C07F 9/34 — их галогенангидриды

Номер патента: 117901

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Зиновьев, Соборовский, Энглин

МПК: C07B 33/00, C07F 9/34

Метки: алканфосфиновых, гросв, кислот, типа, хлорангидридов

...фосфор используют для синтеза,П р и м е р 2 В условиях примера 1 из 1,0 вес. ч. н-гептана и 13,6 вне. ч.треххлористого фосфора получают 0,396 вес, ч. хлорангидрида н-гептилфосфиновой кислоты (СтН,5 РОС 1) с т. кип. 92 - 95 (при 2,5 мм рт,ст,), й 42 о -- 1,2108, и =1,4818. Выход 18,3% теоретического,1)о 1790 Предмет изобретения Способ получения хлорангидридов алканфосфиновых кислог типа КРОСв, о тл и ч а ющ и йс я тем, что в смесь парафинового или циклопарафинового углеводорода с треххлористым фосфором пропускают ток воздуха или кислорода при одновременном освещении или без него. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Е, Г. Гончар Гр. 50Типографии Комитета но лелаги изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 130513

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Гладштейн, Соборовский

МПК: C07B 33/00, C07F 9/34

Метки: диметилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты, метилфосфиноной, хлорангидрида

...25 - 30 г хлористого метила со скоростью 5 г в час при300 - 400. Получают 17 г жидкости и вози;ащают 10 - 15 г непрореагнровавшего фосфора. При разгонкс жидких продуктов реакции выдляют:а) мстилдихлорфосфин с т. кип. 81 - 82,5" (при 735 лсдс), и" = 1)= - 1,1874 (по данным анализа эта фракция представляет собосо диметплхлорфосфин с примесью метилдихлорфосфина и трихлорида фосфора).Близость температур кипения веществ, входящих в смесь продуктовреакции, затрудняет выделение нижскипяшего вещества в виде соедипе.ний трехвалентного фосфора, поэтому исходную смесь, не разделяя,окисляют продуванием воздуха и затем разгоняют,При разгонке собирают фракции с т. кип. 161 - 163 и с т. кип. 200 -204", что соответствует дихлорангидриду...

Номер патента: 172322

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изобрете

МПК: C07F 9/34

Метки: дихлорфосфииов•"-jпредложен, еиособ, нолучения, хлоралкил(алкенил

...П р и м с р 1. В смесь 1335 г лористогд а.юмини) и 1000 г треххлористого фосфопа пропмссаот доасыщсння х меренныи ток хс 0- ристого вини;а ирц комнатной темисрат 1 рс перемсшивании. После окончан я рсак:ии кидкост 1 сифопи 11) ют, а к тВердо с 0 тат добавляют 1,иола хлористого калия ц трххлористый сосфор для разлокеиия к",.".;.;Лк са. Ра)кпионнм 0 асс перемешиваотат мосфере хлс)ристдго винила, затем от;ся 01 жидкую фазу.Изс)ыточньй треххлористый фосфор тгоняооьединснных пор 1 Й жидсой фазы, остаток разгоняют в вакууме. 2Получают 65 г -хлорвиннгдихлсрфосс)ина (40% ио загружснному хлористому азоминню), т. киц. 64 - 65 С (7 .,) рт. ст).с 8 145 О ид ,56. 30Надено, %: С 14,6; Н 1,8; Р 17,9; С 1 64,9.МК 34,2. ислцс, : С 14,7, 1- 1,2;...

Номер патента: 173763

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Хайруллин

МПК: C07F 9/34

Метки: 4-оксо4-хлор-4, кислот, фосфакарбоновых, хлорангидридов

...бесть, бурно реагирующая с воСодержание фосфора 16,35%.Для практического применения вещества можно использовать и неперегнанный продукт с п 2 О 1 4955 д 41 3290.П р и м е р 2. То же без растворителя. В приборр, описанный в примере 1, помещасот 26,2 г (0,2 лсоль) этилдихлорфосфина и 14 г (0,2 лсоль) акриловой кислоты. Через 2 - 3 лсссн смесь разогревается и температура повышается до 150 С. Перегонкой продукта выделяют 12,8 г с т, кип. 111 - 113-С (0,2); п 1,4990; с 121,3911. Выход 370/о.с м е р 3. Получение хлорангидрида 4-хлор-фосфа-метилкарбоновой кис3хоть. Приоор, описанный в йримере 1, про. дувают сухим углекислым газом и затем вно. сят 77,1 г (0,587 моль) этилдихлорфосфина и прикапывают 50,5 г (0,587 моль) метакриловой...

