Способ получения смеси пентахлорфеноксидодецила с лгетилдодециловым эфиром

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 362805 Союз Советских Социзлисткческих Республиквлено 09.111.1971 ( 1627881/23-4) присое ием заявкириоритет елзм отк ытийКомитет по дзобретений и рпри Совете Министр Опубликовано 20,Х 11.1972. Бюллетеньза 1973Дата опубликования описания 27.П.1973 УДК 547.37,07 547.27,07 (088.8 Авторыизобретен. Шаров, Т. утенкова, Л. Д. Кобзева, Н. Л. Володини Л, Р. Савченко аявитель ПОСО ДОД ОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПЕНТАХЛОРФЕНОК ЛА С МЕТИЛДОДЕЦИЛОВЫМ ЭФИРОМ носится к способу получения рфенил - метилдодацилового й для фунгистатической про Изобретение от смеси пентохло эфиров, пригодно питки тканей,Известен спосо пентахлорфенола тохлорфенолята г в среде спирта п с последующей о кристаллов получ б полученпутем взгатрия с эри темпертгонкой спенного пр ия простых эаимодействиятиленхлоргидратуре околоирта и отделодукта,фиров 5пенином 00 С нием10 ет возможность по,лунола в виде кристалпл. не ниже 80 С), ию к кристаллизации оров, вследствие чего де для пропитки ткамеси продукто с метилдодец фунгистатичес ается способ, ентахлорфено, действию с и в среде мет е 180 - 230 С реагировав ше нием смеси пр ноксидодецила пентаиловымкой про- заклюят натбытком иловогопослео метиодуктовс меИзвестный способ дачить эфир пентахлорфелического продукта (т,который имеет тенденциз пропиточпых раствнепригоден в таком виней.С целью получения с,хлорфеноксидодецилаэфиром, пригодной дляпитки тканей, предлагчающийся в том, что прия подвергают взаимогалоидного додециласпирта при температурдующей отгонкой непролового спирта и выделереакции - пентахлорфетилдодециловым эфиром Соблюдение указагшых условий реакции позволяет получить неописанный низкоплавкий эфир пентахлорфенола в метилдодециловом эфире, являющийся депрессатором для снижения температуры плавления додецилового эфира пентахлорфенола. Метилдодециловый эфир пентахлорфенола получают за счет параллельной реакции конденсации галоидного додецила с метанолом.Продукт реакции представляет слегка окрашенную в розовый цвет высококипящую жидкость стойкую к длительным высокотемпературным нагреваниям, не смешивающуюся с водой, но способную давать эмульсию в присутствии эмульгаторов п в таком виде пригодную для пропптки тканей.Пентахлорфеноксидодецпл имеет температуру плавлешгя 34 - 35 С и не имеет тенденции к кристаллизации из пропиточных растворов.П р и м е р, В автоклав с магнитным перемешпвающим устройством помещают 29,0 г пентахлорфенолята натрия (0,1 лтоль), 96,6 г додецилбромида (т. кип. 165 С при 34 лгл рт. ст. (0,2 лголь) и 80 лгл метилового спирта. Автоклав нагревают до 205 С и выдерживают в течение 2 чпс, затем охлаждают до 20 С и стравливают остаточное давление (около 2 атм) через вентиль в захоложенный до - 35 С сосуд Дьюара, в котором собираютКорректор ТГревцова Редактор Е. Гончар Заказ 385/1 Изд.69 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 около 5 мл бромистого мела (идентифицируют хроматографически). После этого автоклав вскрывают, из продуктов реакции отгоняют метиловый спирт в количестве около 70 мл. В остатке получают 64,1 г жидкой массы, слегка окрашенной в розовый цвет. При дальнейшей разгон ке под вакуумом 22 мм рт. ст. при температуре 130 С получают 18,5 г прозрачного жидкого отгона. Продукт идентифицируют как метилдодециловый эфир - п= 1,4330, д = 0,814, МЯ найден. = 63,882, МЯ выч, = 63,877, выход 92,6%, считая на 0,1 моль додецилбромида (теоретически остальная часть додецилбр о мида (0,1 моль) расходуется на реакцию с пентахлорфенолятом натрия).Остаток при перегонке 45,6 г представляет низкоплавкую твердую массу, окрашенную в розовый цвет. После трехкратной перекристаллизации из смеси этилового спирта с бензолом получают мягкие игольчатые кристаллы. Т. пл. 34,5 С. Продукт идентифицируют как додециловый эфир пентахлорфенола. Элементарный анализ ( о/, ); С найд. = 49,10; Н найд.=5,90; С 1=40,40; С выч. =49,75; Н выч. =5,76; С 1=40,80. Выход пентахлорфенилдодецилового эфираблизок к теоретическому.С целью идентификации полученных соеди.нений проводят реакцию додецилбромида с 5 пептахлорфенолятом натрия в водной средепри 200 С в течение 3 час при стехиометрическом соотношении компонентов. Получают пентахлорфенилдодециловый эфир с выходом 96 98 о/о, т. пл. 34 - 3.5 С.10 С целью получения чистого метилдодецилового эфира проводят реакцию додецилбромида с избытком метилового спирта при 200 С в течение 2 час. Получают метилдодециловый эфир - пл = 1,4330. Выход близок 15 к теоретическому,Предмет изобретенияСпособ получения смеси пентахлорфеноксидодецила с метилдодециловым эфиром, отли ча 1 ощийся тем, что, с целью получения смеси,пригодной для фунгистатической пропнтки тканей, пентахлорфенолят натрия подвергают взаимодействию с избытком галоидного додецила в метаноле при 180 в 2 С с последую щей, отгонкой непрореагировавшего спирта ивыделением смеси.