C07F 9/90 — соединения сурьмы

Номер патента: 30151

Опубликовано: 30.04.1933

Автор: Шмидт

МПК: C07B 33/00, C07F 7/22, C07F 9/90 ...

Метки: металлов, окисленных, органических, соединений

...некоторого стояния нейтрализуютразбавленным раствором едкого кали,фильтруют и осаждают фильтрат вливанием в метиловый спирт. Получаютобразовавшуюся комплексную соль в виде белого, легко растворимого в воде порошка. Из подкисленного растворасероводородом осаждается сернистаясурьма.П р и м е р 2. 20 г оловянно-виннокислого камня растворяют в воде и приливают избыток перекиси водорода. Нейтрализуют разбавленным едким калии выпаривают лучше всего под вакуумомдосуха. Получают комплексную сольчетырехвалентного олова в виде бесцветного порошка, растворяющегосяв воде при нагревании.Яналогичным способом могут бытьподвергнуты окислению комплексныесоли других металлов и металлоидов свинной кислотой или другими оксикислотами алифатического...

Номер патента: 30152

Опубликовано: 30.04.1933

Автор: Шмидт

МПК: C07F 9/90

Метки: комплексных, солей, сурьмы

...комплексную соль. Получают бесцветный порошок. Из подкисленного раствора сероводородом осаждают серии. стую сурьму.Пример 2. 15винной кислоты растворяют в 100 куб, см воды и добавляют избыток сурьмяной кислоты. После кратковременного нагревания охлаждают, фильтруют, нейтрализуют фильтрат разбавленным едким кали и осаждают вливанием в метиловый спирт. Полученная комплексная соль сурьмы бесцветна и легко растворима в воде,П р и м е р 3. 15винной кислоты оастворяют в 100 куб, см нормального едкого натра, прибавляют раствор 24,5 г сурьмянокислого диэтиламиноэтанола, Нейтрализуют разбавленным раствором диэтиламиноэтанола и осаждают вливанием в метиловый спирт. После сушкиполучают комплексную соль сурьмы в виде бесцветного, легко...

Номер патента: 30153

Опубликовано: 30.04.1933

Автор: Шмидт

МПК: C07C 143/24, C07F 9/90

Метки: комплексных, органических, растворимых, соединений, сурьмы

...г пятихлористой сурьмы, При нагревании на водяной бане вскоре происходит растворение. Отфильтровывают небольшую муть, добавляют разбавлен. ного едкого натра почти до нейтрализации, концентрируют раствор и осаждают образовавшуюся комплексную соль вливанием в метиловый спирт.Предмет, патента,1. Способ получения растворимых органических комплексных соединений сурьмы, отяичающийсн тем, что ароматические ортодиоксисульфоновые или ортодиоксикарбоновые кислоты обрабатывают в водной среде сурьмяной кислотой или сурьмянокислым диэтиламиноэтанолом в присутствии оснований или без них.2. Видоизменение способа согласно и. 1, отличаюшееся тем, что с целью получения нейтральных растворимых солей означенные комплексные соединения нейтрализуют...

Номер патента: 126881

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Воронков, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/90

Метки: антимонитов, триалкилсилил, трис

...получения полимерн катализаторов полимеризац,025 мол.) с 1 ЬОз, 18,0 г (0,15 мол.) ме- (ЗО,им), иез - 1,4204, с 14 зо - 0,8503, и ние 12 час. с обратным холодильником, типа Дина-Старка. В это время соби- отфильтровывают от ЯЬ 20 з и фильтрат ют фракционированной вакуумной перегаза. Получают 14,5 г (61,5%) трисСНз (С;Нз) з 81 ОЬЯЬ, т. кип. 150 1132. П р и м е р 1. Смесь 7,3 г (Отилдиэтилсиланола с т, кип, 64100 мл бензола нагревают в Течесоединенным с водоотделителемрают около 0,9 мл воды. Смесьпосле отгонки бензола подвергагонке в токе сухого углекислого(3,5 мм); и о - 1,4588, с 1 Р - 1 Трис (триалкилсилил сле фильтрования и ды трис(триалкилси, тезированные указан могут быть использо нических соединений т. д. онной смеси по- вакууме....