Номер патента: 173764

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилдихлорфосфинов, гг, тьлнп1

...с хлори. стым алюминием сурьмой в присутствии диэтилфталата, являющегося растворителем и 5 связывающий хлористый алюминий,Предложен способ получения алкилдихлорфосфинов, заключающийся в том, что комплексные соединения алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия подвергают взаи модействию с иодистым калием при нагревании до 100. Способ исключает необходимость применения растворителя.П р и м е р, Получение метилдихлорфосфина. В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором 15 помещают хорошо перемешанную смесь (64,3 г) комплексного соединения метилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия и 66,4 г иодистого калия; колбу медленно нагревают 2до 100 С. Затем создают вакуум в 10 лм и отгоняют продукты реакции, которые собирают в...

Номер патента: 173768

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/34

Метки: 173768

...редмет из етен дггисная группа50 вестно получение 1-хлор-фосфолин- ов взаимодействием диеновых углеводос алкилдихлорфосфитами при нагреваоксидродовнии.С целью упрощения способа и повышения 5 выхода целевого продукта предложено 1-хлор-фосфолин-оксиды получать взаимодействием диеновых углеводородов с алкилдихлорфосфитами при нагревании в присутствии треххлористого фосфора. 10П р и м е р. 1-Хлор-метил-фосфолин-оксид. Смесь 0,03 г моль бутилдихлорфосфита, 0,05 г моль треххлористого фосфора и 0,03 г моль пиперилена запаивают в ампулу и погружают в нагретую до 90 - 100 С баню. 15 Реакционную массу выдерживают при 120 - 130 С в течение 7 час, после чего продукт выделяют перегонкой; т, кип. 9 б - 98 С (2 мм рт. ст.); д 4 1,2575; по 1,5159;...

Номер патента: 174627

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изо

МПК: C07F 9/34

Метки: дихлорангидридов, замещенныхвинилфосфиновых, кислот

...Выход 56,6 г (60% теоретического) НГИДРИДОВ ЗАМЕЩЕННЫХВЫХ КИСЛОТ По литературным данным для дихлорангидрида этоксивинилфосфиновой кислоты т. кип.84 С (2 мм рт. ст,) п, 1,4969; д 4 1,3321.б) В условиях, описанных выше, из 37,5 г (0,5 люль) диэтилового эфира и 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфора, растворенного в 500 мл хлорокиси фосфора, получили 52,2 г вещества, с т. кип. 85 С (2 лглг рт. ст.) пр 1,4958, представляющего дихлорангидрид этоксивинилфосфиновой кислоты. Выход 55%.Пример 2, Получение дихлорангидрида пропоксиметилвинилфосф иновой кислоты.В условиях, описанных выше, из 100 лгл (0,72 люль) дипропилового эфира, 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфора в 200 мл хлорокиси фосфора и 200 мл петролейного эфира выделили 79,5 г...

Номер патента: 186466

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/34

Метки: 186466

...фОСФИНОВЫХ КИСЛОТ78 - 79 С (1 мм);44,70, выч. 44,3(. угие вещества тоСпособ п фосфиновых килфосфина гичаюигийся сырьевой б агента испол фора и хлора олучения эфирохло кислот взаимодействтов с хлорирующим тем, что, с целью азы, в качестве хл ьзуют смесь треххло рангидридов ием моноалагентом, отрасширения орирующего ристого фосИзвестен способ получения эфирохлорангидридов фосфиновых кислот взаимодействием моноалкилфосфинатов с тионилхлоридом,С целью расширения сырьевой базы, предложено в качестве хлорирующего агента использовать смесь треххлористого фосфора и хлора,Пример. О-н-амилметилхлорфосф и н а т.Через раствор 0,05 гмоль и-амилметилфосфината и 0,055 г моль треххлористого фосфора в 30 мл хлороформа пропускают при 5 - 10 С хлор до...

