Способ получения силилированных алкенилалкиловых эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 801203094 Г 7 САНИЕ ЕТ Жц.к СТВ где Й - Н, С - С -алкил; ЙС -алкил; Й -метил, этил, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса и расширения ассортимента целевых продуктов, триметил- или триэтилсилилйодид подвергают взаимодействию с винилалкиловым эфиром общей формулы СН=С(Й)ОЙ, где Й и Й имеют указанные значения, в присутствии в качестве органического основания вторичного или третичного амина в среде хлористого метилена а ргании мек ес особ по п,1, я тем, что в о основания иили пиридин 2, С ИЛИЛИ В обич аю качестве оргапольэуют трис ническо этилами анилин. Йз 51 СН С Й ОЙ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬ 1 ТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕ(56) Пономарев С.В Костюк Аи Николаева СН. Роль металлоческих соединений непереходньталлов в каталитических и фуциональных превращениях оргаких веществТезисы докладовсоюзного совещания. 1981, Уфс. 1-2,(54)(57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЕВАННЫХ АЛКЕНИЛАЛКИЛОВЫХ ЭФИРщей формулы в атмосфере инертного С:или диэ тил203094 2 Рз 5 СН=С(Р)ОР 40 юЯ 50 55 1Изобретение относится к химиикремнийорганических соединений, аименно, к новому способу получениясилилированных алкенилалкиловыхэфиров общей формулы где Р-Н, С - С алкил Р - С -Салкил, Р - метил, этил, которые являются ценными промежуточными продуктами для синтеза других классовкремнийорганических соединений,Целью изобретения является упрощение процесса и расширение ассортимента целевых продуктов.П р и м е р 1, К раствору 3,6 г(4,7 мл, 0,025 моль) винилэтилового эфира и 2,5 г (3,5 мл,0,025 моль).триэтиламина в О мл абсолютногохлористого метилена по каплям прибавляют 5,0 г (3,45 мл, 0,025 моль)триметилйодсилана. Реакционную смесьперемешивают при комнатной температуре 36 ч. Соль триэтиламина высаживают пентаном, выпавший осадокотделяют центрифугированием. Осадокпромывают дважды пентаном (2 х 50 мл),растворитель отгоняют в вакууме, остаток перегоняют, Получают 3,0 г(5,5 мл, 0,05 моль) вииилбутиловогоэфира и 1,7 г (2,3 мл, 0,025 моль)пиридина в 10 мл абсолютного хлористого метилена по каплям прибавляют5,0 г (3,45 мл, 0,025 моль) триметилиодсилана. Реакционную смесьперемешивают 40 ч, йодистоводородную соль пиридина высаживают пентаном, осадок отделяют центрифугированием, промывают дважды пентаном,растворитель отгоняют в вакууме.После перегонки получают 3,9 г,эфира и 2,5 г (3,5 мл 0,025 моль)триэтиламина в 1 О мл абсолютногохлористого метилена при перемешивании прибавляют по каплям 5,0 г(3,45 мл, 0,025 моль) триметилйодсилана. Реакционную смесь перемешивают 24 ч. Йодистоводородную сольтриэтиламина высаживают пентаном,осадок отделяют центрифугированием, промывают дважды пентаном,растворитель отгоняют в вакууме.После перегонки получают 3,1 г(0,025 моль) 1-этилвинилметиловогоэфира и 2,5 г (3,5 мл, 0,025 моль)триэтиламина в 1 О мл абсолютногохлористого метилена при перемешивании прибавляют по каплям 5,0 г(3,45 мл, 0,025 моль) триметилиодсилана. Реакционную смесь перемешивают 24 ч. Йодистоводороднуюсоль триэтиламина высаживают пентаном, осадок отделяют центрифугированием, дважды промывают пентаном, растворитель отгоняют в вакууме, Послеперегонки получают 3,4 г (927).1-этил-триметилсилилвинилметилового эФира (Ч), т,кип. 85 С(Мезе)1,О т,(СН), 2,07 н.