C07F 9/44 — их амиды

Номер патента: 116882

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Кабачник, Медведь

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44

Метки: винилфосфиновой, диалкиловых, диамидов, замещенных, кислоты, эфиров

...Т. кип, 67 - 69 при 21 лю рт. ст.; и-" - 1,4808;.О рангидрида винилфосфиновой кислоты добавляют повару 2 молей метанола и 2 молей триэтиламина в эфире, угом растворителе при перемешивании и температуре миавляют на несколько часов прп комнатной температуре. док отфильтровывают, а фильтрат сначала освобождагеля путем отгонки, затем остаток фракционируют. Повый эфир винилфосфиновой кислоты с выходом 45 - 55%Т. кип. 72 - 73 при 10 лхл рт, ст.; и-о - 1,4330;У) 420 1,1405,ЙР - 1,4092 Пример слоты. 1 моль хло степенно к раст бензоле или др нус 5 - 0, и ост Выпавший оса ют от раствори лучают метило теоретического.Получение метилового эфира винилфосфиновой киМ 116882 Таким же путем получен этиловый эфир винилфосфиновой кислотьгс...

Номер патента: 151332

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Жмурова, Кирсанов

МПК: C07F 9/44

Метки: кислоты, моноарилидов, фенилфосфиновой, хлорангидридов

...п 1 эгг взоалтыванци ц охггаждеггцгг ледяной водой раствор 0,05 г-вго,г. уксусной кислоты в 5 лг,г бензола. Выпавший осадок отсасывают, промывают бецзолом и сушат в вакууме прц 30 - 40 и перекристаллизовывают из бензола, Выход 85 Ъ, т. пл. 160 - 16дноП р и м ер 2. В двухгорлую колбу емкостью 100 лг.г, снабхкенную капельной воронкой ц отводом для выделяющихся газов, помещают раствор 0,05 г-иго г. фенилдихлорфосфазоЛ-дихлорфенила в 20 лгг сухого бензола.К раствору прибавляют по каплям прц взбалтыванцц ц охлахкдении ледяной водой 0,05 гго.г, безводной муравьццой кислоты ц смесь оставляют прп комнатной температуре до прекращения выделения га. зов. К реакционной смеси добавляют 50 лг.г сухого петролейного эфира, выпавший осадок...

Номер патента: 166693

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42, C07F 9/44

Метки: 166693

...вещества для получения ннтроалкепилфосфинатов, которые могут быть использованы в качестве мономеров для полимеризацнн.П р и м е р 1. Получение 0,0-диэтил-хлорнитроэтилфосфината. В четырехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и барботером, помещают 0,1 люль 0,0-диэтилвинилфосфината и при интенсивном перемешивании пропускают 0,12 люль хлористого нитрила, поддерживая температуру реакционной массы от - 10 до - 5=С. Затем перемешивание продолжают при комнатной температуре 5 - 6 час, после чего реакционную массу переносят в колбу Кляйзена и подвергают разгонке, отбирая при 104 - 106"С/1 мл продукт реакции. Выход 41,5-/,.0,0-диэтил-хлорнитроэтилфосфинат - светло-желтая...

Номер патента: 187015

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Грапов, Дараган, Лебедева, Мельников

МПК: C07F 9/44

Метки: карбоалкоксиалкиламидоалкилтиофосфоновыхкислот, хлорангидридов

...получение названных соединений 5 взаимодействием дихлорангидридов алкилтиофосфоновых кислот с эфирами аминокислот в присутствии третичных аминов в качестве акцепторов хлористого водорода.10П р и м е р. К раствору, содержащему 5,8 г дихлорангидрида метилтиофосфоновой кислоты и 6 мл триэтиламина в 40 мл абсолютного эфира, прибавляют по каплям 3,7 г этилового эфира гликоля в 40 мл абсолютного эфира при температуре от - 25 до 15 С, Реакционную массу перемешивают 3,5 час при 200 С и оставляют на ночь. Выпавший хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, эфир отго.няют и получают 7,7 г масла (100% от теоретического); п 1,5217. После перегонки в вакууме получают 3,5 г хлорангидрида карбэтоксиметиламндометилтиофосфоновой кис.лоты,...

