Способ получения диамида бяс-щавелевойкислоты12

Номер патента: 1836359

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Еккехард, Мартин, Фолькмар, Штефан

МПК: C07D 239/28

Метки: 6-дикарбоновой, диамидов, кислоты, пиримидин-4

...11. Ди-(2-метокси-изопропил)-амид пиримидин,6-дикарбоновойкислоты (формула 1: В 1=НВ 2=-СН(СН 2ОСНз) Снз)Проведение опыта по примеру 1,Исходная смесь; 0,8 г пиримидин,6 дикарбоновой кислоты 1,1 г 2-амино-метоксипропанаВыход 1,0 г, т,пл. 55 С(из петролейногоэФира).П р и м е р 12. Ди-(2-окси-атил)-амидпиримидино,6-дикарбоновой кислоты(формула 1: В 1=Н, Вг=СНгСН 20 Н)0,9 г Ди(2-метоксиэтил)-амида пиримидин,б-дикарбоновой кислоты из примера1 при комнатной температурерастворяют в5 мл метиленхлорида, охлаждают до -78 С имедленно в течение 1 ч прикапывают 18 млтрибромида бора (1 М раствор в дихлорметане). Доводят до комнатной температуры идополнительно перемешивают 3 ч, Послеэтого смесь выливают в 120 мл растворагидрокарбоната натрия и...

Номер патента: 385433

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аралкил, Арилоксиалкил, Где, Изобретение, Которые, Обладающих, Оксиалкил

МПК: C07C 217/32

Метки: 101520предлагается, zоснснонснгннк, алканоламина, алкил, атомов, где, заместители, иметь, может, общей, производных, содержащий, углерода, формулыti, циклоалкил, числом

...и 63 ч.15 эпихлоргидрина нагревают при 95 - 100 С втечение 4 час, после чего выдерживают притемпературе окружающей среды 17 час. Затемсмесь встряхивают 10 мин со 100 ч, 20/,-ноговодного раствора карбоната натрия, прибавляют 150 ч. 35 "/,-ного водного раствора едкого натра, перемешивают и кипятят с обратнымхолодильником 3 час. Далее экстрагируютэфиром, эфирный слой сушат над карбонатомкалия и выпаривают досуха. Маслянистый ос 2 таток перегоняют в вакууме; при этом получают 1,2-эпокси-З- (Х-бензил-М-трет-бутилами.но)-пропан, т. кип. 118 - 120 С 71,5 мм рт. ст.Раствор 3 ч, 2-хлор-пропионамидофенола,3,3 ч. 1,2-эпокси-З-(Ы-бензил-И-трет-бутилами 30 но)-пропана и 0,6 ч. едкого натра в 100 ч. этанола кипятят с обратимым холодильником5 дней....

Номер патента: 650500

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Джианфредерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 57/26

Метки: 13-триеновых, 9-дезокси, кислот, оптически-активных, производных, проста-5, рацематов

...К 5, Кб, и то нием соединени н,г 5 с (сн 1 сн В 6 7+ уогде К, У", К 5, К 6 К, представляет с алкил С 1 - С, или С - С 6 (158-ол) и Х 17 б и и то же, что и выше, бой атом водорода или алкенильную группусоединения формулы 40 где К, У", К 5, К 6 и иК 4 представляет соалкил С, - СилиС 2 - С, (15 К-ол) свосстановителем иливом Гриньяра, в завинений, которые нужно6) Разделение 155пример, хроматографхроматографической7) Этерификацияили смеси 155-ола исоединения формулы по же, что и выше, бой атом водородаалкенильную групомощью обр або по реакции с реа симости от тех со получить.-ола от 15 К-ола, ированием, лучше колонке;155-ола или 15 К 15 К-ола с получен ХЧ тина СНСООВ,С (СН) СН гг Б кф ягде К, У", К Один из К 3 водорода или ную группуже, что и...

Номер патента: 456524

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Нифантьев, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-бензтиазилтиофосфористой, диамидов, кислоты

...помешаютв колбу на 200 мл, медленно нагревыот наводяной бане при встряхивании, сначала наблюдая растворение смеси, а при температуоре бани 60-70 С быструю кристаллизацию.После этого подключают вакуум (70 ммрт.ст,) и, постепенно увеличивая нагрев бани до температуры кипения, увеличивают вакуум до 20-25 мм рт.ст. Коисталлы начинают медленно растворяться, пз реакционной смеси энергично выделяется диэтиламин,который собирают в ловушке ( 9.5 мл).Через 1,5-2 час получают 34 г ( "100 ь)20цечевого продукта, о 1,. 6 020Й, 1,2060, в виде подвижной, не перегоняюшейся в вакууме жидкости красноватсгэ цвета, растворяющейся в бензоле, ацетсне и эфире и р:.злагаюшейся в воде.Найдено, ": Н 12,4. 12,37; Ъ 18,8;,18.41 ф Р 9 11 9 60 М%ц 99 2С г( 2 М...

Номер патента: 638253

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Ганс, Манфред

МПК: C07C 103/24

Метки: диамидов, дикарбоновых, кислот

...в белый осадок, Его отфильтровывают, многократно промывают водой и затем высушивают до постоянного веса.Результаты приведены в таблице. Количество реагента Длительность реакции,минВ ыходпродукта, О от теории дымящаяся серная кислотаПример мочевина мольг мольг вес, о;) г 300 300 200 200 0,06 0,06 0,10 0,10 101016,616,6 7,2 7,2 12 12 30 30 30 50 99,2 100,0 99,7 100,0 0,12 0,12 0,20 0,20 80 80 80 80 3 10 5 1пие 2 ч при 80 С, после чего сливают на лед и далее обрабатывают способом, описанным в примерах 1 - 4, Выход продукта составляет, % от теории:Диа мид 1,4-циклогексапдикарбоновой кислоты 82Диамид монометилтерефталевой кислотыДиамид тетрахлортерефталевой кислоты 100Диамид 2,5-диметокситерефталевой кислоты 80П р и м е р 10, По...