Номер патента: 165611

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165, C07F 9/90

Метки: 5блиог, iiaг, всесоюзяая, камай, о-техничесггая, патент, чадаева

...Тскрел Т, П. Кур)(лко Корректор Т. С. Дрожкнна Заказ 33)к)в 8 Тирак 460 (1 ор(ат Гуз(, 6000)/з 06)еч 0,16 нза. з Ценз 6 коп Ц 1(И 1 и ГосударстосноГо коста но лс,)а))оо),), );)и н о;Рв)тнп ОС:1 Москва, 1.снтр, нр. Серова, л.Гнпогра(1)нп, нр Сапунова, 2 В перегонну 1 о колбу, снабженную обратным холодильником и капельцой воронкой, помещают 9,4 г 0,0-диэтцлдцтиофосфорной кислоты, к которой при охлаждении ледяной нодон прикапывают 4,3 г триэтилацтимонита. После 15 - 20 лин нагревания ца водяной бане к реакционной смеси добавляют 30 мл сухого ацетона и раствор фильтруют в горячем состоянии.Выделившиеся мелкие светло-желтые кристаллы отфильтровывают, двакды промываот холодцьи сухим ацетоном и сушат до постоянного пса в вакуум-эксикаторе,...

Номер патента: 173762

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Орлов, Пдт, Супруненко

МПК: C07F 7/08, C07F 9/90

Метки: антимонитов, гяяс-(триорганосилпг

...и начинают пост анол, отгоняя пр ной кислотой. В моль) триэтилси й избыток от терастворителя, у ировавшего триэ яют в вакууме 2 (93,60/0) трис- (т т. кип. 151 С 23.ено: МК - 130, слено: МК - 12 9,7 органосилил)- органических иланолом при что, с целью (ачестве оргапользуют триСпособ получения трис-(тр антимонитов взаимодействием соединений сурьмы с триоргано нагревании, отличаюгиийся тем расширения сырьевой базы, в нических соединений сурьмы и ацетоксисурьму,евают О мм Подписная группаб Известен способ получения трис- (триорганосилил) -антимонитов взаимодействием триэтоксисурьмы с триалкилсиланолами при нагревании.С целью расширения сырьевой базы, пред лояено получать трис-(триорганосилил)-антимониты взаимодействием триацетоксисурьмы с...

Номер патента: 213876

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Германска, Иностранцы, Кристиан

МПК: C07F 9/90, C07F 9/94

Метки: v«b», группы, металлорганических, периодической, системы, соединений, элементов

...час отсасывают, промывают водой и высушивают (20 г, 68 о/о). При перекристаллизации их из ацетона остается только незначительное количество нерастворимых загрязнений. Содержание фтора в чистом соединении 6,4/, (вычислено 6,44/о).Повторение опыта с прибавлением 100 мл этанола дает 41 г частично кристаллического осадка, из которого получают ЯЬОР путем обработки плавиковой кислотой. Остается 23 г (78 о/о) хорошо кристаллизованного дифенилантимонтрифторида, т. пл. 160 С. П р и м е р 5. К раствору 27 г (150 ммоль) ЯЬРо в 68 г плавиковой кислоты, содержащей 18 г (900 ммоль) НР, по каплям добавляют 50 г (310 ммоль) фенилтрифторсилана, а выпавший дифенилантимонтрифторид отсасывают за 20 час.Выход сырого продукта 17,5 г (36 о/о), т. пл. после...

Номер патента: 213877

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гермаиска, Зигфрид, Ингеборг, Иностранцы

МПК: C07F 7/22, C07F 9/90

Метки: меркаптосоедикений, олово, содержащих, сурьму

...эфира тиогликолевой кислоты. После окончания приливания эфира продолжают перемешивать 30 мин при 60 С. Затем отделяют водную фазу и продукт фильтруют над соответствующим обезвоживающим веществом, а- пример над прокаленным сульфатом натрия. Получают светло-желтую маслянистую жидкость с 16%-ным содержанием сурьмы. Выход достигает 96%. Теоретическое содержание сурьмы 16,6%. П р и м е р 2. 2 моль изооктилтиогликолята (408 г) диспергируют в 1600 мл воды и загружают при комнатной температуре и пер емешивании 1 лтоль окиси дибутилолс ва 5 (248,7 г). По окончании загрузки дают 10 лтинвыдержку при перемешивании, образовавшийся дибутилоловодиизооктилтиогликолят отделяют от водной фазы и фильтруют над прокаленным сульфатом натрия.10...