Номер патента: 179317

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Грапов, Лебедева, Мельников

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44

Метки: амидов, арилхлорметилтиофосфоновых, кислот, о-арилметили

...прЗаказ 726/9 Тираж 726 Формат бум. 6090lз Обьем 0,16 пзд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 2. 1 раствору 4,47 г хлорапгпдрида 0-и-хлорфенилметилтиофосфоновой кислоты в 30 мл хлороформа прибавляют при перемешивании при температуре 4 - 5 С раствор 4 мл изопропиламина в 15 мл хлороформа, Реакционную смесь перемешивают 1 час при 5 - 10 С, затем нагревают до 40 С, перемешивают при этой температуре в течение 2 час и оставляют на ночь. Органический слой, после промывки водой, подкисленной водой и снова водой, сушат над прокаленным сульфатом натрия. После отгонки растворителя и перегонки остатка в вакууме получают 3,53...

Номер патента: 189836

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/44

Метки: 189836

...в течение 1 час при 40 С, охлаждают, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,05 г (88%) 1 ч-изопропоксиметилфосфонил-У-диэтилмочевины с т. кип, 121 - 122 С/1 мм, ис 1,4600 и с 1 зо 1 0917СсН 2 дМзОзР.Найдено, %; Ы 12,06, 12,18; Р 13,84, 14,09.Вычислено, %: Я 11,9; Р 13,13.П р и м е р 2. Х-изобутоксиметилфосфонил- М-диэтилмочевина.Из 3,54 г (0,02 моль) изобутоксиметилфосфонилизоцианата и 1,46 г (0,02 моль) диэтиламина по описанному выше способу получают 4,35 г (87%) 1 ч-изобутоксиметилфосфонил Г-диэтилмочевины. Продукт перегоняют в вакууме с температурой обогревающей бани 100 в 1 С/0,001 мм, пзо 1,4620 и д с 1,0674.СдсНззХзОзР,Найдено, %: М 11,05, 11,00; Р 12,27, 12,47, Вычислено, %: М 11,2; Р 12,4.П р и м е р 3,...

Номер патента: 194813

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Каспрук, Юржеико

МПК: C07F 9/44

Метки: азотсодержащих, анических, перекисных, соединения, фосфорор

...алки гидроперекисями, причем процесс ведут пр 0 С в среде хлороформа.П р и м е р. К 300 лг,г абсолютного хлоросрорма, который в течение часа при - 10 С насыща,и сух м аммиаком, прибавляют при этой же температуре 0,1,цо,гь дихлораигидрида алкилфосфоиовой кислоты в 50 лл абсолютного хлороформа. Во время прибавления хлоранГидрида подача аммиака ие прекращается. Реакциоииу 1 о смесь выдерживают при 30 С в вакууме водоструйного насоса в течение 2 час. Затем ее разбавляот 200 л аосолютиого хлорофор ма и 11 р 11 эиер Гич 110 м иерем ешива 1 ии 1 температуре 0 С прибавляют по каплям 0,1 .Оль а:ксГидроперскс в 50 .Чл абсол 1 От ОГО хс 1 Г 1 рофор м а, ПОсл е этОГО реа к 10 Оиную смесь выдеркива 10 т в вакууме водного пасоса при 20 С в течепис 2...

Номер патента: 207905

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Абрамов, Кирисова, Хисматуллина, Ченборисов

МПК: C07F 9/44

Метки: алкоксиалкилфосфоновых, кислот, фенилгидразидов

...г моль) фенилгидразида дибутилфосфористой кислоты и 1,09 г (0,007 г моль) йодистого этила.Затем ее запаивают и нагревают на масляной бане в течение 2 час 30 мин при 90 - 100 С. В первой стадии нагревания осадок фенилгидразида дибутилфосфористой кислоты растворяется.После окончания реакции ампулу вскрывают и содержимое переносят в фарфоровую чашку. Этилацетат испаряется, а осадок, образовавшийся в чашке, промывают сначала холодным этилацетатом, а затем несколько раз абсолютным эфиром.5 После высушивания определяют температуру плавления, которая находится в пределах107 - 109 С, Выход 50 оо.Полученное вещество подвергают элемен 10 тарному анализу.Вычислено, %: Р 12,10; М 10,93.Найдено, %: Р 12,25; 12,15; Х 10,53; 10,57.ИК-спектр вещества...