Номер патента: 186477

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Голубцов, Пономарев, Шапатин

МПК: C07F 7/08, C07F 9/34

Метки: кислоты, кремнийорганических, производных, стирилфосфиновой

...перемешивают 3 час при 20 С. В полученную суспензию при перемешивании пропускают серии стый газ, осушаемый концентрированной серной кислотой, до полного исчезновения твердой фазы. Температура при пропускании газа поднимается до 30 - 40"С. От продукта реакции, нагреваемого до 100 С, отгоняют летучие 2 вещества при остаточном давлении 30 мм рт. ст, и затем 2 мм рт. ст. При разгонке остатка дихлорангидрид р -4 - (метилдихлорсилил)- -стирилфосфиновой кислоты выделен в количестве 5,2 г при т. кип. 146 С (0,03 мм рт. ст.). 30 Вычислено, %: С 32,33; Н 2,72; С 1 42,45; Р 9,27; 5 8,36.Найдено, с/,: С 31,98; Н 2,72; С 1 39,2; Р 8,72;5 8,26,П р и м е р 2. По аналогичной методике из 9,7 г диметил-и-стирилхлорсилана и 22 г РС 1; получено 6,0 г...

Номер патента: 187779

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иванов, Трутнев, Шермергорн

МПК: C07F 9/34

Метки: бисхлорметилфосфиновой, кислоты, хлорангидрида

...кипящую при 76 - 78 С (0,02 мм рт. ст,) или при 126 - 127 С (10 мм рт, ст.). Выход чистого продукта 184 г (51% от теоретического); п 1,5203; Й 4 о 1,6120,Найдено, с/,: Р 17,67; 17,9; С 1 59,57; 59,4 С 13,51; Н 2,05; 2,4.Вычислено, о/о: Р 17,08; С 1 58,64; С 13,24; Н 2,22,5; Способ получения хлорангиметилфосфиновой кислоты,тем, что, с целью упрощенияметилолфосфиновую кислотупензией пятихлористого фосффосфора при температуре 0 -бисхлор чают ийся а, на диуют сус- хлорокиси дрида отли спосо дейст ра в ОС,присоединением заявкириоритет Известен способ полученбисхлорметилфосфиновой кствием хлорметилдихлорфосф Рфр мом.С целью упрощения способа, предложено 5 хлорангидрид бисхлорметилфосфиновой кислоты получать взаимодействием...

Номер патента: 187784

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/34, C07F 9/42

Метки: 0-диалкил0, 5-диалкил, получения0

...В четырехгорлую колбуемкостью 150 лгл, снабженную мешалкой, термометром, канельной воронкой и обратным холодильником, наливают 75 лг.г абсолютного диэтилового эфира и диспергируют 12,5 г све жеприготовленного сухого этилата натрия,Заказ 6646,14 Тираж 750 Формат бум, 60 Х 90/а Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Затем при охлаждении на водяной бане прибавляют по каплям 14,2 г дихлорангидрида у-хлор-у-этоксйропенилфосфиновой кислоты, после чего смесь нагревают при 35 С в течениечас. Далее смесь охлаждают до комнатной температуры и выпавший количественно хлористый натрий коагулируют прибавлением 1 мл воды и...

Номер патента: 189855

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/34

Метки: алкениловых, алкилфосфиновых, вторичных, кислот, хлорангидридов, эфиров

...ацетона, Смесь нагревают при 150 - 160 С. Реакция экзотермична (температура в автоклаве около 170 С, давление 3 - 4 ат). Через 40 - 50,кин нагревание смеси прекращают, реакционную массу охлаждают, помещают в колбу и в вакууме отгоняют хлор- ангидрид изопропенилового эфира метилфосфиновой кислоты.Выход 56%.ют продукт с т. г 0 О,С 14 1,2071, МК р на йдепо 34,80, вычислено 34,296.С 1 Н,РО С 1.Найдено, %: С 31,07; 30,70; Н 4,48; 4,69;5 С 23,2; 23,2,Вычислено, К: С 31,07; Н 5,24; С 1 22,95.П р н м ер 2. Получение хлорагггндрпда вторичного сг-бутенплового эфира мстплфосфиновой кислоты.Зквимоле,лярнуго смесь (по 0,5 лголь) днхлорангидрида метилфосфнновой кислоты, метилэтилкетопа и триэтиламина нагревают 2 час при 150 С. Выделяют...