Номер патента: 282319

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германска, Иностранное, Иностранцы, Ханс, Христиан

МПК: C07F 3/10, C07F 7/24, C07F 9/90, C07F 9/94 ...

Метки: металлов, органических, соединений, тяжелых

...в виде плавающей кашицы продукт реакции при охлаждении делается тверрдым и хрупким.После отфильтровывания и промывки водой, а также сушки остатка из него после удаления эфиром нерастворимых частей может быть выделено 19 г белого кристаллического вещества (выход 44% от теоретического). После перекристаллизации из этанола получается чистый трифенилвисмут с т. пл.78 С (по литературным данным 78 С).Вычислено, %: С 49,09; Н 3,43; В 1 47,48.Найдено, %: С 49,05; Н 3,49; В 1 47,48, П р и м е р 5. 18 г (0,1 моль) втористой сурьмы вносят в 250 г насыщенного раствора фтористого аммония и 50 г 40%-ной плавиковой кислоты. К этсму раствору при сильном перемешивании и легком нагревании добавляют 75 г (0,3 моль) фенилтриптихсилоксазолидина. При этом...

Номер патента: 390103

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Поплапска, Юсупов

МПК: C07F 9/90

Метки: соединений, сурьмяноорганических

...%: С 51,68; Н 4,31; С 1 13,5;ЯЬ 23,6. С 22 Н 26 ИОЯЬС 2Вычислено, %: С 51,49; Н 5,06; С 1 13,82; ЯЬ 23,74.Гидрохлорид дихлорида р-изомера 1,2,5- триметил- дифенилсгибипоэтинилпиперидолаполучают добавлением к основанию эфирного раствора НС 1; т. пл. 170 в 1 С (с осмолением).Найдено, %: ЯЬ 22,0.СааНаеИОЯСа НС 1Вычислено, %: ЯЬ 22,16,К хлороформенному раствору Р-изомера 1,2,5-триметил - 4 -дифенилстибиноэтинилпиперидола(из 3,05 г триметилэтинилпиперидола и 5,6 г дифенилхлорстибина) прикапывают раствор брома в хлороформе до появления неисчезающей окраски брома. Раствори- тель упаривают на воздухе, кристаллический остаток промывают метанолом. Выход 7,26 г (67,2%); т. пл, 165 - 166 С.Найдено, %: С 43,85; Н 4,45; Вг 25,9; ЯЬ...

Номер патента: 381670

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Поплавска, Юсупов

МПК: C07F 9/90

Метки: соединений, сурьмяноорганических

...После растворения натрия к редкццоРной массе добавляют по каплям раствор 15,0 г дифен;пхлорстиб 1 ша в 00 11 л ЗО Ябсол 10 тног эфир,. РСЯ 1 сциОин 1 О смесь 1 сипятят в теенине 1 С 11 рсх 1;сов, с 1 хсРкд;нот и лснно разлага 1 от водой. ЭфРрны слой отделяют, а водвый допол 1 тительно эксярапру 1 от эфгиром. Обьединенный эфирный раствор сушат СЯС 1, раствор:тель отгоняют, остаток медленно кршсталлиз ется.3 я 1 ористяллк 1 зовдв 111 яяся м ясса растирается и метаноле: фильтр ется. Выход 2-хс 1 ил- (дифенилстибокси) бутин 11-3 12,6 г (79,621 о), т. пл. 165- - 5 С.11 дйдоно, "1 8 Ь 33,3.С 111,; О." ЬВ 1 кСГСио, ": Я 33,8.Пр им ер 2. В днялогсичных условиях из 3,4 г метнлэтилэт:нилкдроинолд, 0,8 г натрия :, 10 г д;1 фенилхлористибина в 150...

Номер патента: 642317

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Белова, Денисов, Ефремов, Канунникова, Покровская

МПК: C07F 9/90

Метки: трифенилсурьмы

...- п да и чистоты целевого проПоставленная пель дос сываемым способом пол сурьмы, эаключаюшимся ше нием дукта.игается опиному ения трифе том чтомес Изобретение относится к улучш ому способу получения трифенилсур широко применяемой в качестве катализатора нли компонента катализатора полимеризации.Известен способ получения трифенидсурьмы на основе металлоорганического соединения и тригалогенидсурьмы 1Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения трифенилсурьмы заключающийся во взаимодействии фенилмагнийбромида с трех- хлористой сурьмо в среде тетрагидрофурана при 6590 С, в результате чего образуется целевой продукт низкого каочества (т. пд, 50 С) и небольшим выходом (54%)...

