Братилов

Способ получения дихлорангидридов аллилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1703653

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Братилов, Васильева, Кормачев, Митрасов, Симакова

МПК: C07F 9/42

Метки: аллилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...также то, что из-за особенностей строения он способен связывать 4 моля трихлорида алюминия, что по сравнению с прототипом (табл.1) приводит к понижению расходного коэффициента по комплексообразователю в среднем в 2 раза:Иг, = (Н:рос(рота) 539,661, К (Н: срос рата): М (М:сроссрата) 559, б б 1 4 М(ДЕСНА ) 4 15 З,541Выход дихлорангидридов составляет 20 -40. Их чистота и строение подтверждаются данными ИК- и ЯМР Р-спектроскопии,З 1а состав - элементным анализом,П р и м е р 1, Дихлорангидрид аллилфосфоновой кислоты,В четырехгорлую колбу. снабженнуюмеханической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 загружают 13,4 г (0,1 моль) безводного трихлорида алюминия...

Способ получения дихлорангидридов 2-хлоралкилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1558920

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоралкилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...завершается за20-30 мин после окончания прибавлениядитионита натрия, Окончание реакциилегко контролируется визуально, таккак при этом происходит разжижение реакционной массы и ее быстрое расслоение вследствие выпадения осадка неорганических солей. Этот осадок тиосульфата натрия легко отфильтровываетсяи целевые дихлорангидриды (1) выделяются в чистом виде вакуум-перегонкой..Побочно выделяемый тиосульфат натрияимеет содержание основного веществадо 987 и может использоваться самостоятельно.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2 хлоргексилфосфоновой кислоты.К суспензии 83,4 г (0,4 моль) пятихлористого фосфора в 100 мл бензолаприбавляют по каплям при перемешивании 16,8 г (0,2 моль) 1-гексена при15 С, Затем выдерживают реакционнуюсмесь при...

Способ получения дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1558919

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...при 20 С в течение 12 ч. К образовавшемуся обильному кристаллическому аддукту при комнатной температуре в несколько приемов прибавляют 17,4 г (0,1 моль) дитионита натрия. При этом реакционная смесь разжижается Через 10 мин отфильтровывают осадок, промывают его (2 20 мл) бензолом. Фильтрат перегоняют. Получают 10,7 г (96 ) целевого продукта, т, кип.129-131 С (2,5 мм рт,ст.), т.пл, 71 С.Найдено,: С 1 31,93; Р 13,94.С 8 Н.С 1 ОРВычислено,: С 1 32,08; Р 14,01,Спектр ЯИРАР: сРр+ 33 м.д.ИК-спектр ( 4 ), см : 3070, 3045, 45 1600, 1570, 1495, 1450, 1265, 1010, 860, 830, 750, 695, 615, 565, 520.оЛитературные данные: т.кип. 139 С (22 мм рт.ст.), т.пл . 71-72 С.П р и м е р 2. Дихлорангидрид О(-метилстирилфосфоновой кислоты.К суспензии 21 г (О, 1...

Способ получения 1, 3-ди(2-оксиэтил)-5, 5-диметилгидантоина

Загрузка...

Номер патента: 1555327

Опубликовано: 07.04.1990

Авторы: Братилов, Козырев, Колямшин, Кормачев, Митрасов

МПК: C07D 233/72

Метки: 3-ди(2-оксиэтил)-5, 5-диметилгидантоина

...С (2-3 мм рт,ст,) . ИК-спектр,о 5(1, см- ); 3400 (ОН), 1770, 1730,1712, 1695 (С=О),П р и м е р 2, Реакцию проводятаналогично примеру 1. Из.384 г (3 моль)105,5-диметилгидантоина, 6 г хлористоголития, 600 мл ДМФА и 264 г (6 моль)окиси этилена получают 590 г (91)1,3-ди(2-оксиэтил)-5,5-диметилгидантоина, 15П р и м е р 3, Реакцию проводятаналогично примеру 1. Из 384 г (3 моль)5,5-диметилгидантоина, 6 г хлористоголития, 600 мл ДМФА и 396 г (9 моль)окиси этилена получают 650 г (1003)искомого продукта.П р и м е р 4. В раствор 448 г(3,5 моль) 5,5-диметилгидантоина и3,5 г хлористого лития в 910 мл ДМФАпри 50-58 С барботируют 372 г (8,4 моль) 25газообразной окиси этилена, т.е. всюокись этилена. Реакция экзотермичная.Затем раствор нагревают при 90...