Номер патента: 192808

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/34

Метки: 192808

...алкил(арил)тиофосфиновых кислот со спиртами в инертном растворителе в присутствии третичных аминог, в качестве акцептора хлористого водорода.Предлагаемый способ отличается тем, что вместо третичного амина в качестве акцептора хлористого водорода используют акрилонитрил. Использование акрилонитрила значительно упрощает процесс, так как в этом случае реакция проводится оез растворителя.К смеси дихлорангидрида и акрилонитрила при температуре 60 - 65 С прибавляют небольшой избыток спирта. Выходы целевых продуктов составляют 80 - 85%.Пример, Хлорангндрид этилового эфира фенилтиофосфиновой кислот ы. К смеси 0,05 г лоль дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты и 0,15 г лоль ак. рилонитрила прибавляют 0,06 г люль этанола при температуре...

Номер патента: 199145

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/34, C07F 9/42

Метки: 199145

...финовой кислоты получают простым смешиванием хлорангидридов с избытком тонко измельченного бифторида калия с последующей отгонкой продукта реакции.Полученный продукт представляет собой 15 прозрачную жидкость с т. кип. 89 С 755 лл;с 14 1,2123; по 1,4175,я фторангидридов анновых кислот, отли соответствующие хл бифторидом калия всутствии растворителе чаюранприи. получен илтиофос м, что н действую или во Способ и диалк и 4 ийся т гидриды 5 сутствии Изобретение относится к области получения производных фосфиновых кислот.Предлагаемый способ получения фторангидридов алкил- и диалкилтиофосфиновых кислот состоит в том, что хлорангидриды соответствующих тиофосфиновых кислот обрабатывают бифторидом калия. Реакцию проводят в среде растворителя...

Номер патента: 199146

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/34, C07F 9/42

Метки: 199146

...кислот, пзрачные илн слегцвет жидкости,воде, со слабым10 эфира. делением т осфина эф гонкой под рангидриды редставляю ка окраше стойчивые раздражаю дмет изо тени Спосоо получения хло и диалкилтиофосфиновых сссссссся тем, что на алкнлв инертном растворителе ми серы и продукт реакц ными приемами. ангидридов алкил. кислот, отстссчаю. или диалкилфосфин действуют хлорида. и выделяют извест.Изобретение относится к ооласти получения производных кислот фосфора.Предлагаемый способ заключается в том, что на алкил- или диалкилфосфины действуют двухлористой или мопохлористой серой. Реакцию проводят в среде инертного растворителя, например, серного эфира. Полученные продукты выделяют известными приемами.П р и м е р. В трехгорлую колбу с...

Номер патента: 201400

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты, Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/34

Метки: 2-дигидро-1, 3-фосфаоксадиазолов, 4-алкилили, 4-арил-1-хлор-2фенил-1-тио

...ипродукт реакции разгоняют в вакууме. Получают 1-хлор-метил-фенил-тио,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 100 102,5 С (0,2 мм), т. пл, 45 - 47 С, выход 7,01 г(0,08 льи), выход 7,21 г (89,2% от теНайдено, %: Р 12,20 и 12,67; С 114,06; М 10,63 и 10,80; 8 12,35 и 12,40.СоН 1 оС 1 К ОРЯ.Вычислено, %: Р 11,88; С 1 13,60;12,30,П р и м е р 3, Аналогично из 5,76 г (0,024 моль) 1-хлор-пропил-фенил,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазола и 10,16 г (0,06 моль) тиотреххлористого фосфора получают 1-хлор-пропил-фенил-тио,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 109 - 109,5 С (0,15 мм), пес 1,5791, выход 5,17 г (78,5% от теории).Найдено, %; С 1 12,72 и 12,92; 1 ч 10,19 и 10,20; 8 11,07 и 11,41.СтоНтеС 1 ХеОР 8.Вычислено, %: С 1 12,90; К 10,20; 8...

Номер патента: 202132

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Комков

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...растворитель отгоняют. Остаток - дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты - перегоняют при 189 С/746 мм (испр,), 104 С/50 мм и 78 С/15 мм.10 Выход продукта 68,5 г, или 92,6% от теории, й 1,2997. Дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, слабого раздражающего запаха, растворимую в обычных органических растворителях.Найдено, %: С 1 44,07; 43,95; Р 19,05; 19,42.Вычислено, %: С 1 44,05; Р 19,24.П р и м е р 2, Получение дихлорангидрида 20 трет-бутилфосфиновой кислоты.К приготовленному раствору в жидком сер-.нистом ангидриде эквимолекулярной смеси 74 г хлористого алюминия, 48,3 г треххлористого фосфора и 32,5 г третичного бутилхло рида или после прибавления к нему другогоболее...

