Харрасова

Номер патента: 1227634

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Ефимова, Константинова, Харрасова, Цветкова

МПК: C07F 9/141

Метки: фенилалкилфосфитов

...от температуры. Темпера-;Пример, К В 4 н-Гексил 170 5 н-Амил 195 6 н-Бутил 160 60 21 14 Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход фенилалкилфосфита до 60-797 вследствие использования в качестве деарилирующего средства уксусной кис - лоты и подбора условий взаимодействия. Составитель В.Чижов Техред И.БонкалоРедактор Л.Веселовская Корректор Е,Сирохман Заказ 2261/26 Тираж 343 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 где К - н-бутил, н-амил или н-гексил,которые могут использоваться в качестве гербицидов, исходных соединений для получения разнообразныхклассов...

Номер патента: 1145288

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Ардатов, Бобров, Новиков, Харрасова, Центовский

МПК: G01N 30/02

Метки: газовой, неподвижная, фаза, хроматографии

...фазы не применялись.Известно применение И,й-диэтиламионпевой соли й-хлорфенилтрихлорметыпфосфиновой кислоты в качестве ревгента органического синтеза 3 .Сущность изобретения заключаетсяв тои, что Я,й-диэтилвмиониевую соль 45Ь-хлор 4 иенйлтрихлориетилфосфиновойкислоты наносят на инертный или актиэмый твердый носитель в количествеЮот массы и полученный такимобрезоюю сорбент после соответствующей термической обработки используютдня газохроиатографического разделения смесей органических веществ.Условия испытания: длина колонки2 ООО ии, диаметр 3 ии, температура 55анализа 1 ОО С, скорость газа-носитеоля (гелия) 20/30 мл/мнн.при этих условиях определяют времена удерживания эталонных сорбентов и на их основе рассчитываются линейные...

Номер патента: 1022964

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Архипов, Вишняков, Воробьев, Житков, Куценко, Носовский, Осинцева, Харрасова

МПК: C07C 69/80

Метки: фталатов

...на,очист Оку, которая заключается в нейтрализации,отгонке избыточного спирта, и обработкесорбентами и фильтрации.Дополнительный ввод исходного спиута или смеси спиртов при достижениикислотного числа реакционной массы 0,510 мг КОН/г в количестве, необходимомдпя поддержания плотности реакционноймассы нв 0,1-4,0 вес.% ниже плотностиее вначале процесса н проведение послед-(,него при 80-25 ООС и давлении от атмосферного до остаточного 20 мм рт.ст.,ноэвопяет повысить производительностьпроцесса. Дополнительный ввод спирта вреакционную смесь при кислотном числе0,5-10 мг КОН/г особенно эффективенпри пуске установки и при раэаичных нарушениях режима, так как и эти периоды изза бопьшой инерционности системы при проведении процесса по извест30ной...

Номер патента: 979328

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Баюров, Куценко, Мартынов, Матушевский, Носовский, Осинцева, Свердлик, Харрасова, Щербаков

МПК: C07C 67/08

Метки: сложных, эфиров

...прекращают и завершают синтезпри указанном давлении. Кислотноечисло эФира-сырца составляет 0,5 мгКОН/г, Давление в системе снижают спомощью системы автоматического регулирования, состоящей из вакууметра,программного задатчика, регулятораостаточного давления и клапана навакуумной линии,Очищают эфир-сырец известным способом, а именно в этом же аппаратепри температуре 180 С и остаточномдавлении 1 ч 0 мм рт.ст, отгоняют избыточный спирт "острым перегретымпаром в течение 2,5 чохлаждаютэФир-сырец до 80 ОС 0,5 ч) и обрабатывают его 800 кг 153-ной суспензииугля и глины гумбрин" в й-ном водном растворе кальцинированной соды.Продолжительность обработки суспензии 1 ч, Затем при температуре 120и остаточном давлении 30 мм рт.ст.в течение 0,5...

