Способ получения чистого бензоата натрия

, 414784 Союз Советских Социалистических Рефубпк(б) Зависимый от патента -(51) М. С Ос 51/5 С 07 с б 3/О Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийата опубликования описания 04.11.74. Иностранцыанс Лео Хюльсманн и Густав Ренкхофф(72) Авторы изобретени Иностранная фирма Динамит Нобель АГеративная Республика Германии) 71) Заяви) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО БЕНЗОАТА НАТРИЯ Изобретение относится к способу получения чистого бензоата натрия из побочных продуктов производства диметилтерефталата окислением воздухом л-ксилола. Чистый бензоат находит применение в пищевой промышленно сти, в медицине.Известен способ получения чистого бензоата нагрия из технической бензойной кислоты, заключающийся 1 в расгворении последней в четьереххлористом углероде (50 г/л), фильтра ции, омылении карбонатом или бикарбонатом натрия при контроле реакции с помощью рН-метра типа Орион (Венгрия) с последующим упариванием досуха и анализом на содержание бензоата калия. При стехиометриче ском соотношении между бензойной кислотой и нейтрализующим агентом получают продукт со степенью чистоты 99,б - 99,8%. Недостаток способа заключается в необходимости использования бензойной кислоты, которая является 20 дефицитным сырьем,С целью расширения сырьевой базы по предлагаемому способу метиловый эфир бензойной кислоты, выделенный из побочных продуктов производства диметилового эфира те рефталевой кислоты окислением и-коилола воздухом и обогащенный путем дистилляцич до 80% и выше, нагревают периодически или непрерывно при 150 - 250 С в присугсгви 1 0,1 - 10, предпочтительно 0,2 - 1 вес. % кислой З 0 отбельной земли, затем фильтруют, подвергают фракционной дистилляцин под атмосферным давлением нлн в вакууме, собранный метиловый эфир бензойной кислоты обрабатывают эквивалентным количеством водного раствора фармакопейно чистого едкого награ, полученный гндролизат обрабатывают водяным паром до прекращения выделеиия летучих органических соединений с последующим упариванием досуха нли упариваннем с предварительной обработкой адсорбентамн, например активированным углем илн кпзельгуром,При нагревании сырого метилового эфира бензойной кислоты с кислой отбельной землеи большая часть соединений, имеющих точки кипения, близкие к точке кипения метнлового эфира бензойной кислоты, удаляется нлп пробразуется в конденсаты с более высокой точкой кипения. Эту обработку можно проводить периодически или непрерывно. При,перподической обработке эфир при размешиванип нагревают с порошкообразной отбельной землей до указанной температуры. В случае непрерывного процесса предварительно нагретую эфирную фазу пропускают через неподвижныц слой отбельной земли (в виде куоков или сфер) при температуре обработки. В этом случае примеси в сыром эфире в результате термической каталитической обработки удаляют толь414784 15 Предмет изобретения Составитель Т, Лавриненко Редактор 3. Горбунова Текред А. Камышникова Корректор И. ПозняковскаяЗаказ 235 Изд. оо 451 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 45Типография М 4 Сооозполиграфпрома, Москва, 121019, ул. Маркса - Энгельса, 14 ко частично. Полное удаление примесей достп. гается последующими приемами предлагаемого способа, а именно омылением отобранной при дистилляции эфирной фракции таким образом, что прибавляемое частями, но в общем эквивалентное количество водного раствора едкого патра сразу расходуется, с последующей обработкой водного раствора паром и упаривапием досуха, а в случае необходимости упаривапием с предварительной обработкой активировапцым углем или кизельгуром.Из полученных таким ооразом чистых, на,- тральных, концентрированных растворов ое:,- зоата натрия выделяют чистый продукт путем высушпвания каким-либо изве"тпым способом, например ов башне для распылительпой сушки или на сушиль:-гых валах. Контроль чистоты был проведен согласно Полокениям германской фармакопеи.П р и м е р. 1000 овес, ч. технического 89% -ного метилового эфира бепзойной кислоты вместе с 5 вес. ч. отбельной земли КСФ нагревают в течение 30 лгин при размешивании до 180 С. причем низкокипящие сопутствующие вещесова удаляют из верхней части колонны с дефлегматором. Путем фракционной дистилляции при атмосферном давлении получают при постоянном кипении при 199 С в 1,5 С 750 вес. ч, метилового эфира бензойной кислоты с содержанием основного продукта 98,2%, 100 вес. ч. постоянно кипящей фракции и 340 овес. ч. дистиллированной воды при размешивании нагревают до кипения с 58,6 вес. ч 50%-ного раствора едкого синатра (Германская фармакопея 7), который добавляют в течение 30 лгин так, что щелочь сразу расходуется. Затем в течение еще 1 час дополнительно размешивают при температуре кипения смеси, причем часть метанола удаляют из реакционного сосуда водяным паром. Далее отгоняют 200 вес. ч. воды и через раствор в течение 30 мин продувают водяной пар, Концентрированный раствор бензоата натрия ( -300 л) обрабат".вают 1,5 зес. ч. активированного угля и 1,5 вес. ч. отбельной земли и фильтруют, Выпариванием раствора досуха получают 5 100 вес. ч. бензоата натрия с содержанием оовного продукта 99,8%. Для 10,0 лл контрольного раствора согласно Положениям германской фармакопеи расходуется 0,03,цл 0,1 и.раствопа едкого натра, Ионы тяжелого метал ла хлорида и сульфата, соедпнения галогенаи окисляемые соединения не были обнаруж,- ны. Соль является индифферентной по отношению к серной кислоте. 1. Спосоо получения чистого бензоата натрия, от,гичающийся тем, что, с целью расшг реиия сырьевой базы, метиловый эфир бепзойной кислоты, выделенный из побочных продуктов производства диметилового эфира терефталевой кислоты окислением гг-ксилола воздухом и содержащий не менее 80% осноь ного продукта, нагревают при 150 - 250"С вприсугсгвии кислой отбельной земли, взятой в количестве 0,1 - 10 вес. %, фильтруют, подвергают фракционной дистилляции под атмосферным давлением или в вакууме, собранный З 0 метиловый эфир бензойной кислоты обрабать.- вают водным расгвором едкого чатра, пол- ченный гидролизат обрабатывают паром до прекращения выделения летучих примесеи последующим упаривапием досуха или упариз 5 ванием с предварительной обработкой активпрованным углем или кизельгуром.2, Способ по и. 1, отличающийся тем, чтокислую отбельную землю используют в количестве 0 2 1 вес оооо40 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что используют фармакопейно чистый едкии нагр.