Способ получения несольватированных бис(циклопентадиенил) лантанидгидридов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1745727
Авторы: Белецкая, Воскобойников, Магомедов, Паршина
Текст
. СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК 17457(5)5 С 07 0 ЗОБРЕТЕНИЯ ОПИСАНК АВТОРСКОМ ЕЛЬСТ 2ксилирования олефинов,топного обмена водородабретения. Продукт: соединС 5 В 5)21 пН)где В - Н,С 5 Н 5; 1.п - Яс, У, 1.а, Рг, йбОу, Но, Ег,Тв, УЬ, Ы 1=2органолантанид общей ф-лгдЕ В - СНЗ, СН 2 Я 1(СНЗСН 2 С 6 Н 5, СбН 4 СНЗ - 4; и =2: органогидридсилан обНр, где В - СНз, С 2 Н 5, С 5вия реакции: в среде бенпри 20 С в атмосфере инена). 1 табл.(57) Использование: в качестве катализаторов гидрирования, полимеризации, гидромышленности и ддающихся композцелей.Наиболее блпо технической срезультату являнесольватированнил)лантанидгидробработке толуольвующего органС 5(СНз)5)21.п СНЯдавлением или бной температурекием:С 5(СНЗ)5)2 пС р,), для получения отвержиций и каучуков и других Изобретение относится к улучшенному способу получения несольватированных бис(циклопентадиенил)лантанидгидридов формулыизким к предлагаемому ущности и достигаемому ется способ получения ных бис(циклопентадиеидов, заключающийся в ного раствора соответстолантанида формулы 1(СНЗ)з 32 водородом под ез давления и ри комната соответствии с уравнеД ОЧ где В - Н, СНз, трет-С 4 Н 9, С 5 Н 5;л - Яс, У, .а, Се, Рг, йб, Яв, Ео, Об, ТЬ, Оу, Но, Ег,Тв,УЬ, Ы;.М 2, 3,которые используются в качестве катализаторов процессов гидрирования, полимеризации. димеризации, гидроксилирования олефинов, циклизации аминоо, лефинов, изотопного обмена водорода и гидрирования нитрилов до аминов, и может быть использовано в различных обла. стях технической химии (для производства мономеров и полимерных материалов для микроэлектроники, медицины, легкой проНЯ(СНЗ)зг+:+ Н 2 +0,5( Я 1(СНЗ)32 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР циклизации, изо. Сущность изоения общей ф-лы СНЗ, трет-,С 4 Н 9, , Яв, Еа,бб,ТЬ, или 3. Реагент 1: ы С 5 В 5)21 пВ )о, з, СНР(СНЗ)ЗВ, 1 или 2. Реагент щей ф-лы В"4-р Я Н 5 р = 1-3, Услозола или гексана ртного газа (арго1745727 С 5 Й 5)гп Н)Ь С 5 Й 5)г.пй )л,СБЙ 5)2 ЫН)с 30 Й 4-рЗНр С 5 В 5)2 пй )ь где В" - СНз, С 2 Н 5, СеНь; р=1,2,3. Недостатком известного способа является возможность получения продуктов только из труднодоступных и дорогих исходных органолантанидов с заместителем СН 9(СНз)зй. Получение целевых продуктов из органолантанидов с другими заместителями (например, такими доступными как СНз и С 6 Н 5) невозможно.Целью изобретения является упрощение процесса получения и расширение ассортимента целевых продуктов - бис(ци клоп ентадиен ил)ланта нидгидридов.Поставленная цель достигается способом получения бис(циклопентадиенил)лантанидгидридов общей формулы где В - Н, СНз, трет-С 4 Н 9, С 6 Н 5;1 и - Зс, У, .а, Се, Рг, йб, Зе, Ец, Об, ТЬ,Оу, Но, Ег, ТЬ; УЬ, 1 ц;К = 2, 3,обработкой соответствующего оргвнолантанида общей формулы где. Й - СНз, СН 233(СНз)з, СНЩСНз)з)2,СН 2 С 6 Н 5 С 6 Н 4 СНЗ 4п=1,2,органогидридсиланом общей формулы где Й" - СНз, СгН 5, С 6 Н 5;р=1,2,3,в среде углеводородного растворителя (бенэол, гексан).