Номер патента: 706421

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Ефимова, Козина, Харрасова

МПК: C07F 9/09

Метки: 0-диэтил-трихлорметилбензилфосфата

...способом получения 0,0,0-диэтил-а тилбенэилфосфата, заключающими тризтилфосфит подвергают взаимо четыреххлористым углеродом в п а-трихлорметилбензилового спирт ной температуре в токе инертного Процесс желательно проводить туре 75-80 С,Отличительны то, что процесс в метилбензиловогСоставитель М, КрасновскаяРедактор Л. Герасимова Техред З,Фанта; Корректор Т.Скворцова Подписное Заказ 8158/21 Тираж 513ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5)Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 70642П р и м е р . Получения 0,0,0-диэтил-а-трихлорметилбензилфосфата.К смеси 12 г (0,05 г моль) четыреххлорис. того углерода и 10 г (0,04 гмоль) а-трихлор. метнлбензилового спирта при...

Номер патента: 615086

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Булушева, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкилфенилэтилфосфонатов

...вводомдля углекислого газа и капепьной воронкой, помешают 24,6 г (0,1 г моля) дифенипового эфира этипфосфонистой кислоты,18,8 г (0,2 г-моля) фенола,46 г(0,3 г-моля) четыреххлористого угперо;да. К реакционной смеси при перемешивании по каплям прибавляют 6,4 г(0,2 г-моля) абсолютного метиловогоспирта, После завершения первоначальнойспабоэкзотермической реакции реакционную смесь при перемешивании нагреваютна парафиновой бане при температуре50 70 дС в течение 10-15 ч,Реакционная масса, освобожденнаяот легколетучих, по данным ЯРМ.Рспектроскопии представляют собой смесь85% 0,0 метилфенинэтилфосфоната, 5%днфеннлового н 10% диметипового эфираеФвлфосфоновой кислоты. Из этой смесиноРйВ мкуум разгонок из колбы с елочаым дефлегмвтором...

Номер патента: 595328

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Гришин, Кирилович, Носовский, Рубцова, Харрасова, Чугунов

МПК: C07F 9/12

Метки: ароматических, кислоты, ортофосфорной, эфиров

...до 200 С и атмосферном давлении.Получают трифенилфосфат-сырец с кислотным числом 5,8 мг КОН/г вещества. После обработки эфира-сырца известным спосо 595328бом получают 159,3 г (97,8% от вступившего в реакцию фенола) готового продукта с кислотным числом 0,05 мг КОН/г вещества,Для сравнения проводят получение трифенилфосфата известным методом в присутствии твердого катализатора - хлористого магния в условиях, аналогичных указанным для получения эфира. Во вторую колбу загружают 76,75 г (0,5 моль) хлорокиси фосфора, 141,1 г (1,5 моль) фенола, 0,494 г (5,19 10 - з моль) хлористого магния.Получают трифенилфосфат-сырец с кислотным числом 11 мг КОН/г вещества. После обработки эфира-сырца известным способом получают 154,5 г (94,7% от...

Номер патента: 591481

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Ефимова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/32

Метки: ариэтилфосфиновых, кислот, фениловых, эфиров

...триэтиламина в среде органического растворителя. Однако при применении этого способа к синтезу фениловых эфиров с исполь зованием фенола процесс требует нагревания более 30 час 1.Известен также способ получения фениловых эфиров арилэтилфосфиновых кислот, который заключается в том, что фосфинистую кислоту подвергают взаимодействию с фенолом в присутстнии четыреххлористого углерода и триэтиламина в среде органического м е р 1. Получение фенилзтилфосфиноной горлую колбу, снабж лодильником, капель мешалкой, помещают591481 Формула изобретения Составитель Л.Карунина Редактор Т.Шарганова Техред Н.АндрейчукКорректор С.ГарасинякЗаказ 528/21 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ. Государственного комитета Совета Министров .н по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 332734

Опубликовано: 05.01.1978

Авторы: Камай, Харрасова, Эрре

МПК: C07F 9/24

Метки: 0диалкиламидотиофосфатов

...61-62 С/3 ммт Пт 1,4836.Найдено,%: И 7,81, 7,90; Р 18,47.С 4 Н 12 Й О Р 1Вычисленно,. ц 8,28, Р 18 у 32. По литературным данным т,кип. 112- 115 оС/9 мм, и о 1,4828, 01,1456.В примерах 2-6 синтез проводят, как в примере 1.П р и м е р 2. Морфолид диметилтиофосфорной кислоты получают из 4,5 г332734 Формула изобретения Составитель М.Макаров Редактор Е.Левина Техред Э.Чужих Корректор Л.НеболаЗаказ 180/51 Тираж 558 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауюская наб., д. 4/5(73), т.кип. 123-124 С/8 мм, п 1,5024д 4 ф 1 2237.Найдено, С 34,00, 33,79) Н б,51,6,83), й 6,43, 6,38) Р 14,35, 14,21 рМ В 50,74 ъЭ С Н(+ ИО Рб. )ОВычислено, С 34,121 Н 6,68;,И 6,62 Р...