Номер патента: 235024

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/44

Метки: бис-(диалкиламидов)бензилтиофосфоновых, кислот

...органическом растворителе, например бензоле с последующим выделением целевого продукта известньоги приемами,Процесс желательно вести при температуре 0 - 40 С.П р и м е р 1. Бис- (диметпламид) -бензилтиофосфоновой кслоты.К раствору 0,088 г лго,гь0,08 г моль триэтиламина в при перемешивании и температуре 0 - 5 Сприбавляют раствор 0,04 г лго.гьдилорангггдрида бензилтиофосфоновой кислоты. Реакционную массу выдерживают в теже условияхв течение 2 час и в течение 2 час при 35 -40 С. После олаждения осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме притемпературе не выше 40 С и остаток кристаллизуют из смеси лористого бутила и спирта3Выход 91,6%; т. пл. 55 - 56 С.Найдено, о/,: С 1 23,00; Х 4,60; Р 10,08.СН.С 12 И 2 Р Я,Вычислено, %; С...

Номер патента: 242164

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/44

Метки: 0-алкиловых, n-метилоламидов, кислоты, метилфосфоновой, эфиров

...довод комнатной. Отделяют осадок (полимер мальдегида); удаляют растворитель. мидоят до фор 3 Вычислено, %Х 7,73. 9,91,8 Синтезированныеприменение в синсое,динений.Способ основан ьэфира метилфосфонным формальдегид- 70 - : - 80 С в средтеля, например эфиром формальдегида П р и м е р 2. О-п-Б у т и л-Х-(м е т и л о л)- м е т ил фо с фон а м ид.К эфирному раствору мономерного формальдегида при - 78 С прибавляют по каплям эфирный раствор ампдоэфира. Постепенно температуру доводят до комнатной и удаляют растворитель.Остаток представляет собой бесцветную густую сиропообразную массу.1,4581, с 1 с 1 1616 ЧЯо 42,56 вьгчпслено 42,61.Найдено, %. С 39,79, 39,85; Н 8,06, 8,06; Р 16,51, 16,61; Х 7,25, 7,14.С Н ХОР.Редактор А. Петрова Корректор Т, Д....

Номер патента: 249374

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/44

Метки: амидобензилфосфоновыхкислот, солей

...25 реакционную массу перемешивают в течение 2 час при 80 - 90 С. Затем толуол отгоняют в вакууме и в составе получают продукт в виде воскообразной массы, которая при стоянии кристаллизуется, Т. пл, 89 - 80 С, 30 Найдено, %: К 4,015. СзсНтсС 1 КОеР, Вычислено, %: Х 4,15, П р и и е р 2, Получение цетиламмонпйнойсоли цетиламидо-хлорбензилфосфоновой кислоты. Продукт получают в условиях примера 1с той лишь разницей, что после нагревания реакционную массу охлаждают, выпавший осадок отделяют, промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход 81,0 з/с. т. пл. 73 - 76 С, Найдено, %; С 1 4,90; Х 3,99; Р 4,41. СзсН,БС 1 К 20 еР. Вычислено, %: С 1 5,25; К 4,15; Р 4,54, П р и м е р 3. Получение цетиламмонийнойсоли...

Номер патента: 253049

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Маркова, Солнцева, Хохлов, Чаева

МПК: C07F 9/44

Метки: диамидов, илиамидохлорангидридов, кислот, тиофосфоновых

...Р 10,52; 5 10,92.П р и м е р 6. Бис- (этиленамидо) -гексилтиофосфонат.К раствору 0,04 гмоль дихлорангидридагексилтиофосфоновой кислоты в 90 мл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 15 - 20 С смесь 0,08 г моль этиленимина и 0,08 г моль триэтиламина.Реакционную массу выдерживают 1 час вэтих же условиях и 2 час при 40 - 45 С, охлаждают, хлоргидрат амина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме (50 С,30 мм рт, ст,) и получают продукт,Выход 97,3/ т, кип, 128 - 131 С (1 ммрт. ст.), 64 1,0414, по 1,4930, МКо, найдено64,50, вычислено 65,80. ИК-спектры имеют полосу поглощения в области 1265 см 1, характерную для этилениминового кольца.Найдено, з/,: И 12,08; Р 13,30; Я 13,37.СыНзМзРБВычислено, е/з: М 12,10; Р 13,40; 3...

