Способ получения диперекисей тетраацилов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 362817
Текст
О П И С А Н И Е 36287ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 07 с 73/00 Заявлено 19.11.1971 ( 1621842/23-4) присоединением заявкиКомитет оо делам иаооретеиий и открытий ори Совете Министров СССРиоритет Опубликовано 20.Х 1.1972. Бюллетень3 за 197 Дата опубликования описания 27.П.1973УДК 661,729(088.8 Авторыизобретения Н. С, Цветков, Р, ф, Марковская, Д, В. Мотовиляк и В. геншмидт Заявитель ВСЕСОЮЯ 1-1 АЯЮИП 0-1:.1, Г 1:;:-. БИБР 10"А СОБ ПОДУЧЕ Ей ТЕТРАА В т белые 65 С, пр Изобретение относится к способам получения перекисей, в частности к способу получения диперекисей тетраацилов, которые могут найти применение при радикальной полимеризации и вулканизации каучуков. 5Известен способ получения диперекисей тетраацилов путем взаимодействия перкислот с дихлорангидридами двухосновных кислот в органическом растворителе в присутствии пиридина с последующим выделением целевого 10 продукта известными приемами, с выходом 73,5 - 85,5% от теории. Низшие перкислоты сильно взрывчаты и могут быть получены с хорошими выходами лишь при использовании перекиси водорода с концентрацией выше 15 90%Для упрощения процесса получения диперекисей тетраацилов, уменьшения взрывоопасности и увеличения выхода целевого продукта хлорангидриды одноосновных кислот под вергают взаимодействию с невзрывоопасными доступными диперкислотами в органическом растворителе, например ацетоне, при охлаждении в присутствии пиридина с последующим выделением целевого продукта известными 25 приемами с выходом 85 - 95% от теории и частотой до 99%.Пример 1. К 1,78 г (0,01 М) растворенной в диэтиловом эфире или ацетоне диперадипиновой кислоты при охлаждении до - 5 и 30 интенсивном перемешиванпп прибавляют 1,79 г (0,023 М) хлористого ацетила и 1,97 г (0,025 М) пиридина. После сливания реагентов перемешивание продолжают 40 - 50 мин. Затем реакционную смесь быстро фильтруют на воронке Бюхнера. Из фильтрата лослеупаривания эфира при комнатной температуре выкристаллизовывают перекись (диацетилдиперадипинат) в виде белых игольчатых кристаллов. Полученный продукт промывают ледяной водой до отрицательной реакции на ионы хлора и сушат в вакууме при 1 - 2 млт рт. ст. и 20 С. Выход диацетилдиперадипината 2,2 г (85%),Перекись представляе игольчатые кристаллы с т. пл, 64 - оцент актив. ного кислорода - 99,1.Молекулярный вес найден: 270; молекулярный вес рассчитан; 262.Найдено в %: С 45,68; Н 5,28; вычислено в % для СоОвНц. С 45,80; Н 5,34,П р и м е р 2. 2,26 г (0,01 М) диперсебацпо. новой кислоты растворяют в диэтиловом эфире или ацетоне. К охлажденному до - 2 С раствору при,перемешивании прибавляют тво каплям 3,09 г (0,022 М) хлористого капроила и 1,97 г (0,025 М) пиридина. После прибавления всего количества хлорангидрида и пири- дина, перемешивание продолжают еще в течение 1 час. Часть перекиси образует с побоч362817 Предмет изобретения Составитель В. Глуховцев Техред Т. Миронова Редактор Е, Гончар Корректор Е. Зимина Заказ 386/6 Изд. Мо 65 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 ным продуктом осадок, а основное количество находится в растворе. Осадок отделяют и промывают водой для удаления побочного продукта, эфирный раствор упаривают при комнатной температуре. Выход дикапроилдипер;ебацината 3,7 г 188%). Он представляет белый порошок, нроцент активного кислорода равен 99,2.Молекулярный вес найден: 418; молекулярный вес рассчитан: 430.Найдено в %. С 61,28; Н 7,32; вычислено в о/о для С 220 аНза С 61,39; Н 7,44;1. Спосоо получения диперекисей тетраацилов, отличающийся тем, что, с целью упроще ния процесса, уменьшения взрывоопасности иувеличения выхода продукта, хлорангидриды одноосновных кислот подвергают взаимодействию с диперкислотами в органическом растворителе при температуре не выше 5 С в при сутствии пиридина.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут с применением в качестве растворителя ацетона,
СмотретьЗаявка
1621842
МПК / Метки
МПК: C07C 409/34, C07C 409/36
Метки: диперекисей, тетраацилов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-362817-sposob-polucheniya-diperekisejj-tetraacilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диперекисей тетраацилов</a>
Предыдущий патент: Библиотека 1
Следующий патент: Способ получения 3-нитростиролаscьoux. ь yrf-jtj -;: у; v. •; »7 гali-flrii; -; i. a; i;: .: . ivj; библиотека;
Случайный патент: Трактор