Номер патента: 584008

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Ефимова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/32

Метки: кислот, фениловых, фосфиновых, эфиров

...5,3 г (0,02 г моля) фенилового эфира хлорфенилэтилфосфинистой кислоты с 2,15 г (0,02 г моля) бензальдегида в среде 31 г (0,21 г мо ля) четыреххларистого углерода. Реакционную массу перемешивают 15 ч при 60 - 70 С.Составитель Л.Редактор Н. Потапова Техред И. Караи Корректоры; Л. Котова и И. Позняковская Заказ 256/1 Изд,283 Тираж 563 Подписное 1-1 ПО Государственного комитета Совета Мннистров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, в и фенола без применения третичного амина и огнеопасных растворителей.Описываемый способ получения фениловых эфиров фосфиновых кислот характеризуется простотой, не требует применения легколетучих огнеопасных растворителей, дорогостоящего...

Номер патента: 556147

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Харрасова, Эррэ

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, фенилтиолфосфоновых, этилили, эфиров

...Л. Карунина Техред Т. Добровольская Корректор О. Тюрина Редактор Л. Герасимова Заказ 1267/10 Изд. Ма 441 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 пропссса в присутствии четыреххлористого углерода при 10- 30 С.Способ отличается простотой, доступностью исходных реагентов, не требует агрессивных хлорнру 11 ощих агентов и огнеопасных растворителей.П р и м е р 1. Получение О-ц-бутил-фенилфеннлтиолфосфоната.К раствору 4,78 г (0,0438 г моль) тиофенола и 4,43 г (0,0438 г моль) триэтиламина в 60 мл четыреххлористого углерода при перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют по каплям 8,7 г (0,0438 г моль)...

Номер патента: 536190

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ефимова, Кельбедина, Салахутдинов, Серова, Фатыхов, Харрасова

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, арилэтилфосфиновых, кислот, эфиров

...фенилового эфира и-хлорфенилэтилфосфинистой кислоты обрабатывают аналогично примеру 1, После упаривания и двух перегонок в вакууме с елочным дефлегматором получают 7 г (31,9%) пропилового эфира и-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты; т. кип. 109 С/0,28 мм рт. ст.; д 4 1,1566; по 1,5218; Мйо. найдено 65,04; вычислено 65,08.Найдено, %: С 53,72; Н 6,55; С 1 14,00 С 11 Н ыС 10 Р;Вычислено, %: С 53,56; Н 6,53; С 1 14,37 Наряду с пропиловым эфиром из реакционной смеси одновременно выделяют так 1 О 15 20 25 зо 35 45 50 55 5 О 65 же 6,5 г (25,89%) фенилового эфира и-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты.П р и м е р 3. Получение и-бутилоаогоэфира и-хлорфенилэтплфосфиновой кислоты.Смесь 22,2 г (0,299 г молей) н-бутилавого спирта, 45,9 г (0,298 г молей)...

Номер патента: 499269

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Зыкова, Салахутдинов, Харрасова, Шафигуллина

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, арилалкилфосфиновых, кислот, эфиров

...нагревают 5 час при 50 С в бане. После двукратного фракционирования в вакууме получают 2,5 г (58,8%) н-пропилового эфира п-толилэтилфосфиновой кислоты, т. кип. 91 - 92 Спри 0,05 мм рт. ст., до 1,0473, п 1,5088, бз -43 м.д.Найдено, %: С 68,17, 63,27; Н 9,06, 8,82;Р 12,83, 12,96.СНи 02 Р.Вычислено, %: С 63,68; Н 8,46; Р 13,69,П р и м е р 3. Получение и-бутилового эфира и-толилэтилфосфиновой кислоты.К раствору 4,1 г (0,018 моля) н-бутиловогоэфира п-толилэтилфосфинистой кислоты в15,0 г (0,2 моля) и-бутилового спирта при перемешивании в токе углекислого газа прибавляют по каплям 15,3 г (0,1 моля) четыреххлористого углерода. Реакционную массу нагревают40на водяной бане в течение 3 ч. После двукратного фракционирования в вакууме получают3,5 г...

