Способ выделения n-диkapб()kcиaлкилал1инов

Г Ц 414251 ОПИСАНИЕ Н 3Б Р Е Т Е Н ф 1 % Сова СоеетсваСОциалистич 8 скикРесГтубпин ЬвГО СКО СВЙДЕТЕРЬЮВ 1) Зависимое авт. свидетельства У Кч С 07 с 101/2 С 07 с 85/162) Заявлено 02.08.71 (21) 1690414/23 цием заявки Ъ присосди Государственный каГкитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий) Авторы изобретен; мкииа, Р, Г. Хле ородова, Л, Л:. 1 имакова, Г, Ф. Ярошенко, Н, Е. Хавчекко, А, г;. Рпзацоз и Р. П. Ластовский 71) Заягптсль 1 КАРВОКСНАЛ К 11 ЛАГЧИ НО 1) С И ОСОБ ВЫДЕЛ ЕН И Х-дика творов другиеИзве алкила (4,о-дикислот мцогокмета во с опровокдаетс продукта, что ода и це обесяемых веществцелевого про твор Х-дцкарб примеси цеор лектродиализ Гспользуют четор с цоцоооплотности тока пластину из чиода - плав реакциоццо, азотнокГГслы ь ретецис отцосцтся к способу выделения рбоксиалкиламццоз из их водных рассодержащих хлористы й натрий или цеоргацические примеси.стен способ выделения -дикарбоксимицов и в частности этилецдцахГиц-Х- сульфо-пафтол)-И,ЬГ,И - триуксусцой ы очгоцкой воды досуха с последующей ратной отмывкой хлористого натрия лом или другими растворителями. Однако известный способбольшими потерями целевогоприводит к поцикецию его выхпочивает нужной чистоты выделС целью повывГОПГГ чистоты"укта предлагается водный расоксиалкиламицов, содержащийгацических солей, подвергать эпри рН среды 1 - 3.Для проведения процессатырехкамерцый электродиализаменными мембранами при20 ма/сме и цапрякеции 5 - 30 вВ ка:естве катода цспользуГнержавеющей сГали, в качествстицу из графита,Процесс ведут до отсутствиярастворе ионов хлора (проба ссеребром). Выход М-дцкарбоксиалкиламицов 75 в 80% .При мер 1. Г 1 ОГу 1 ГецнуГО после синтеза 13 оксиэтилдцэтцлецтрцамш гетрауксусцую кислоту, содержашуГо 13% хлористого натрия, 5 растворяют в дцстиллцроваГпой воде (5 г вОО мл ВО;ы, р 11 1)9)пОмещают в предкатодцую камеру электродиалпзцой ячейки с рабочей площадью мембраны 10 см 2. Во все остальцые камеры заливают дистиллированную 10 вОду, Через ячеГГку прОГ 1 скаГот Ок плОтнОстью20 ма/см"- в течецце 4,5 час.Из пол, Геццого обессолецпого раствора отгоняют во,Гу в вакууме в токе инертного газа и получают 3,25 г (75, -оксцэтилдиэтилец трцаГГицтеГрауксусцоГ кГГслоты, выход п 0 току 35%.П р и и е р 2. ПолучешГую после синтеза 4,4- бис,4-бГГС - (дцкарбоксцмецламицо) - 1,3,5- триазицил-амицо - 2,2 - стильбецдисульфо кислоту, содержащую 15% хлористого натрия,растворяют в дцстцллцроваццой воде (5 г в 50 мл воды, р 1-1 2) и помецГают в предкатодцую камеру электродиалцзцой ячейки с рабочец плоГГадьГО мембрацы 10 с:Г-, Во все ос та.ГГьиые камеры залива:От дцстиллироваццуГОводу. Через ячейку в течение 6 час пропускаот ток плот:Гостью 20 ма/см-, Из получеццого обессолеш;его раствора отгоцяГОТ воду в вакуумеполучают 3,5 г (82%) 4,4-бис,4- 30 бис- (дикарбоксцметцла мино) - 1,3,5-триазипилКорректор 3. Тарасова Редактор Т. Шарганова Заказ 1305/5 Изд.490 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 6-амипо 1-2,2-стильбспдпсульфокислоты, Выход по току 31%.П р и м е р 3, Полученную после синтеза этилендиамин-К- (4,6-дисульфо-нафтол) -И,Х,Х- триуксусную кислоту, содержащую 20% хлористого натрия, растворяют в дистиллированной воде (5 г в 50 мл воды, р 1-1 2,2) и помещают в предкатодную камеру электродиализной ячейки с рабочей площадью мембраны 10 ему. Во все остальные камеры заливают дистиллированную воду. -ерсз ячейку в течение 7 час пропускают ток плотностью 20 ма/см. Из полученного обессоленного раствора отгоняют воду в вакууме и получают 3,2 г (80%) этилендиамин-й-(4,6-дисульфо- нафтол) -К,Х,М-триуксусной кислоты, выход по току 38%.П р и м е р 4. Раствор гексаме-.илепдиаминтетрауксуспой кислоты (р 11 1.8) упаривают наполовину, выпавший осадок хлористого патрия отфильтровывают, маточшяй раствор(10 мл), содержащии 40% гексаметилендиамиптетрауксусной кислоты и 18% хлористого натрия, помещают в предкатодную камеру электродиализной ячейки, разбавляют до объема 50 мл дистиллированной водой, во все остальные камеры заливают дистиллированную воду и в течение 15 час через ячейку с рабочей площадью мембраны 10 см пропускают ток плотностью 20 ма/ем, Выпавшую 10 в осадок гексаметилендиаминтетрауксуснуюкислоту отфильтровывают, сушат при 60 С и получают 3,2 г (80%) продукта, Выход по току 28%. 15 Предмет изобретенияСпособ выделения К-дикарбоксиалкиламинов, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, водный раствор Х-дикарбоксиалкиламинов, содержа щий примеси неорганических солей, подвергают электродиализу при рН среды 1 - 3.