414244

Союз Советских Социалистических Республик414244 ОП ИСАЙИ Е ИЗОБРЕТЕН ИЯьИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г Зависимое от ает. свидетельства-Заявлено 06.06,72 ( 1792806/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 05.02,74. Бюллетень5Дата опубликования описания 25.10.74 М, Кл, С 07 с 37/22С 07 с 39/34 Гасударственный комитет Совета Министров СССР ао делам иэооретений и открытийАвторыизобретения В, Г, Шаров и В. И. Волкова Заявитель СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНОЛА ботке пентахлорфенол приобретает характерный хлорбензольный запах. Хлорбензолы являются высокотоксичнь 1 ми продуктами, так что их применение ухудшает санитарное состояние производства; адсорбируясь на целевом продукте, они увеличивают токсичность пентахлорфенола.С целью упрощения технологии процесса и улучшения качества целевого продукта по предлагаемом способу обработку минеральной кислотой ведут при - 5 - 0 С.При изучении с гомощью микроскопа кристаллической структуры пентахлорфенола, образующегося в момент высаживания из щелочного раствора соляной кислотой, установлено, что он образует два вида кристаллов - мелкие кристаллы неопределенной формы (порошок), близкой к по;.иэдрам (средний размер 0,002 - О,ООб,чл 1), и более крупные игольчатые кристаллы ( средний размер 0,002 - 0,003,ялт, длил 0,2 - О - 4 ил;. Содержание того или другогс вида кристаллов зависит от температуры высаживания.При вьсаживании гентахлорфенола из щелочных растворов при 10 - 60 С игольчатые кристаллы жестко сцепляются между собой и образую" клетки, которые заполняются мелкими крпсталами, жидкой и газовой фазой. Такие образования., сцепляясь между собой, образуют разбухшую губчатую массу, которая Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу выделения пентахлорфенола, который находит применение в качестве фунгицида.Известен способ выделения пентахлорфено- л ла из продуктов водно-щелочного гидролиза ;ексахлорбензола путем обработки последних минеральной кислотой, например соляной или серной, при 30 - 40 С. Пентахлорфенол выделяется при этом в виде губчатой массы, кото рая плохо отделяется от воды (четкое разделение твердой и жидкой фаз отсутствует), плохо фильтруется и долго сушится. После сушки пентахлорфенольной массы полу.ают мелоподобные монолитные куски, при разбивании ко торых образуется едкая пентахлорфенольная пыль.Известен также способ, в котором с целью улучшения фильтрации и сушки пентахлорфепола в пентахлорфенольную массу во время 20 высаживания прод)кта из гидролизата или после этого вводят небольшое количество моно-, ди- или трихлорбензсла или их смесь. При этом улучшается фильтрация и ускоряется сушка продукта, который образуется в виде 25 мелоподобного порошка, Та,кои продукт хотя и не слеживается и не образует монолитгых кусков, однако не имеет характерного для пентахлорфенола кристаллического строения в игольчатых кристаллов. Кроме того, при такой обра УДК547.562.31.66.065.03 (088,8)414244 Составитель Н, АнтиповаТехред. Г. Васильева Корректор А. Васильева Редактор 3. Горбунова Зак. 539/9 Изд. Хв 458 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений щ открытий Москна, Ж, Раушакая наб., д. 4/5Полиграфическое объединение Полиграфист Управления издательств, полиграфии и книжной торговли Мосгорисполкома. Москва, ул. Макаренко, 5/16плохо фильтруется, долго сушится и комкуется, С целью улчшения фильтрации и сшки пентахлорфенола в пентахлорфенольную массу вводят хлорбензолы. Хлорбензольная пленка способствует разделению частиц, разрушению агломератов и водоотталкиванию. При высаживании пентахлорфенола из щелочных растворов соляной кислотой в переохлажденном состоянии при - 5 - 0 С продукт выделяется только в виде одной правильной кристаллической формы - бесцветных игл (средний размер 0,001 - 0,002 мм, длина 0,2 - 0,3 мм), Игольчатый пентахлорфенол лучше фильтруется, быстрее сушится, не слеживается и не комкуется. Указанный эффект наблюдается именно при переохлаждении растворов, Так, при охлаждении 10%-ного водного раствора пентахлорфенолята натрия путем погружения сосуда с раствором в охлаждающую смесь ацетон - углекислота при - 0,5 С наблюдается замерзание раствора, и при осаждении пентахлорфенола близи этой температуры (при 0 С) чистая кристаллическая форма не образуется, В результате охлаждения этого же раствора холодным воздухом удается понизить температуру до - 3 С (до момента замерзания); пентахлорфенол при этом осаждается только в игольчатой кристаллической форме.П р и м е р. 100 мл гидролизата, полученного омылением 14,2 г гексахлорбензола водным раствором едкого натра под давлением при 220 С, разливают в два стакана по 50 мл, Одну порцию (50 мл) гидролизата захолаживают на воздухе до - 2 С и при этой температуре к раствору приливают 20 мл захоложенной 27%-ной соляной кислоты. Наблюдают выделение пентахлорфенола в виде серебристой игольчатой массы. По достижении температуры массы 18 - 20 С отделяют на фильтровальной воронке (без вакуума) пентахлорфенол, б выдерживают его на фильтре 1 час и взвешивают. Вес сырого пентахлорфенола 17,36 г, Затем продукт высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 40 С в течение 48 час. Вес сухого продукта 6,60 г. Содержание влаги в сырой 10 массе пентахлорфенола 10,76 г (62,0%). Продукт кристаллический (средний размер кристаллов - игл 0,001 - 0,002 мм, длина 0,2 - 0,3 мм), сыпучий, кристаллы легко отделяются друг от друга. Температура плавления 189 С.16 Из другой порции (50 мл) гидролизата пентахлорфенол выделяют при 18 - 20 С тем же количеством кислоты и определяют вес сырого и высушенного продукта. Вес сырой массы пентахлорфенола 25,30 г, вес высушенного про дукта (сушат также 48 час при 40 С) 6,58 г.Содержание влаги в сырой массе 18,72 г (74%), Высушенный продукт представляет собой довольно прочный сплошной комок из сросшихся между собой кристаллов. Температура рб плавления 187 С. Предмет изобретенияСпособ выделения пентахлорфенола из продуктов водно-щелочного гидролиза гексахлор- ЗО бензола путем обработки последних минеральной,кислотой и отделения выпавшего осадка целевого продукта фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения качества целевого проЗб дукта, обработку минеральной кислотой ведутпри - 5 - 0 С.