Номер патента: 496283

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Ефимова, Зыкова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, арилалкилфосфинистых, кислот, эфиров

...после упаривяння и двух перегонок с елочнымдефлегматором в вакууме получают 14 г(54,1% от теоретического) этиловогоэфира фенилэтилфосфинистой кислоты ст. кип, 42-42,5 оС/0,038 мм рт, ст.;0,9810; 1 1,525 1;.Ю 1248 м д,31Литературные данные: т. кип. 94,595,50 /10 мм рт. ст,; Д 20 0,9781;1,5250,Наряду с этиловым эфиром одновременно выделяют д -хлорэтиловый эфир фенилэтилфосфинистой кислоты с выходом9 г (29,3% от теоретического); т. кип.о 2070-75. С/ 0,012 мм рт. ст..1.,0968; 1 1,5372;127 м, д.РН яйдено С 1 16,4 7%,С 10 Н 4 С 5.ОРВычислено С 5. 16,36%.Литерятурные данные: т. кип. 8182 оС/мм рт, ст.; ц, 1,1111;1,5430.ДП р и м е р 2, Получение этиловогоэфщя-хлорфенилэтилфосфинистойкислоты. 4Раствор 6,5 г (0,15 г.моль) этилового спиртаи 17 г...

Номер патента: 488575

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Антипина, Ефимова, Касихин, Лукин, Рахимова, Султанова, Харрасова, Чернокальский

МПК: A01N 9/36

Метки: гербицид

...кислоты (соединение 21), Уже в дозе 10 кг/га они полностью уничтожают фасоль,15 Гербицидная активность эфиров арилфосфонистых арилэтил = и диарилфосфинистых кислот Доза,: Поверхностнаякг/га:об а от а Почвенноев еФормула соединения фасол,-" фасоль : горчица 6 Р (03 Ю 2 2 и СНзСаНР ГОСгйс)г и, -СН,С,НРГПСНч 4),4 Й -СНСЯ Иц Р 10 Сяц"Н)а 5,( -Г ЦР(ОС Н )6 О 0 0 0 0 0 0 О ХХХ ХХХ ХХХ к СН,Сйц (СаН) РОСеН19 и -СГСа Н (СаНц) РОСайв 20, СС, Н(С,Н,) РОС,Н п СЕС Н лайз) РНМгй)а 22 ДН,)а РОСИ, -Н 23 ( -8 СН) КС Нк 24 (и - 82 С 6 Нйг РО 3 Н 7 25 (и С 1 СУЙн)а РОС 469 Й55овса и гороха (50-91%) и полной гибели свеклы и горчицы. По характеру действия это соединение является обшеистребительным. Остальные соединения на овес не дей ствовали.-...

Номер патента: 367112

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Камай, Союзная, Харрасова, Эррэ

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил)тиофосфоновых, кислот, эфироамидов

...523 ПодписноеЦЕПИ Комитата по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. П р ц м е р 2. Лццлцд ц-пропцлового эфираэтц,Тцофосфоцовой 1 гислоты.Получают по примеру 1 реакцией 3 г(0,02 г-лго,гь) кислого ц-пропилозого эфира этцлтцофосфоццстой кислоты с 1,3 г(0,02 г-,:оль) триэтиламина в среде 15 м,г четыреххлористого углерода.Выход 2,8 г (57,4 ого).Т. кцп, 118 - 120 С/2 мм рт. ст.; ио 1,5532;2 о 1,1217,Найдено, /о. С 54,62; Н 7,46; Р 12,96;5 49С,Н 18 ИСРЬВычислено, /о: С 54,30; Н 7,46; Р 12,73;М 5,76.П р и м е р 3. Фенцлгидразид н-пропиловогоэфира этплтцофосфоновой кислоты,Получают реакцией 3 г (0,02 г-,голгь) кислого ц-пропилового эфира этилтцофосфонистойкислоты с...

