415252

Союз Советскид Социалистических Республикрисоединением заявки Гасударственный номи Совета Мнннстров СС аа делам наобретений и открыв й32) Приорите публиковано Дата опублик 3) УДК 547,584.03(088,8) 5,11. 974. Бюллетень Леания описания 1.07,1974 Авторыизобретения рухимович, А, В, Рузин, О, С. К Н, В, Серова и Н, Н олосков, Н Антоноваемуш кина,71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт омеров 34) СПОСОБ ОЧ ИСТКИ ТЕРЕФТАЛ ЕВОЙ КИСЛОТ 1 1Изобретение относится к способу очистки терефталевой кислоты (ТФК), применяемой при получении волоконных материалов, например лавсана, При этом известно, что основной примесью, препятствующей изготовлению из ТФК волокон необходимого качес 1 ва и удаляемой при очистке ТФК, является п.-карбоксибензальдегид - промежуточный продукт при получении ТФК жидкофазным каталнтическим окислением п-ксилола кислородсодержащим газом.Известный способ очистки ТФК от п-карбоксибензальдегида заключается в переводе в парообразное состояние всего количества исходной ТФК в среде газа (пара) - носителя, в последующей конденсации паров ТФК на кристаллической, предварительно очищенной от п-карбоксибензальдегида ТФК и сепарации получающейся твердой ТФК от парогазовой фазы. Часть очищенной таким путем ТФК охлаждается и снова направляется на стадию конденсации ТФК, В качестве носителя преимущественно используется перегретый водяной пар, молярное соотношение которого с парами ТФК мокет изменяться в широких пределах, например от 4 до 30. При молярном отношении водяной пар/ТФК в пределах 20 - 1 н абсолютном давлении 0,14 - 1,34 кг/см процесс испарения исходной ТФК происходит при температурах, превышающих 290 - 394 С соответствегню. Для получения желаемои степени чистоты ТФК по известном способ подвергается нескол ькнм (двум - четырем) цик.лам очистки, каждый из которых включает 5 испарение твердой кислоты в соответствую.шем количестве газа (пара) - носителя, конденсацию испаренной кислоты холодной кри.сталлической кислотой п сепарацию очищенной твердой ТФК от парогазовой фазы. При 0 начальном содерканин и-карбоксибензальдегида в исходной ТФК в количестве 0,3 - 1,3 вес.оо н при указанных выше технолоп 1- ческнх параметрах процесса конечное содержание его в очищенной ТФК в зависимости 5 от числа стадий очистки может изменяться впределах 0,0008 - 0,6 вес.",о. Однако известный способ очистки техноло.гически сложен из-за многостадийности про цесса и энергоемкости ввиду многократногоиспарения всего количества очищаемой ТФК.Целью предлагаемого способа является уп.рощение технологии н снижение энергоемкости процесса очистки ТФК.2 б Отличие предлагаемого способа очистки состоит в том, что процесс очистки ведут путем прокаливання исходной кристаллической терефталевой кислоты при температуре, не превышающей температуру начала возгонки для 30 ТФК, в бескислородной среде с последующимулавливанием удаляемых примесей известными приемами.При этом с целью повышения качества очищенной ТФК и увеличения скорости процесса очистки его целесообразно производить под разрежением с постоянным перемешиванием очищаемой кислоты,Предлагаемый способ технологически проще известного, т. к. может быть осуществлен одностадийно в одном прокалочном аппарате и позволяет исключить громоздкие операции по испарению очищаемой ТФК, последующей ее конденсации на охлажденной, предварительно очищенной кристаллической ТФК и сепарации твердого продукта от газа (пара) - носителя, повторяемые многократно.По предлагаемому способу (в отличие от известного) очистка ТФК осуществляется при температуре, не превышающей температуру начала возгонки ТФК, без перевода очищаемой ТФК из кристаллического в парообразное состояние, благодаря чему значительно снижаются энергетические затраты на осуществление процесса очистки.С целью получения удовлетворительного качества очищенной ТФК (отсутствие цветности, осмоления удаляемых примесей и т. д.), удаление парообразного п-карбоксибензальдегида из рабочей зоны целесообразно производить с помощью тока инертного газа или путем вакуумирования.Для увеличения скорости и равномерности подвода тепла ко всей массе очищаемой ТФК, а также для предотвращения возможного агрегирования ТФК в крупные агломераты, что ухудшает условия процесса очистки, прокаливание целесообразно осуществлять при постоянном перемешивании всей массы оорабатываемой ТФК.Для реализации предлагаемого способа очистки терефталевой кислоты в промышленных условиях при непрерывной работе могут быть использованы аппараты, широко применяемые для сушки сыпучих материалов (например, аппараты с кипящим слоем сыпучего материала, аппараты барабанного типа с внутренней греющей поверхностью для кондуктивного подвода тепла к обрабатываемому ма териалу и др.).Целесообразно также вести осуществлениепредлагаемого способа очистки ТФК совместно с процессом сушки ТФК в едином аппарате непрерывного действия.10 П р и м е р. 10 г предварительно промытойуксусной кислотой и затем высушенной исходной ТФК, полученной жидкофазным каталитическим окислением и-ксилола в среде уксусной кислоты и содержащей 0,134% и-карбок сибензальдегида, помещают в вакуумируемуюкамеру. Толщина слоя ТФК не более 5,0 мм.В камере с помощью вакуум-насоса поддерживают остаточное давление около 60 мм рт, ст. Температуру обрабатываемого мате риала с помощью электронагревателя доводят до 275 С и поддерживают при перемешивании на этом уровне в течение всего процесса прокаливания, Через 5 - 6 час такой обработки получают 9,8 г терефталевой кислоты с 25 содержанием и-карбоксибензальдегида в ней,равным 0,005+0,008%. Предмет изобретения30 1. Способ очистки терефталевой кислоты отлегколетучих примесей, например от п-карбоксибензальдегида, путем термической обработки исходной терефталевой кислоты, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения 35 процесса и снижения его энергоемкости, термическую обработку исходной кристаллической терефталевой кислоты ведут при температуре не выше температуры начала возгонки продукта с использованием инертной среды.40 2, Способ по и. 1, отличающийся тем,что, с целью повышения качества продукта и повышения скорости процесса, последний ведут при непрерывном перемешивании с использованием вакуума.Составитель Т. ЛавриненкоРедактор Л. Новожилова Текред Е. Борисова Корректор В. ЖолудеваЗаказ 1358/6 Изд.1262 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2