(СН),342 с,(ОСНЗ) 3,75 с. (СН=). П р и м е р 5. К раствору 3,2 г (0,025 моль) 1-этилвинилбутилового эфира и 3,8 г (4,0 мл, 0,025 моль) диэтиланилина в 1 О мл абсолютного хлорчстого метилена при перемешивании прибавляют по каплям 5,0 г (3,45 мл 0,025 моль) триметилйодсилана, Реакционную смесь перемешивают 36 ч. Йодистоводородную сольдиэтиланилина высаживают пентаном, осадок отделяют центрифугированием," дважды промывают пентаном, растворитель отгоняют в вакуме. После перегонки получают 4,7 г (952) 1-этил-триметилсилилвинилбутило,76 11,39 17,72 ,00 12,00 14,00 Сн ) 5 СН С (СНОС Н 65 35 11,79 14 23 С Н,51 Составитель А. Ванчиковедактор Н.Егорова Техред С.Мигунова орректор И.Муска Подписное 8385/30 Тир ВНИИПИ Государственнпо делам изобрет 113035, Москва, Жж 353го комитета СССний и открытий Зака 4/5 аушская наб
СмотретьЗаявка
3773598, 24.07.1984
МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ЕФИМОВА ИРИНА ВИКТОРОВНА, ВАСЮКОВА МАРИНА АЛЕКСАНДРОВНА, КАЗАНКОВА МАРИНА АЛЕКСАНДРОВНА, ЛУЦЕНКО ИВАН ФОМИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 7/08
Метки: алкенилалкиловых, силилированных, эфиров
Опубликовано: 07.01.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1203094-sposob-polucheniya-sililirovannykh-alkenilalkilovykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения силилированных алкенилалкиловых эфиров</a>
Способ получения производных 7-ацетамидо3 тиадиазолилтиометил-3-цефем-4-карбоновой кислоты или их эфиров или их солей
Номер патента: 683627
Опубликовано: 30.08.1979
Авторы: Альберта, Джизелла, Джованни, Джузеппе, Джулиано, Дино
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ацетамидо3, кислоты, производных, солей, тиадиазолилтиометил-3-цефем-4-карбоновой, эфиров
...3,18; М 9,82;3 22,48,Уф-спектр (в фосфатном буфере,рН 7,4):1 ЯЛманс 266 ММК; Е 1 см 219,ИК-спектр (таблетирование с КВг):ч (С=О) в Д-лактаме 1700 см - ; ч (С -- Х) +б (1 М - Н) вторичной амидной группы1550 см-.Тонкослойная хроматография в системехлороформ; метанол: НСООН 160: 20; 20Й 1 0,50.7-(Й) -а-окси- фурилацетамидо-З(5-карбоксиметилтио - 1,3,4 - тиадиазолил)тиометил - 3-цефем-карбоновая кислота,Найдено, %; С 39,41; Н 2,73; Х 10,11;Я 23,21,С 18 НЫМ 40834.Вычислено, %; С 39,69; Н 2,96; И 10,29;Я 23,55.Уф-спектр (фосфатный буфер, рН 7,4):Лмакс 272 ммк. Е 1 Ссм 222.ИК-спектр (таблетка с КВг): ч (С=О)р-лактам 1770 см - , у (С - И) +6 (М - Н)вторичной амидной группы 1550 см - ,Тонкослойная хроматография (системарастворителей СНС 18;...
Способ получения сложных 7-хлорпропениловыхэфиров
Номер патента: 345132
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гаджилы, Годжаев, Ибрагимов, Исмаилов
МПК: C07C 67/14, C07C 69/74
Метки: 7-хлорпропениловыхэфиров, сложных
...( - 30 С) - ( - 20 С) (реакция экзометрична). Затем реакционную массу при этих температурах дополнительно перемешивают в течение 1 - 2 час, после чего выливают на лед. Нижний дихлорэтановый слой после промывки водой, сушки сернокисДля доказательства наличия сложноэфирной группировки полученные соединения под вергают кислотному гидролизу, для чего 26,9 гэтого соединения смешивают со 100 мл 10/,-ного раствора серной кислоты и полученную смесь нагревают на водяной бане. Прц этом отогнано 8,7 г акролеппа, 2,4-дцнитрофенцлгидразон которого плавился прц 163 - 164 С.П р ц м е р 2. К суспензиц 70 г (0,525 моль)хлористого алюминия в 100 мл дцхлорэтана при перемешиванпи по каплям добавляют 25 66,25 г (0,5 моль) хлоргангцдрцда...