Номер патента: 362026

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ефимова, Камай, Харрасова, Шигабиева

МПК: C07F 9/52

Метки: метилдихлорфосфина

...с нсход цих холодильикох), мешалкой, капсльпой воровкой и вводом для углекислого газа, гомо.шают 73 г (0,3 г,)о,гь) триизоамилфосфина.В токе углекислого г)за . нагретоху до 80.190"-С фосфину прп перемсшнвании прибав ляот 40 г (0,3 г люля) расплавленного хгоранпдрнда метилфосфоновой кислоты. При этом постепенно отгоняется образу)оши)ся мстилдихлорфосфин, Для полного завершения реакции к концу реакционнмо схссь нагрев)- 15 ют до 210 - 220 С. Получаот 21 г (60) чстилдихлорфосфпна, т. кип. 80 - 82 С.Реакционну)о смесь, ост;)зшу)ося после отгона метилдихлорфосфииа перегоняо г в кууме и выделяют 62,5 г (80,5%) окиси три изоамнлфосфина, Т. к)ш. 196- 206 С при 2(28 ).); т, пл, в запаянном капппляре 58 60 С.1-1 айдспо, %: С 68,66; 68,78;...

Номер патента: 185908

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Султанова, Харрасова

МПК: C07F 9/52

Метки: арилдихлорфосфинов, выделения

...хлорокисью фосфора, экстракцией петролейным эфиром.С целью упрощения способа, предложено в качестве экстрагента использовать треххлористый фосфор.Примеры: 1. 320 г треххлористого фосфора, 47 г бензола и 106 г треххлористого алюминия при энергичном перемешивании и в токе углекислого газа кипятят с обратным холодильником в течение 3 час до прекращения выделения хлористого водорода, Убирают нагревающую баню и к еще горячей реакционной массе из капельной воронки постепенно прибавляют 122,6 г хлорокиси фосфора. Реакционную массу экстрагируют треххлористым фосфором (125 г Х 4). Экстракты и фильтрат объединяют и перегоняют. Треххлористый фосфор отгоняют при атмосферном давлении. Оставшийся фенилдихлорфосфин очищают перегонкой в вакууме в...

Номер патента: 167494

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Боголюбский, Галушко, Харрасова

МПК: C07C 15/02, C07C 2/70

Метки: парадитретичноамилбензола

...добав- (106 г моль) изоамилена за атуру реакции поддержива 2 от - 15 С. После прибавления всереакционную массу размешии температуре в течение 8 час.тализатора сливают, алкилат ой до нейтральной реакции и сушат над хлористым кальоб ре гения мет Способ получения зола алкилирование 20 серной кислоты, о целью увеличения в ве алкилиругощего а лен.нтретнчноамилбенола в присутствии сггийся. тем, что, с продукта, в качестспользуют нзоаминара м бен т гггчаг ыхода гента дукт реакции перегоняют с использоваэффективного дефлегматора прн атмосиеь Подписная гру 2222 а М аО Известен сп ноамилбензола присутствии се лодоступного т С целью увел ложено исполь щего агента из ют при темпера Пример. В 20 л загружаю 7,44 кг концен(с 1 1,835). При ляют 7,08 кг...

Номер патента: 145241

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Камай, Тухватуллина, Харрасова

МПК: C07F 9/08

Метки: кислоты, трихлорметилфоефиновой, эфиров

...обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капелькой воронкой, термометром и вводом для углекислого газа, помещают смесь 22,2 г (0,3 моля) абсолютного н-бутилового спирта, 30,5 г (0,3 моля) сухого трнэтиламина и 75 мл четыреххлористого углерода. Смесь охлажда,от снегом г солью и при постоянном перемешивании прибавляют 13,7 г (0,1 моля) треххлористого фосфора, при этом выпадает осадок хлоргидрата триэтиламина. После получасового перемешивания реакционную смесь нагревают на водяной бане до температуры кипения четыреххлорис 1 ого углерода и кипятят в течение 7 час, После охлаждения смеси снегом с солью осадок отфильтровывают, промывая его на фильтре четырьмя порциями четыреххлористого углерода (по 15 мл). Промывной раствор...