Способ получения диарилалкилфосфиноксидов

Номер патента: 1209695

Авторы: Рудницкая, Студнев, Фокин, Чаузов

ZIP архив

Текст

(19)511 4 С 07 Е ИЗОБ ИЛАЛКИЛ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Петров К, А, и др. Алкилирование алюмохлоридного комплекса дифенилхлор фосфина и синтез дифенилалкилфосфиноксидов и тетрафенилэтилендифосфиноксида. ЖОХ, 1980, т. 50, с. 1518.Авторское свидетельство СССР У 791756, кл. С 07 Р 9/53, 1978 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАР ФОСФИНОКСИДОВ Общей формулыр де Аг и Аг - фенил или замещенный фенил;гК алкил, 2 хлорэтилили 2-бутоксиэтил,взаимодействием алюмохлоридного комплекса диарилхлорфосфина и хлористоговодорода со стехиометрическим количеством алкилхлорфосфата общей формулы (РО) Р(0)СРгде ь - целое число 1 или 2; К имеетуказанные значения, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов,процесс ведут в присутствии хлорокиси фосфора, взятой в количестве 0,051 моль на 1 моль алюмохлоридного комплекса диарилхлорфосфина и хлористого водорода, при одновременном смешении реагентов при 20-1 О С,оИзобретение относится к химии фос-. форорганических соединений с С-Р свя" зью, а именно к способам получения диарилалкилфосфиноксидов общей Формулы 5АгОР-В,Г 2где Аг, и Аг - фенил или замещенныйфенил, К-алкил, 2-хлорэтил или 2 бутоксиэтил, которые могут быть использованы в качестве термостойкихсмазок, теплоносителей, комплексонов и экстрагентов.Цель изобретения - повышение выхода целевых продуктов,П р и м е р 1. Получение дифенил-н-пропилфосфиноксида, 20В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешапкой и обратным холодильником, из двух капельных воронок соскоростями, пропорциональными объемамсмешиваемых компонент, добавляютсмесь 36,4 г (0,1 моль) комплексахлористого алюминия, дифенилхлорфосфина и хлористого водорода, 15,4 г-пропилхлорфосфата при 20-30 С. Поокончании прибавления реагентов восмесь перемешивают при 100-110 Сдо прекращения выделения хлористоговодорода и гидролизуют. Органический слой отделяют, разбавляют бензолом (сам синтез проводится безрастворителя), промывают водой,водной щелочью и снова водой, Растворитель отгоняют в вакууме и получают 17 45 г целевого продукта, Выход 68,6 Х, т,пл. 99 С (литературныеданные : т,пл. 100-101 С).р и м е р 2. Получение дитолил-н-октилфосфиноксида и фенил(хлорфенил)-трет -оксифосфиноксидаАналогично описанному в примере1 из раствора 39,2 г 0, моль) комплекса хлористого алюминия, дитолилхлорфосфина и хлористого водородаили 39,8 г (0,1 моль) комплексафенил (хлорфенил)хлорфосфина, хлористого алюминия и хлористого водорода в 20 мл хлороформа и смеси0,77 г (0,005 моль) хлорокиси фосфора и 24,7 г (0,1 моль) Н -октилдихлорфосфата или изооктилдихлорфосфатасоответственно получают дитолил-октилфосфиноксид и фенил(хлорфенил)-трт -октилфосфиноксид (в виде смесио-, м- и и -изомеров), физико-химические константы и данные элементногоанализа которых приведены в таблице,П р и м е р 3, Получение дифенилоктил-, децил-, 2-хлорэтил- или2-бутоксиэтилфосфиноксидов,Аналогично описанному в примере1 из раствора 36,4 г (0,1 моль) комплекса хлористого алюминия, дифенилхлорфосфина и хлористого водорода в20 мл бензола и смеси 15,4 г(0,1 моль) хлорокиси фосфора и0,1 моль н-, изооктилового (13 г),н-, изодецилового (15,8 г) 2-хлорэтилового (8,1 г) или 2-бутоксиэтилового (11,8 г) спиртов, выдержаннойпри 20-25 С 20-30 ч и содержащей,Япо данным ЯМР Р 0,01-0,02 моль хлорокиси Фосфора, 0,06-0,075 моля ал 1килдихлорфосфата и 0,015-0,03 мольдиалкилхлорфосфата, получают дифенил-н, трет -октил, Н - ,трет -децил"хлорэтил и 2-бутоксиэтилфосфиноксиды, Физико-химические константы иданные элементного анализа которыхприведены в таблице,- Оа ее,Глл СеаФющхОо фСф ООСЧ щ(.с х ж О О 1209695 Ц -Оосв Юд, со6 ( ООСЧглха Гщ Фм ОлО цо ЦО ХО. РЧ елеЕО . г1-р в й аСЧе а елГ Д .в Ю

Смотреть

Заявка

3766179, 28.06.1984

ВОЕННАЯ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО

ЧАУЗОВ ВЛАДИМИР АНДРЕЕВИЧ, СТУДНЕВ ЮЛИЙ НИКОЛАЕВИЧ, РУДНИЦКАЯ ЛОРА СОЛОМОНОВНА, ФОКИН АЛЕКСАНДР ВАСИЛЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/53

Метки: диарилалкилфосфиноксидов

Опубликовано: 07.02.1986

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1209695-sposob-polucheniya-diarilalkilfosfinoksidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диарилалкилфосфиноксидов</a>

Похожие патенты