Реакция протекает по схеме: С 5 Й 5)21.п Й ) в++ пй"4-р В 9 Нр-.1.П р и м е р. Синтез ведут в атмосфере аргона, В сосуд Шленка помещают 2,3 г (2,66 ммоль) трет-С 4 Н 9 С 5 Н 4)2 ЫСНз)2, 0,65 г (5,32 ммоль) С 6 Н 5(СНз)З Нг и 20 мл бензола, Реакционную смесь перемешивают при 20 С в течение 70 ч, По Окончании реакции смесь упаривают досуха в вакууме масляного насоса (1 мм рт,ст.). Сухой остаток перекристаллизовывают иэ 10 мл горячего .бенэола. Выпавшие при (-78)С 5 бесцветные кристаллы отделяют от маточного раствора и сушат, Выход третС 4 НЭС 5 Н 4)2 ЫН)2 с т.пл, 165 ОС составляет:2,1 г (95%).Найдено, %: С 51.61; Н 6,40; Ы 41,99, 10Сз 6 НЫцг Вычислено, %: С 51,67; Н 6,46; 1 ц 41,87,Мнайд = 869 Мвыч =. 864.15 Предлагаемый способ в отличиеотизвестного позволяет получить не толькоизвестные бис(циклопентадиенил)лантанидгидриды состава (С 5(СНз)5 гпН)2. но.и целый ряд новых продуктов соста-20 ва С 5 Н 5)23.пН)з, трет-С 4 Н 9 С 5 Н 4)гЫН)2,С 6 Н 5 С 5 Н 4)гпН, которые не. могли бытьполучены известным способом,Формула из обрете н и я25 Способ получения несольватированныхбис(циклопентадиенил)лантанидгидридовобщей формулы где В - Н, СНз, трет-С 4 Н 9, С 6 Н 5:1.п-Зс, УАа-, Се. Рг, йб, Зв, Ец,бб, ТЬ,Оу, Но, Ег,Та,УЬ;Ы;М 2, 3,35 обработкой органолантанида, в среде углеводородного растворителя (бензол, гексан),о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и расширения ассортимента целевых продуктов, в качестве ор 40 ганолантанида используют соединенияобщей формулы 45 где В - СНз, СИЗ(СНз)з, СН%(СНз)зй,СН 2 С 6 Н 5 С 6 Н 4 СНз;и 1,2,обработку осуществляют органогидридсилаНом общей формулы50 Й"4-р ЗНр,Результаты зпеиентиотолизеНайвеноВычислено Выход,ана. ствотепь ив цн иорено 13 90с14,24гаэ 5124,72эз 83ЭЗ,90 И. )вс(Н) В 761 75 л 1,О С,НЬ Смер)65 сме)фРИез(Н 1 О 632 705 66 80 Л 66,67-н и ССРВЬл 83. . СЕ., 8(Нгие концентраций С/С и -- и- - /-цИ Воскобойниковентал Коррект Составител Техред М.М едактор И,Дерб.Коро з 2363ВНИИПИ ям при ГКНТ С роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужг), 1,Р") ") Тираж Подписноерственного комитета по изобретениям и откры 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 56 21 5 Ь,07 55 э 97 55,81 55 42
СмотретьЗаявка
4853193, 27.06.1990
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ И ТЕХНОЛОГИИ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
БЕЛЕЦКАЯ ИРИНА ПЕТРОВНА, МАГОМЕДОВ ГУСЕЙН КУРБАН-ИСМАИЛОВИЧ, ВОСКОБОЙНИКОВ АЛЕКСАНДР ЗЕЛЬМАНОВИЧ, ПАРШИНА ИННА НИКОЛАЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 5/00
Метки: бис(циклопентадиенил, лантанидгидридов, несольватированных
Опубликовано: 07.07.1992
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1745727-sposob-polucheniya-nesolvatirovannykh-bisciklopentadienil-lantanidgidridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения несольватированных бис(циклопентадиенил) лантанидгидридов</a>