Номер патента: 207902

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гладштейн, Шитов

МПК: C07F 9/34

Метки: диметилфосфиновой, кислоты, хлорангидрида

...кип. 204 С, т. пл, ббС).В ловушке, охлаждаемойлотой, собирают, кроме тогого эфира (т. кип. 23 С). рида вием Известен способдиметилфосфиновоэлементарного фосв присутствии катлухлористой меди400 С с последующпри этом смеси.Для упрощеничестве хлорсоденения использэфир. получения хлорангидкислоты взаимодейсфора с хлористым металитических количестри нагревании дом окислением получ углекис- етиловотв 30 я способа предлагается в каржащего органического соедиовать моно-хлорметиловый ния редмет изо нгидрид одейств ащим ор каталит ди при ийся те в качес соедине ую 30 гористои г монорез трубку,фосфора и360 С пронуэфира со с12 час катучают; 3 г45 мм); пг ссоут г) перет. кип. литераПример. Чесухого красногомеди при 350 -хлор метиловогоСобравшийся...

Номер патента: 207909

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дмитриева, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/34

Метки: алкил(арил, кислоты, трихлорметилтиофосфиновой, хлорангидридов

...г (62 а/,) хлорангидрида фенилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты, т. кип.125 С/2 мм, т. пл. 100 С.Найдено, %: Р 9,68; 9,70; Я 9,98; 10,34; С 1 48,40; 48,02.Вычислено, %: Р 10,5; 5 10,87; С 1 48,3, Прим ер 4. Получение хлорангидрида метилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты с применением растворителя (хлористого мети- лена),В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 55,0 г комплексного соединения метилтрихлорметилтрихлорфосфина с хлористым алюминием и 7,5 г свежепрокаленного хлористого калия и по каплям прибавляют 6,8 г этилмеркаптана. После прибавления всего количества этилмеркаптана содержимое колбы при перемешивании нагревают 30 мин 5 при температуре 50 С. Реакционную массуохлаждают до...

Номер патента: 217394

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: дихлоракгидридаз-хлорэтилтиофосфиновой, кислоты

...целью раюширения сырьевой базы и упрошения способа, предложено получать дихлорангидриды р-хлорэтилтиофосфиновой кислоты взаимодействием этилена,с тиохло 1 рокисью фосфора в нрисупспвии хрористото алюминия е,последующим выделением целевого продукта из комплеиса с хлористым алюминием путем обработки его водой при охлаждении до - 5 С или хлористым калием при нагревании до 100 С. П р,им е,р 1. В смесь 30 г хлористого алюминия и 600 мл тиохлорокиси фосфора при неремешивании )пропускают этилен. Реаиция надет с выделением тепла, в результате чего температура реакционной смерси посте)пенно новышается до 35 С,и держится на этом уровне до поглощения 1 моль этилена на 1 моль хлористого алюминия.В ходе реаиции образуется вязкая маоса,...

Номер патента: 221695

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Варшавский, Кабачник, Сокальский, Филиппов

МПК: C07F 9/34

Метки: 221695

...относится к области получения соединений типа КеР(8)С 1 где К - алкарил, которые могут найти применение в качестве исходных веществ для получения ядохимикатов и фосфорсодержащих полимеров. 5Известны способы получения соединений этого класса, но они малоприемлемы из-за сложности получения исходных веществ, Так, известен способ получения галогенидов тиофосфиновой кислоты реакцией фосфорилиро О вания меркаптанов треххлористым фосфором с последующей термической перегруппировкой полученных соединений.С целью упрощения процесса и использования доступных исходных веществ, предлагает ся диалкарилтиофосфинилхлориды получать нагреванием смеси оелого фосфора, галоидного алкарила и сероуглерода или тиотреххлористого фосфора лучше до 270...