Номер патента: 256761

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузов, Байгильдина, Валитова, Физической

МПК: C07F 9/36, C07F 9/44

Метки: дифенилтиофосфонгидразинов

...9,22; Я 9,52.Пример 2. Получение адиф енил тиофосфон-рр -дифенилгидразина(11). Реакционную смесь, состоящую из ацетонитрильных растворов, 9,5 г несимметричного дифенилгидразпна и 8,3 г бромангидрида дифенилтиофосфорной кислоты оставляют в 20 покое на несколько, дней. Выпавшую бромводородную соль дифенилгидразина удаляют фильтрованием. Дальнейшую обработку проводят аналогично веществу 1.В итоге получают густое масло цвета чая, 25 которое при долгом хранении превращается вмажущиеся кристаллы, вес 7,2 г; выход продукта 11 66%Найдено, %; С 67,14; Н 5,19; К 6,36, Р 7,04;Я 7,26.30 С. Не,%02 РБ.Заказ 700/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж-зб, Раушская паб., д. 4/5...

Номер патента: 274111

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Грапов, Козловска, Мельников

МПК: C07F 9/44

Метки: n-a-оксиалкиламидов, кислот, о-арилалкилфосфоновых

...ацетоном. Кристаллы отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат 25 упаривают. Оставшееся масло (0,8 г) очищают переосаждением из смеси бензола и петролейного эфира. выдерживают в высоком вакууме прп температуре бани 50 С и остаточном давлении 0,2 л.ц рт, сг. ирд 1,5727, 30 Выход 2 Ь 7 цс274111 Предмет изобретения 20 Составитель М. Кожинская Корректор М. П. Ромашова Редактор О. Кузнецова Заказ 2567/6 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 44 Типог р афи я, и р. Сапунов а, 2 Найдено, %: С 53,64; 53,25; Н 5,25; 5,32;Р 9,95; 9,74.СдН 1 вОзРХС 1,Вычислено, %: С 53,94; Н 4,85; Р 9,94,П р и м е р 3. О-фенилХ 1-оксиметиламидометилфосфонат.К 5,3 г...

Номер патента: 287621

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Артур, Иностранна, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07F 9/44

Метки: соединений, фосфорорганических

...в 100 мл толуола. Реакцию проводят при комнатной температуре и непосредственно выделяют получившийся вязкий продукт, 35 1. Способ получения фосфорорганическихсоединений общей формулы40О +ЙК - Т, ЫНЯ;О -45где Я - галоидзамещенная. алкильная группа с числом углеродных атомов 1 - 8 или радикал формулы 50 П.М,( 55 60 П р и м е р 4, Приготовление стеариламмониевой соли амида Х-стеарилфенилфосфоповой кислоты, 65 Из указанной смеси продукт выделяют известными способами. Однако реакционная смесь обладает пестицидной активностью и может применяться без разделения на индивидуальные продукты.П р и м е р 1. Приготовление лауриламмониевой соли амида хлорметилфосфоновой кислоты.В трехгорловую колбу емкостью 500 см, снабженную делительной...

Номер патента: 296774

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Грапов, Мельников, Михайлова

МПК: C07F 9/44

Метки: семикарбазидов, фосфорилированных

...гидр азид О-арилметилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с алкилили арилизоцианатом в среде органического 2 растворителя, например бензола, при нагревании до 80 С с последующим выделением целе.вого продукта известными приемами.Предлагаемый способ позволяет получатьсемикарбазиды, содержащие различные заместители в молекуле, отличается простотойи высокими выходами целевых продуктов.П р и м е р. К 2,8 г гидразида О-фенилметилфосфоновой кислоты в сухом бензоле прибавляют по каплям раствор 2,31 г м-хлор фенилизоцианата в сухом бензоле при 10 - 15 С,смесь кипятят в течение 2 - 2,5 час. Образовавшийся осадок отфильтровывают, перекристаллнзовывают из абсолютного спирта и получают м-хлорфенилсеми кар базидо-О-фенилметилфосфондт,...