Циклический аналог энкефалина, обладающий пролонгированной анальгетической активностью
Номер патента: 1048702
Опубликовано: 30.08.1989
Авторы: Абиссова, Боброва, Клуша, Чипенс
МПК: A61K 38/12, C07K 14/70
Метки: активностью, аналог, анальгетической, обладающий, пролонгированной, циклический, энкефалина
...реакции (около 48 ч) реакционную массу обрабатывают и выделяют продукт (10) аналогично соединению (7). После перекристаллизации из смеси этилацетата. и гексана получают 4,8 г (68%)дипептида (10), т.пл, 129-132 С/фС/д - 2,0 (с 1, ДМФА) Кй 0,72 (А), 45Б-трет-бутилоксикарбонил-О-бензилЬ-тирозил-метионил-глицил-Ь-фенилаланил-Ь-.пролин (13)3,52 г (7 ммоль) дипептида (10)растворяют в 20 мл этилацетата с небольшой добавкой ДМФА, охлаждают до0 С и при перемешивании добавляют1,41 г (7,7 ммоль) пентафторфенолаи 1,58 г (7,7 ммоль) ДСС, растворенных в этилацетате. После окончанияреакции дициклогексилмочевину отфильтровывают, растворитель отгоняют,кристаллический остаток растирают сгексаном. Получают 4,1 г пентафтор 02 бфенилового эфира...
Циклический аналог энкефалина, обладающий анальгетической активностью
Номер патента: 1095588
Опубликовано: 30.08.1989
Авторы: Абиссова, Боброва, Розенталь, Чипенс
МПК: A61K 38/08, A61K 38/12, C07K 14/70
Метки: активностью, аналог, анальгетической, обладающий, циклический, энкефалина
...растирают с эфиром, затемдважды переосаждают из спирта эфиром,вновь промывают эфиром и сушат в вакууме над гидроокисью калия. Получают1,2 г (81%) тетрапептида (10):.с КЕ0,83 (Д), КЕ 0,77 (1). 500 мг (0,7 ммоль) тетрапептида (10) растворяют в 500 мл очищенного .ДИФА, охлаждают до -20 С, прибавляют триэтиламин до рН 7,2 и медленно прикалывают 0,45 мл (2,1 ммоль) дифенилфосфорилазида в 50 мл ДИФА. Раствор перемешивают в течение 7 дней и поддержиВают рН 7 периодическим добавлением триэтиламина к реакционной массе. По завершении рео акциифрастворитель отгоняют при 40 С к остатку добавляют 1-1,5 мл этилацетата и небольшое количество эфи 5 ра, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром, сушат в вакууме, Получают 355 мг белого...
Способ получения циклопропилацетилена
Номер патента: 555079
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Долгий, Нефедов, Шаврин, Шведова
МПК: C07C 13/04
Метки: циклопропилацетилена
...ЗОхлористым фосфором в присутствии органическогооснования в среде хлорированного углеводорода,например хлористого метилена, хлороформа иличетыреххлористого углерода при молярном соотношении метилциклопропилкетона, пятихлористого 35фосфора и органического основания, равном1:1,0-1,2:0,2-0,5, с последующим дегидрохлорированием образующейся смеси а, а - дихлорэтилциклопропана и а - хлорвинилциклопропана щелочьюпри кипячении в растворителе с одновременной 40отгонкой целевого продукта,Предпочтительно процесс проводить приобъемном соотношении хлорированного углеводорода и метилциклопропилкетона, равном 5 - 10:1,П р и м е р 1, К суспенэии 115 г (0,55 моль) 45пятихлористого фосфора в 600 мл СНС 1 э прибавляют по каплям за 1 час при 0 С смесь...
Предыдущий патент: Азинийтиазолохиноксалинперхлораты и способ их получения
Следующий патент: Способ получения 2-фосфонзамещенных 1, 3-дикетонов
Случайный патент: Фильтр сжатия