Способ получения дихлорангидридов алкенилтиофосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1502574

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...иэ 11,8 г(0,2 моль) пятихлористого фосфорав 50 мл абсолютного толуола, обраба 30тывают 21,3 г (0,28 ллоль) проиантиолапри 5-10 С, Кристаллы в течение25 мин растворяются, образуются дванесмешивающихся жидких слоя, которыепри комнатной температуре гомогенизируются, Перегонкой получают 17,7 г(70,5/) целевого продукта, т,кии,131 в 1 С/1 мм рт,ст. д 3108и 1,630 (иэнестный способ; т,кии. 4о184 /10 мм рт,стй, 334и о 1 6434)ИК-спектр 1см "; 3070, 3045,1590, 1570 1490 1445 (СН=С СН); 45690 (Р=Б); 515, 465 (Р-С 1),Вычислено,: С 1 28,24; Р 2,33;Б 12,77.С,Н, С 1 Р 8Найдено, %: С 1 27,86; Р 12, 04; 50Б 12,42.П р и м е р 3. Получение дихлорангидрида 2-этокси-хлорметилнииилтиофосфоновой кислоты,К суспензии 48,5 г (0,23 моль) 55пятихлористого...

Способ получения дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1213030

Опубликовано: 23.02.1986

Авторы: Братилов, Колямшин, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...ул. Проектная, 4 эобретезпн отгзосится к химии1 к Форорганических соединений сС- Р-сз я.з ью, а именно к усовершенсгззонлизному способу получения дихло 1 зангидридов алкенилфосфононыхкислот общей ФормупыК-СН=СЕР (О) С 1, угдс К - С 6 Н, СтН 50, С, Н О,которые являются важными полупродуктами Фосфорорганического синтезаЦелью изобретения является упрощение процесса и повышение чистотыцелевых продуктов.П р и м е р 1. Дихлорангидрид.стирилфосфонОБОЙ кислотыВ четырехгорлую колбу, снабженнуюмеханической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником схлоркальциевой трубкой и термометром,загружают 40 г (О,92 моль) пятихлористого фосфора и 70 мл абсолютногобенэола. К образовавшейся суспенэиипри 5-10 С прибавляют по каплям 1 О г(0,096 моль)...

Среда для азотирования в тлеющем разряде

Загрузка...

Номер патента: 981448

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Братилов, Духанин, Конкасов

МПК: C23C 11/14

Метки: азотирования, разряде, среда, тлеющем

...тогочто в карбонитриде растворяется мало кислорода, а при содержании углекислого газа в смеси больше10 происходит снижение коррозионной 10стойкости н товарного вида иэделий(нз-за появления на них разноцветныхпятен), возможно это происходит вследствие слишком большого насыщающегопотенциала кислорода, приводящего к 15окислению поверхности и появлениюпор в зоне химических соединений,Использование диссоциированногоаммиака в смеси с 5-10 углекислогогаза обеспечивает повышение корроэионной стойкости и снижение пожарон взрывоопасности процесса азотированин.Объясняется это следующим. Углекислый газ пожаро- и вэрывобезопасен, 25более того, он является веществом,вуаля.ствующим горению,Способ осуществляется следующимобразом.В камере-ресивере...

Состав газовой среды для азотирования в тлеющем разряде

Загрузка...

Номер патента: 960313

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Братилов, Духанин, Конкасов

МПК: C23C 11/14

Метки: азотирования, газовой, разряде, состав, среды, тлеющем

...об. в зоне химических соединений аэотированного слоя дополнительно образуются соединения типа цементита .(Ге,йе) (С,Й), при этом корроэконная стойкость такой гетерофазной системы (т,е, смеси карбонитридов и цементита) меньше, чем та, которую имеет один карбонитрид.Азотирование осуществляют слелчк щим образом.960313 комнатной температуре и влажности95-100в течение 16 ч.На этом заканчивается один циклиспйтаний, общее число которых 10.Визуальный осмотр и регистрацию сос 5 тояния поверхности образцов проводятпо окончании испытаний,Результаты корроэионных испытаний(суммарная площадь трех образцов,пораженная. коррозией после 10 циклов10 испытаний) приведены в таблице. Как видно иэ таблицы, при содержании метана в обрабатывающем газеот .0,.5...

Способ определения воды в серноазотных кислотных смесях

Загрузка...

Номер патента: 716971

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Братилов, Кауфман, Кузнецова

МПК: C01B 5/00

Метки: воды, кислотных, серноазотных, смесях

...качестве инертных растворителейиспытаны циклогексан, дихлорэтан,тетрахлорзтилан, четыреххлористыйуглерод, петролейный эфир, хлористыйметилен. Из них только хлористый метилен не образует трудно перемешиваемые или вязкие осадки,Для проведения анализа сухук колбудля титрования продувают сухим, несодержащим кислорода инертным газом(например, азотом), В боксе в сухой 40инертной атмосфере в колбу помешаютякорек магнитной мешалки и 10 мл сме.си хлористого метилена с пиридином,В колбу, охлажденную до 0-10 С,.вносят при перемешивании навеску нитросмеси, После 3-минутного перемешивания мешалку останавливают и подаютв колбу с определенной скоростью(1-1,5 л/мин) поток сухого, не содержащего кислорода азота, включают мешалку и добавляют избыток...