Номер патента: 297646

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Петров, Сулайманоз, Хорхо

МПК: C07F 9/44

Метки: е-ка

...10,0 г (0,0746 гмоль) ангидрида р-этоксивинилфосфоновойкислоты в 30 мл безводного толуола, защищенному от влаги воздуха, прибавляют при20 С и перемешивании 8,0 г (0,0746 г моль)10 р-толуидина, растворенного в 20 мл безводного толуола. Реакционную массу нагревают15 час при 100 в 1 С, растворитель отгоняют, и остаток промывают абсолютным эфиром,переосаждают из хлороформа эфиром и полу 15 чаот 13,84 г (выход 76%) р-толиламмониевойсоли р-толилампда р-этоксивинилпирофосфоновой кислоты. Это кристаллическое веществобледно-желтого цвета, т, пл. 96 - 98 С.Найдено, %: К 5,42; 5,59; Р 12,25; 12,0520 С 22 Н 3206 И 2 Р 2Вычислено, %: И 5,8; Р 12,86.Соль хорошо растворяется в воде, спирте,хлороформе и не растворима в четыреххлористом углероде, эфире...

Номер патента: 298592

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Левска

МПК: C07F 9/44

...эфиром, отфильтровывают и получают продукт с т. разл. 45 - 62 С. Выход 90,6%.1-1 айдено, %; 3,97; Р 8,72.С 41 Н 401 М 204 Р 2.Вычислено, %: М 4,08; Р 9,03.П р и м е р 2. Получение 2,2-бис- (М-метиланилидофенилтиофосфонилокси - 3,5 - дихлорфенил)-пропана,Продукт получают в условиях примера 1 из0,01 г,иоль ди-Х-метиланилида фенилтиофосфоновой кислоты и 0,005 г моль тетрахлордифенилолпропана, Выход 97,5%; т. пл.140 в 1 С.Найдено, %: Х 3,66; Р 7,14.С 41 Н 36 С 14 М 202 Р 252,Вычислено, %; Х 3,27; Р 7,24.П р и м е р 3. Получение бис-(Ы-метиланилидофенилтиофосфонил) -гидрохинона,Продукт получают в условиях примера 1из 0,02 г моль ди-Х-метиланилида фенилтиофосфоновой кислоты и 0,01 г моль гпдрохинона, Выход 95,5%.Найдено, %: М 4,82; Р 10,17.Сз...

Номер патента: 299511

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/44

Метки: амидов, аммониевых, кислот, ралкоксивинилфосфоновых, солей

...известными приемами. Процесс ведут при нагревании до 150 - 165 С в среде избыточного амина,Пример 1. К 1,0 г (0,002 г моль) и-толиламмониевой соли и-толиламида р этоксивинил пирофосфоновой кислоты прибавляют 10 - 15 кратный избыток и-толуидина и при перемешивании нагревают при 150 в 1 С в течение 5 - 6 час. Смесь промывают абсолютным эфиром, сушат в вакуум-эксикаторе и получают о 1,2 г (выход 83%) и-толиламмониевой солии-толила мида р-этоксивинилфосфоновой кислоты, хорошо растворимой в воде, спирте и не растворимой в бензоле, эфире, диоксане и хлороформе; т. пл. 90 - 92 С.5 Найдено, %: М 7,61; 7,72; Р 9,53; 9,42.С,8 Н,ОзМР.Вычислено, %: Х 8,0; Р 8,9.Пример 2. К 2,0 г (0,0037 г моль) и-толиламмониевой соли и-толиламида р-пропок...

