414245
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 414245
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗаявлено 31.0 и -с присоединением за оударстеенный комитетовета Министров СССРпа делам изобретенийи открытий иоритет -убликовано 05.02,74. БюллетеньУДК 547,563,4.07(088.8) 5.10. ата опуоликования исани Авторы изобретени. Игоше Уфимский химический зав Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯКСИ,5-ДИХЛОРФ ЕН ИЛ)-МЕТАН БИС ли Бун ся от ц Изобретение относится к способу получения бис-(оксиарил)-алканов, а именно бис-(4-окси,5-дихлорфенил)-метана - полупродукта для синтеза термостойких эпоксидных и других смол.Известен способ получения бис-(4-окси,5- дихлорфенил) -метана конденсацией 2,б-дихлорфенола с формальдегидом при нагревании в присутствии кислых катализаторов, например серной кислоты.Однако выход бис- (4-окси,5-дихлорфенил)- метана составляет только 25%.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса - достигается тем, что процесс ведут в присутствии добавок соли Бунте.2,6-Дихлорфенол и соль Бунте расплавляют и смешивают, добавляют раствор формалина в серной кислоте, по окончании реакции целевой продукт отделяют и очищают известными приемами. Выход 65 - 85%.Соль Бунте представляет собой устойчивый при хранении аддукт монохлорацетата натрия и тиосульфата натрия, которые вырабатываются промышленностью и легко доступны. Соль Бунте в среде серной кислоты распадается с образованием сульфата натрия и тиогликолевой кислоты, которая в момент выделения промотирует реакцию конденсации 2,б-дихлорфенола с формальдегидом. Продукты распада соте растворимы в воде и легко отделяютелевого продукта,П р и м е р 1. В колбе, снабженной термометром, мешалкой и дозирующей воронкой, расд плавляют 126 г 2,6-дихлорфенола и 2,5 г солиБунте, в течение 15 лгин при 85 - 90 С прибавляют раствор формалина в серной кислоте, который приготавливают смешением 45 игл 40%ного формалина и 55 игл концентрированной10 серной кислоты г,уд. вес 1,83 г/слгз) . Тезгпература реакционной смсси достигает 120 С. Реакционную массу выливают в холодную воду,фильтруют на воронке Бюхнера, промываютосадок 500 1 г,г горячей воды, ргстворяют его вз 10% -ном едком натре и фильтруют, Из фильтрата целевой продукт осаждают 5%-ной серной кислотой. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и высушивают. Выход113 г, т. пл. 170 - 180 С. После перекристаллио зацип из 150 лг.; толуола получают 71,7 г продукта, т. пл. 184 - 185 С, Выход очищенногобпс-(4-осси,5-дпхлорфенил) -метана 63,5% врасчете на 2,6-дихлорфенол.П р и м е р 2. Используя 136 г 2,6-дихлорфе 2 л пола, 2,5 г соли Бунте, смесь 50 лг.г 4%-ногоформалина и 60,я.г концентрированной сернойкислоты и проводя опыт, как в примере 1, заисключением того, что после добавления формальдегида реакционную смесь выдерживаютгц 45.чин при 10 - 120 С. Получают 134 г сыро414245 Предмет изобретения Составитель К. КореневРедактор Т, Шарганова Техред. Г. Васильева Корректор А. Васильева Зак. 539/17 Изд. М. 458 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5. Полиграфическое объединение Полиграфист Управления издательств, полиграфии и книжной торговли Мосгорисполкома. Москва, ул, Макаренко, 5/16го продукта. После перекристаллизации из толуола выделяют 140 г (76,5%) продукта с т. пл. 185 - 186 С,П р и м е р 3, Проводят конденсацию, как в примере 2, и получают 134 г сырого продукта, который нагревают до,кипения в 500 мл н-гептана при перемешивании, фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 200 мл н-гептана при 20 С, высушивают и получают 129 г (84,4) целевого продукта с т. пл. 180 в 1 С. Способ получения бис-(4-окси,5-дихлорфенил)-метана конденсацией 2,о-дихлорфенола и 5 формальдегида при нагревании в присутствиив качестве катализатора серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и 10 упрощения процесса, последний ведут в присутствии добавок соли Бунте.,
СмотретьЗаявка
1742984, 31.01.1972
МПК / Метки
МПК: C07C 39/367
Метки: 414245
Опубликовано: 05.02.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-414245-414245.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">414245</a>
Предыдущий патент: 414244
Следующий патент: 414246
Случайный патент: Устройство для контроля перемещения железнодорожных составов