-1-тио

...ипродукт реакции разгоняют в вакууме. Получают 1-хлор-метил-фенил-тио,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 100 102,5 С (0,2 мм), т. пл, 45 - 47 С, выход 7,01 г(0,08 льи), выход 7,21 г (89,2% от теНайдено, %: Р 12,20 и 12,67; С 114,06; М 10,63 и 10,80; 8 12,35 и 12,40.СоН 1 оС 1 К ОРЯ.Вычислено, %: Р 11,88; С 1 13,60;12,30,П р и м е р 3, Аналогично из 5,76 г (0,024 моль) 1-хлор-пропил-фенил,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазола и 10,16 г (0,06 моль) тиотреххлористого фосфора получают 1-хлор-пропил-фенил-тио,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 109 - 109,5 С (0,15 мм), пес 1,5791, выход 5,17 г (78,5% от теории).Найдено, %; С 1 12,72 и 12,92; 1 ч 10,19 и 10,20; 8 11,07 и 11,41.СтоНтеС 1 ХеОР 8.Вычислено, %: С 1 12,90; К 10,20; 8...

Номер патента: 513041

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Глушкова, Иофис, Скрипко

МПК: C07F 9/02

Метки: 1-(3, 2-дигидро-1, 3-фосфаоксадиазола, 5-ди-трет, бутил-4, оксифенилпропиогидразидо)-4(3"5"-ди-трет, оксифенилэтил)1

...водород при нагревании, напримердо температуры кипения реакционнои мссы,с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Выход целевогопродукта 85",ОН р и м е р. 87,6 г (0,3 г-моль)И -3,:-ди-трет-бутил-оксифенилпрониогидраэида и 5,5г (0,45 г-моль) тризтиламина пер мешивают 5-10 мин в 600 млбонэ л ч ь ечение 3 час прикалывают раствор 2 о,1 г ( 0, 1 5 г-моль) треххлористого ф.к",ц ра в 0 мл бензели, выдерживают1 чс ири комнатной температуре и 1 часпри киюнии,з гричей реакционной массы отфильтровывкл сдок, промывают его 100 мл горячего бонэол и врдой до исчезновения ионов хлор в фльтрате, промывают Н -геке- оном, сушат при 60 С и получают 75 г(85%)обелого порошка, т. пл. 210-212 С, раствори-мого при комнтной...

Номер патента: 1410490

Опубликовано: 30.09.1989

Авторы: Кибардин, Левина, Михайлов, Пудовик

МПК: C07F 9/46, C07F 9/48, C07F 9/65 ...

Метки: 1-бутил-2-хлор-3, 2-азафосфорин, 2-дигидро-1, 5-диэтил-1, 5-триэтил-1, бутил-2

...р и м е р 1, 1-Бутил-хлор,5-диэтил,2-дигидро,2-азафосфорин.К смеси 42,2 г (0,233 моль) 2- 35(0,55 моль) триэтиламина в 250 млбензола при интенсивном перемешивании прикапывают 32,05 г (0,233 моль)треххлорнстого фосфора. Реакционную 40смесь оставляют на ночь. Осадокхлоргидрата триэтиламина отфильтровывают.Растворитель отгоняют при пониженномдавлении, остаток перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают 45после перегонки 28,5 г (50%) продукта, т,кип.,110 С (0,05 мм рт. ст.)и, .1,5463, й. 1,0968. СпектрЯМР Р:124 м.д. Спектр ПМР (О, (РН), 8,8 Гц, а также сложныемультиплеты алифатических протонов.Спектр ЯМРС (3, м.д.). Атомыкольца: 137,13 (С ),(СР) 33,58 Гй,130,83 (С 4), ф 1 (СР) 16,84 Гц, 123,64 55.П р и м е р 2, 1-Бутнл,3,5-...

Номер патента: 1583423

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Дмитриченко, Долгушин, Донских, Калабина, Розинов

МПК: C07F 9/28, C07F 9/535, C07F 9/547 ...

Метки: 2-дигидро-1, 6-тетрахлор-2, диазафосфорина

...которого совпадают с литературнымй. П р и м е р 2, Аналогично описанному, обработкой соединения (Т) сер 1 НОбразующийся в результате взаимодействия гексахлорфосфорат-(трихлорфосфазо)-2,4-дихлор-аза,3-бутадиенилтрихлорфосфония (Т) при обработке сернистым ангидридом преобразуется в дихлорангидрид 4-(трихлорфосфазо)-2,4-дихлор-аза,3-бутадиенилфосфоновой кислоты (ТТ). Этосоединение нестабильно и с течением 20времени (Фиг.1) или значительно быстрее при нагревании (фиг.2) претерпевает внутримолекулярную циклизациюв 2,2,4,6-тетрахлор,2-дигидронистым ангидридом получают дихлорангидрид 4-(трихлорфосфазо)-2,4- 35 -цихлор- З-аза,3-бутадиенилфосфоновой кислоты (ТТ), который в течение 10 мин подвергают нагреванию при разной температуре....

Номер патента: 1747453

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Дмитриченко, Донских, Зинченко, Розинов

МПК: C07F 9/54, C07F 9/6512

Метки: 1-метил-2, 2-диазафосфоринония, 2-дигидро-1, гексахлорофосфората, тетрахлор-1

...(И), нацело протекающуюпри 140-150 С (пример 7), в результате которой получаются 2,2,4,6-тетрахлор,2-дигидро,5,2-диазафосфорин (И) др 51,4 м,дд., 1 РН 14,9 Гц); 2,2,3,4,6-пентахлор 2,2-дигидро,5,2-диазафосфорин Я (д Р43,8 м,д., с,); РС 1 з(дР 219,3 м,д.); РОСз(др 3,8 м.д.). П р и м е р ы 8 - 11. Синтезированноесоединение (1) подвергают нагреванию при 100-110 С разное взоемя. Результат фикси руют методом ЯМР Р-спектроскопии. Оптимальным является нагревание соединения (1) не менее 20-30 мин; поскольку меньшее время нагрева не позволяет получить целевое соединение (И) в индиви дуальном состоянии, так как примесь соединения (111) не успевает разрушиться и ол ность ю.Дифосфорилированную структуру соединения (1) подтверждает спектр ЯМР зС...

Номер патента: 1459204

Опубликовано: 15.10.1994

Авторы: Алешина, Ананько, Воронин, Негина, Шамшин, Шашкина

МПК: C07D 231/18

Метки: 2-дигидро-1, 5-диметил-4, выделения, изопропил-2-фенил-3н-пиразол-2-она

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ 1,2-ДИГИДРО-1,5-ДИМЕТИЛ-4-ИЗОПРОПИЛ-2-ФЕНИЛ-3Н-ПИРАЗОЛ-2-ОНА, полученного метилированием 1-фенил-3-метил-4-изопропилпиразолона-5 диметилсульфатом, путем отделения солей от реакционной массы, упаривания ацетона и перекристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повышения безопасности процесса и стабилизации качества фармакопейного продукта, в реакционную массу после метилирования добавляют водный раствор аммиака в количестве 13 - 15 мол.% от загруженного для получения пропифеназона диметилсульфата, фильтруют, добавляют воду, ортофосфорную кислоту, упаривают ацетон при 30 - 45oС, полученный остаток дважды перекристаллизовывают из водных растворов изопропилового или этилового спирта с использованием на...