Номер патента: 231549

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07F 9/34

Метки: 231549

...упрощения способа предложено комплексное соединение трихлорметилтетрахлорфосфина и пятихлористого фосфора вводить в реакцию с красным фосфором при нагревании до 90 - 100 С. 10П р и м е р 1. Получение комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина с пяти- хлористым фосфором.В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают смесь 312 г (1,5 цо.гь) 15 пятихлористого фосфора и 39,9 г (0,3,цо,гь) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и нагревают до 100 в 1 С температура бани) до прекращения выделения хлористого водорода, который поглощается водой, Затем 20 обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют образовавшийся треххлористый фосфор и хлорокись фосфора в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Осадок выдерживают под...

Номер патента: 245775

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Евтихов, Петров, Разумова

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилфосфиновых, галоидэфиров, кислот, фторангидридов

...с последую известными приема 2. Способ по и. 1,гревание ведут дония фторангидр финовых кисло орангидрид гли двергают взаи м при нагреван щим выделение ти.отличающийся 30 - 140 С. идов гало т, отличаю хольфосфо тодействию ии под давпродукт:ем, что на где Х - атом галоида, К, К - алкил. Эти соединения могут найти применение в качествефизиологически активных веществ.Предлагаемый способ получения фторангидридов галоидэфиров алкилфосфиновых кислотоснован на реакции фторангидридов гликольфосфористых кислот с галоидными алкиламипри нагревании до 130 в 1 С под давлением.Строение полученных продуктов подтверждено ИК- и ЯМР-спектрами.Пример. Фтор ангидрид р-бромэтилового эфира этилфосфиновой кислоты. 11 гфторангидрида...

Номер патента: 250138

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузова, Газизова, Горин, Институт, Левин, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: а-замещенных, винилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...последовательной обработке водой при температуре до 40 С и пятихлористым фосфором при температуре до 90 С. 2 Обработку РС 15 проводят без растворителя или в среде хлорокиси фосфора. Кетон, треххлористый фосфор, воду и пятихлористый фосфор предпочтительно берут в соотношении 1:1:2:2. 3 П р и м е р 1. К смеси 58 г (1 моль) сухого ацетона и 137,5 г (1 моль) треххлорпстого фосфора при перемешивании добавляют по каплям 36 мл (2 моль) воды с такой скоростью, чтобы выделение хлористого водорода не было чрезмерно бурным и температура не повышалась более 40 С, К образовавшейся очень вязкой матиссе добавляют при перемешивании 417 г (2 моль) пятихлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура не превышала 80 - 90 Среакционная смесь...

Номер патента: 250140

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузов, Визель, Таренко, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: 1-оксо-1-хлор•, __фосфолена, производных

...1, Получение 1-оксо- хл ор ф о с ф ол е н а. В предварительно охлажденный до - 10 С автоклав помещают 8 б,5 г (1,б моль) охлажденного пературы дивинила, 329,7 г (2,хлористого фосфора и 139,4 г ( тона. 5 Автоклав нагревают до 120 С и гают при этой температуре 7 час. 3 ционную смесь переносяг в перегон удаляют в вакууме водоструйного прореагировавшпе исходные и лет О ные вещества, а целевой продукт фракционнои разгонкой. Получа(б 8%) вещества с т, кип. 104 - 10 б рт. ст.); по 1,5250; гг 1,3543. 1-1 айдено, %; С 34,82; Н 4,35; С 30,89. Вычислено для СН,С 10 Р,Н 4,42; С 1 25,97, МКо 31,34. Как в этом примере, так и в по выход и константы приводятся для 0 ски чистых продуктов, очищенных д кратной фракционной перегонкой,Пример 2,...

Номер патента: 273196

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дмитриева, Институт, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/34

Метки: алкил(арил)-gt, гидридов, диалкилкарбамоил)-алкилфосфиновых, кислот, хлоран

...кнп. и 2 1,4 520 сл ал кила м и да и,13- ксусной кислот с алкил(арил)- оводят в атмоснатной темпераяют известными ид эт ой к ть Н 8,24; С 1 15,45 5.36.- Х (СН;) 2. з - СО С 14 79; С 45,08; Н 7,960,71. где К алкил или арил,основан на том, что смесь динепредельной карбоновой и уподвергают взаимодействиюдихлорфосфином, Реакцию,прфере инертного газа при комтуре, Целевой продукт выделприемами. Выход 33 - 95%.П р и м е р 1, Хлорангидриэтилкарбамоил) -этилфосфиновО 1 ометой возом икпс- Реако капа. Чеетнла 02), В2,5 г ,0570;273196 Предмет изобретения Составитель М, Макаров Техред Л. В, Куклина Корректор С. А. Кузовенкова Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 2493,7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 292983