Номер патента: 301924

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бартом, Дэвид, Инк, Иностранна, Майкл, Мерк, Соединенные

МПК: C07F 9/44

Метки: диамидов, дяс-1, кислоты, циклических, эпоксипропил)-фосфоновой

...при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 415 Типография, пр. Сапунова, 2 пил) - фосфоновой кислоты (2 г) растворяют в 15 - 20 мл метанола и полученный раствор охлаждают до 0 С. Этот раствор соли фосфоновой кислоты и суспензию катионообменной смолы смешивают и энергично взбалтывают в течение 60 сек, после чего смесь отфильтровывают в 10 нл метанола, содержащего 2 экв. пиридина. Затем к фильтрату прибавляют избыток пиридина и раствор упаривают почти досуха. Упаривание повторяют еще дважды, каждый раз добавляя к остатку избыток пиридина. Затем раствор пиридина охлаждают до 0 С на ледяной бане, и к этому раствору прибавляют при перемешивании тионилхлорид в количестве 2 экв. ( и 10%- ный избыток), После завершения прибавления...

Номер патента: 304257

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Московский, Нифантьев, Шилов

МПК: C07F 9/44

Метки: а-диалкиламинофосфоновой, кислоты, тетралкилдиамидов

...продукта известными приемами; реакция ускоряется при добавлении небольших количеств натрия, однако может осуществляться и без катализатора.П р и м е р 1. Тетраэтилдиамид диэтиламппометилфосфоно кислоты.20 г тетраэтилдиамида фосфористоп кислоты смешивают с 16 г тетраэтилдиамипометилена в перегонном приборе. В реакционную смесь дооавлясот лсаленький кусо сек натрия(10 сг) и нагревают 1,5 при 140 - 145 С. Наблюдается выделение диэтиламина. После перегонки получают 14 г (50%) продукта ст. кпп. 127 - 130-С при давлении 1 лслс рт. ст.и 1,4675; сГ-, 0,9578; МКр 80,31; МКо выч.80,53.К 0,7 (окись алюминия, Н степень активности, система ацетон: эфир=1: 4).10 Найдено юю. Р 11 3. Х 15 4СН- МОРВычислено юг. Р 11,38; Х 15,2,П р и м е р 2....

Номер патента: 311923

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Нифантьев, Шилов

МПК: C07F 9/44

Метки: амидов, карбомоилфосфоновыхкислот

...Алкилизоцианаты с амидами фосфористой кислоты реагируют иначе - с образованием мочевин, поэтому эта реакция позволяет различать амиды и эфиры фосфористой кислоты(последние одинаково реагируют с алкил- иарнлизоцианатамн).П р и м е р 1. Получение тетраэтнлдиамидафенплкарбомоилфосфоновой кислоты.5 11 г тетраэтнлдиамида фосфорнстой кислоты, 7 г фенилизоцианата и 10 капель трпэтиламина выдерживают при 20 С 15 час. Наблюдается выделение кристаллов, Кристаллыфильтруют, промыва 1 от сухим эфиром и пе 10 рекристаллизовывают из ацетона. Выход 6 г(33% ), т и ч 112 - 114 СКт 0,9 (снстема ацетон), Рт 0,7 (системаацетон: бензол - 1: 1), Кт 0,6 (система ацетон; бензол=1: 2); сорбент окись алюминия15 11 степени активности прн Брокману.Найдено,...

Номер патента: 342353

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бартон, Дэвид, Инк, Иностранна, Майкл, Соединенные

МПК: C07F 9/44

Метки: амидов, дяс-1, поучения, эпоксипропилфосфоновойкислоты

...Ушакова Заказ 3672/19 Изд,877 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 рольной катионообменной смолы Дауэксв Н+-форме тщательно промывают метанолом. Затем смолу суспендируют в метаноле и суспензгпо охлаждают до 0 С.Эту суспензию катион ообмени ой смолы и раствор соли смешивают и тщательно взбалтывают в течение 60 сек, после чего смесь отфильтровывают в 20 мл метанола, содержащего 2 экв пиридина, После фильтрования к раствору прибавляют избыток пиридина и фильтрат упаривают досуха,остатку снова прибавляют избыток пиридина и фильтрат снова упаривают досуха, Эту операцию повторяют дважды, прибавляя каждый раз свежую порцию...