Номер патента: 992520

Опубликовано: 30.01.1983

Авторы: Казакова, Каргин, Никитин, Паракин

МПК: C07F 9/90

Метки: солей, стибониевых

...вакууме. Сухой остаток обрабатывают спиртово-бензольной смесью (1:5) для удаления растворимых в ней непрореагировавшего трифенилстибина трифенилстибиноксида и др. побочных продуктов реакции. Затем осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают дважды из этанола, промывают эфиром и высушивают в вакууме при 70 оС в течение 1 ч.Получают 7,85 г (51%) перхлората трифенил-п-толилстибония. Т.пл. 282 С (с разложением)Найдено, %: С 55,56; Н 4,18; .5 Ь 22,29; С 6 ф 74.С 25 Н 2204 ЬС 6Вычислено, %; С 55,25; Н 4,05;5 Ь 22,40; СР 6,52.ИК-спектр, , см- (в ваззлине): 690 (Ь- Рп): 625, 750, 1435, 1480 (РЬ);(ССО ).П р и м е р 3, Получение ттрафторбората трифенилтиенипстибония.Электролиз проводят в аналогичной описанной в примере 1 электролитической...

Номер патента: 1065422

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Бутузов, Гордиенко, Карлов, Походенко, Сытник

МПК: C07F 9/90

Метки: оксалата, сурьмы

...многостадийностью процесса и . наличием сточных вод, загрязненных щавеле 00,0 0,821 103,45 0,821 2вой кислотой, ионами сурьмы и этаиолом, которые требуют дальнейшей очистки.Целью изобретение является упрощение про. цесса и исключение сточных вод.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сурьмы (111) формулы (1), металлическую сурьму подвергают ,взаимодействию с эквимолярным количеством щавелевой кислоты в присутствии воды при мольном соотношении щавелевой кислотыо и воды 1:(0,40-0,45) и температуре 20 - 25 С.П р и м е р ы 1 - 5. В ступке в течение . 30 мин (примеры 1 - 3) или в вибромельнице в течение 2 ч (примеры 4 и 5) перемешивают металлическую сурьму и щавелевую кислоту в присутствии воды. В результате...

Номер патента: 792888

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Басенко, Воронков, Мирсков, Синева, Смалеха

МПК: C07F 7/08, C07F 7/18, C07F 9/90 ...

Метки: антимонита, одновременного, триметилфенилсилана, трис(триметилсилил)=

...в больших масштабах, так кактриметилсиланол труднодоступен, легкои необратимо превращаетСя в гексаметилдисилоксан и по этой причине не 55выпускается промышленностью,Триэтилантимонит. формулы (С Н,О) БЬотличается чрезвычайной чувсгвительностью к гидролизу, его синтез требует применения специальных приемов и он также не выпускается в промышленном масштабе.Целью изобретения является разработка способа одновременного получения трис-(триметилсилил)антимонита и триметилфенилсилана с высоким выходом из промышленно-доступного сырья.Поставленная цель достигается описываемым способом одновременного получения трис-(триметилсилил)антимонита и триметилфенилсилана, заключающимся в том, что гексаметилдисилоксан подвергают последовательному...

Номер патента: 826713

Опубликовано: 23.05.1986

Авторы: Басенко, Воронков, Мирсков

МПК: C07F 7/08, C07F 9/90

Метки: трис-(триметилсилилметил)антимонита

...получения трис-(триалкилсилил)-антимонитов путемвзаимодействия трехокиси сурьмы стриалкилсиланолом при нагревании всреде бензола. 15Известен способ получения трис"(триметилсилил)-антимонита взаимодействием триэтилантимонита с триметил силанолом пс реакции(СН ) БО Бь + 3 С Н ОНОднако использовать данные способы для получения трис-(триметилсилилметил)-антимонита нельзя,2.1вследствие неустойчивости триметилсилилкарбинола Формулы (СН, ), БдСНг ОН,Целью изобретения является разработка способа получения нового трис-(триметилсилилметил)-антимонита.Поставленная цель достигается опиЗОсываемым способом получения трис-(триметилсилилметил)-антимонита, заключающимся в том, что триметил(ацетоксиметил)силан подвергают взаимодействию с...