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Акамсин, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: аллилалки, арил, галогенангидридов, кислот, тиофосфиновых

...(0,32 г лголь) фенилдцхлорфосфина в 50 лгл хлористого метилеца в колбе с обратным холодильнггком ц мешалкой прибавляют по каплям в атмосфере углекислого газа 23,8 г (0,32 г лоль) аллилмеркаптана. После 25 прибавления всего количества аллилмеркаптана реакционную смесь выдерживают при кипении хлористого метилена до прекращения выделения хлористого водорода (около 4 час).Затем хлористый метилен отгоняют, остаток 30 гислено, %: Р 14,29; Я 14,80; С 16,36;61,90.и м с р 2. Получение хлорацпщрцда алилтцофосфццовой кислоты,3,6 г (0,256 г лголь) этцлдихлорфосфпца вляют по каплям в атмосфере аргона (0,256 г,поль) аллплмсркаптана. Черезпосле прибавления всего количества птана реакционную смесь нагревают прц в течение 2 час и перегоняют в вакууме....

Номер патента: 293354

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/34

Метки: галоидангидридов, галоидметил, кислоты, метилфосфиновой

...достаточной для проьедеция циролиза, ОбразуОщиеся пары пропускают через труоопровод 7 в коцдснсагор ь. Конденсат, включающий продукт рс 2 кип - Галоила;1 дрид галоидметилх 1 етилфосфи;Оной кислота, исходиые вещества и побочные про 1.1 ты проц ск 2 ютс 51 через трубо;1 эовод 9 и возвра ц 11 ются в исп 11 эитель. Газообразные пары, покидающие коцдецсор и293354 Заказ 4426 зд. ЛЪ 226 Подписиоо НИИПИ раж 473 ипография, пр. иоаа 2 включающие хлорпстый водород и непрореагировавший димеп ловый эфир, пропускают через трубопровод О для выделения и выгрузки, Галоидангидрпд галопдметилметилфосфиповой кислоты можно затем удалять из пспарителя, или реакция может заканчиваться с выделением продукта, которьш может быть очищен, если требуется,...

Номер патента: 295767

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/32, C07F 9/34, C07F 9/36 ...

Метки: кислоты, производныхдивинилфосфиновой

...охлаждении холодной водой прикапывают 42,42 г (0,42 г моль) триэтиламина, в процессе реакции образуется осадок. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре, Затем отфильтровывают осадок, промывают его бензолом и из объединенных фильтратов отгоняют бензол. Перегонкой остатка получают с выходом 21,6 г (76,4%) хлор ангидрид дивинилфосфиновой кислоты со свойствами, идентичными приведенным впримере 2.Пример 4. К раствору 2,24 г (0,07 г моль) метанола и 7,07 г (0,07 г лоло) триэтиламина в 80 мл эфира при перемешивании и охлаждении холодной водой прикапывают раствор 9,6 г (0,07 г моль) хлорангидрида дивинилфосфиновой кислоты в 30 мл эфира, В процессе реакции образуется осадок. По окончании...

Номер патента: 327208

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/34

Метки: iuiy, tibju, библиотека, г-)"v"i, кислотвсесоюзная••, тиофосфациклопентеновых, хлорангидридов

...смесь пзомеров хлорацгцдрпда тпофосфацпклопецтсц-(2 и 3)-овой кислоты, т. кип. 120 в 1 С (14 л и рт. ст.), п 1,5840, д,о 1,3225. МК 30 найдено 38,63, вычислено 38,83; выход 81%.327208 Составитель Л. Карунина Техрсд 3. Тараненко Редактор Е. Хорина Корректор О. Зайцева Заказ 666/15 Изд. ЪЪ 291 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, о/о: С 1 22,68; Р 19,86; 5 20,30.СНвС 1 РЬВычислено, о/о: С 1 23,24; Р 20,31; 5 21,00.Пример 2.А. К продукту взаимодействия 3 г моль треххлористого фосфора и 1 г моль изо-бутилового спирта, полученному в условиях примера 1, прибавляют 1 г моль изопрена и 3 г моль тиотреххлористого...