Номер патента: 383305

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дэвид, Иностранцы, Майкл

МПК: C07F 9/44

Метки: амидопроизводных(—

...2,59 г фенетиламмонийной соли О ( в )-(т 1 ис,2-эпоксипропил) фосфоновой кислоты пропускают через колонку, снабженную охлаждающей рубашкой, по которой циркулирует ледяная вода, заполненную 40 г сильно- кислотной катионообменной смолы сульфопо листирольного типа (Дауэкс) в Н+-форме,промытую ледяной водой. Элюат немедленно нейтрализуют (всего собирают 450 мл элюата) 8 б 0 мг свежеперегнанного морфолина и полученный водный раствор подвергают лис- ЗО филизации.,УЩ- Щ - СН - Р - ,10 Составитель Л. Карунина Техред Л. Богданова Корректор Л. Царькова Редактор О. Кузнецова Заказ 2337/17 Изд.521 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4,5Типография,...

Номер патента: 384337

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арипов, Грапов, Мельников

МПК: C07F 9/44

Метки: fjj••, j_gt, o-iuiif, пт5

...вия 2-амобез иофосфорилизоциа ого растворителя. в п иацатов с имецяется ироваццых ХН О Хнг,;- КН- С - ЯН - РВ ОСУ-Р ПриоритетОпубликованДата опубли где А - алкил или алкоксил С другой стороны, многи ие соединения примецяо еских средств защиты рас Можно было предполож в одной молекуле обоих ф к высокоактивцым препара Реакция фосфороргацич аминами общеизвестна и для получения различцыхить, чторагмецттам.ских изошироко пфосфори УДК 547.26.118.07(088,8ф-Н-С г 03 - г 05 (с разложением) 93 46,15 5,20 16,О2 5РОС,Н дмет изобретепи ставитель И. Головиикова Техред Е. Борисова едактор Е. Никольская Корректоры: А. Николаева и Л. КорогодПодписноеов СССР Изд.153 Государствениогпо делам из Москва, Ж-З 3/3 ЦНИИП Тираж 523комитета Совета...

Номер патента: 395373

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/44

Метки: s-органоамидотиофосфонатов

...со О м сч гОт"СЧ СЧ СО тО Г Щ О д н СО о От со м ноХ Й тсд то х Й Х 3 с " о т 5 о Й тс х" Е Ю с Хоц оак Хию дооБ Х МСа М Э о ФОМд д д р О Хц т(а О о Р л тл тс Э то Рл о с С тлЯитодахт кХ то д а а е х лс СЧ г,Х д - Ххсс о Ф Х 8 о Ц и О Х лд 3 тс о Х сс Ре О Ид иГ) От Г) Ото мГ)Г) Г) м нс то С М н СО М От Г СЧГ дт Г н д 1 СЧ м О О О От СЧ н От СЧ О т- О г и и тт н н т н г- г ин С От С СЧО М ц М СЧ М м СО ММГ) г н д 3 д 1 О Ф ц 1 0 От г н ОлдС СЧ н О н О О М н Ф СЧ О- О Оти г н н т т м и и- н и Х Х с Х ФФ дх х сь.е х Х ХХ ст Хс сч Я Х Х а о Х Хез д тс сч йвор А. Температуру смеси доводят до комнатной, растворитель и летучие продукты удаля. ют в вакууме сначала без нагревания, а затем при 100,1 О - 15 мм рт. ст. в остатке получают...

Номер патента: 367111

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Грапов, Мельников, Михайлова

МПК: C07F 9/44

Метки: р-тиофосфорилированных, семикарбазидов

...Р Я.Вычислено, %: И 11,81; Я 9,01.Пример 2. К 3,74 г гидразида о-фенилметилтиофосфоновой кислоты в 100 мл безводного бензола по каплям прибавляют раствор 2,64 г метилизоцианата в бензоле и три капли триэтиламина при температуре 5 - 10 С. Смесь кипятят 2 час, отфильтровывают образовавшийся осадок и дважды перекристаллизовывают из спирта, Получают метилсемикарбазидо-о-фенилметилтиофосфонат, выход 89%, т. пл. 175 - 176 С,Найдено, /о. И 16,13; Я 12,83.С 9 Н 14 Кз 02 РЯ,Вычислено, %: Х 16,20; 3 12,36.П р и м е р 3. К раствору 6,8 г гидразида о-и-хлорфенилметилтиофосфоновой кислоты в безводном бензоле по каплям прибавляют при температуре 5 - 10 С раствор 4,41 г и-хлорфенилизоцианата в бензоле, кипятят смесь в течение 2 час. Образовавшийся...

Номер патента: 371246

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/44

Метки: алкилфосфоновых, амидов, кислот, полных, р-замещенных

...описаны и являются новыми.Они могут найти применение В качестве фунгицидов и комплексообразователей.Предлагаемый способ получения полных амидов р-замешенных алкилфосфоновых кислот заключается в том, что тетраалкилдиамидофосфиты подвергоот взаимодействию с не- предельными соединениями, яктивировянными электроноакцепторными заместителями, в присутствии экггпмолярного количества алкоголята натрия, с последующим гидролизом полученного натриевого производного. 10,38; Р 9,66, бутилового эфира ропионовой кисП р и м е р 2. Полученитетраметилдиамидофосфонлоты, 29,5 г тетраметилдиамид осфористой кнсОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ АМИДОВ р-ЗАМЕЩЕННЫХ АЛКИЛфОСФОНОВЫХ КИСЛОТ371246 Составитель Л. Карунина Тсхред Е. Борисова Редактор Л. Герасимова Корректор Е....

Номер патента: 375299

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вител, Нестеренко

МПК: C07F 9/44

Метки: о-диалкил-ы-ацетимидо-р-циан

...с максимумом при 1370 сл т, поглощение карбонильной группы, сопряженной с Р-К при 1620 с,ц 1, поглощение Р-О-С-алкил нри 1020 в 10 с,ии нитрильной группировки в области 2250 слтПример 1. К 8,3 г (0,4 лоль) 1 ч-ацетимида днэтнлфосфорпстой кислоты в 10 лл бензола добавляют эквнмолекулярное количество (0,04 лтоль) нитрнла акриловой кислоты. Реакционную смесь нагревают 7 час при температуре 120 - 130 С в токе аргона н оставляют на ночь.Растворнтель удаляют нрн пониженном давлении, а остаток перегоняют. В результате реакции получают 5,2 г (50;) О,О днэтнл-Х- ацетимидо-Р-цнанэтнлфосфоната с т. кнн, 100 - 101 С,0,04 н,к рт. ст; п т 1,4590, д т 1,1069.Найдено, %: Р 13,33; К 12,18; МКт 63,35,СоН,-,МеОзРВычислено, ,4: Р 13,36; М 12,06; МКг...

Номер патента: 425917

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Кердикошвили, Клинической, Лагидзе, Научно, Саникидзе

МПК: C07F 9/44

Метки: 3-арилбутил, диэтиленимидопроизводных, кислот, фосфоновых

...00 О СО м м СО С) 00 С м С) 00 щ СЧ О Ю О О Ю л 1 СО О м м СО СО Ю м Р 3 00 00 ь м тф ц 00 Ю л м 00 ь м О ь ь СЧ л О О Ю СЧ л м СЧ м СЧ л СО О ц СЧ м ь м м м( м Ю СО СО а Ф 0 м О л Ю О СГ 3 а м СЧ м С щ л( Ю С м а м 1 00 О) м ил м СЧ аСО и СЧ ц) СЧ СО СЧ О м Ю О СЩ м 00 О м аС Г м щ л Ю С и м СЧ О ц О) м 1Юльм Ю а м ОЯ л Ю м Ю Щ м 0К425917 а о о х сУ о х о 1 О т СЧ а о К х оЮ л а СЧ С СЧ м 1 а о к х оЮ 1 ( 0 Ю Ф м 1 ф м о х о 1 О а о х сУЮ м м С л 1 мл х, о х о й ох о х о х о 1 а о к х оЮ м( СИ СЧ мС м О, о 2 х сУЮ м СЧ СЧ С м м О о К х сУь СЧ СЧ Ф мх о х о 0 С СЧ425917 Предмет изобретения 15 Составитель Э, Александрова Техред 3. Тараненко Корректор Е. Кашина Редактор Т. Никольская Заказ 3168/1 Изд. М 1878 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ...