C07C 205/04 — содержащего шестичленные ароматические кольца

Номер патента: 40343

Опубликовано: 31.12.1934

Автор: Голосенко

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/06 ...

Метки: метадинитробензола, очистка

...сульфаминовых кислот при действии солей сернистой кислоты на мета- динитробензол и из наблюдений Лаубенгеймера (Вег. 15, 597, 1882) над условиями образования хлор-нитро. сульфо-кислот бензола при действии тех же солей сернистой.кислоты на хлоропроизводныв орто (и пара) динитробензола было известно,Эксперт А, Е. Порай-КошицРедактор Е. Ц. Ераова Гипотрафия,Советский Печатиинф, Ленинград, Моховая, 40,что все три изомерные динитробензоды вступают в реакцию с содами сернистой кислотыс образованием вышеуказанных водорастворп.мых соединений при почти совпадающих условиях, а именно: мета-изомер реагирует с солями сернистой кислоты.при 80 и выше,орто-и пара-изомеры вступают в реакциюпри кипячении,Это совпадение условий реакции для...

Номер патента: 42080

Опубликовано: 31.03.1935

Автор: Бурда

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/57 ...

Метки: извлечения, кислоты, пикриновой

...водой, нагретой до температуры вышекипения растворителя,Растворитель испаряется, а пикриновая кислота переходит в водный раствор, из которого она при охлаждениикристаллизуется,Настоящее изобретение может бытьвыполнено следующим образом.Содержащие пикриновую кислотуне смешивающиеся с водой органическиерастворители, как бензол, дихлорэтан ит. и, пропускаются струей через колонку с горячей водой, температура которой поддерживается на несколько грасперт в редактор Е. Ц. Ервоваорректор Н, В, Немекко дусов выше температуры кипения растворителя. Проходя воду, растворитель, испаряется, выходит из колонки через отводную трубу и, пройдя холодильник, собирается в сборнике, пикриновая кислота остается в водном растворе, По мере насыщения воды...

Номер патента: 48286

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Радиловский

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/11 ...

Метки: динитрохлорбензола, кислот, кислоты, органическими, отработанных, пикриновой, растворителями, экстрагирования

...кислоты и динитрохлорбензола из отработанных кислот органическими растворителями получаются обычно растворы нитропродуктов низкой концентрации (до 4%). Нитро. продукты выделяются из таких растворов в органических растворителях обычно отгонкой растворителя. Недостатком этого метода является потребность в аппаратуре большого объема для упаривания экстракта и большой расход пара для отгонки растворителя, Для извлечения пикриновой кислоты предложена также обработка содержащего ее органического растворителя раствором щелочи; этот метод также требует много аппаратуры и опасен вследствие возможности накопления пикратов.Явтором найдено, что если через подогретый органический растворитель, например дихлорэтан, находящийся в обычном...

Номер патента: 48287

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Карякин

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/06 ...

Метки: m-динитробензола

...88,5 - 89,2%.Пример. К 10 г динитробензола с температурой застывания 82 - 82,5, очищенном промывкой горячей водой и раствором соды, добавляют 8 см свеже перегнанного анилина. Полученную смесь нагревают до плавления, В расплавленную массу вливают 25 см насыщенного раствора поваренной соли и быстро при хорошем перемешивании охлаждают смесь до 20 О и продолжают ее перемешивать, поддерживая эту температуру в течение 1 часа для завершения процесса кристаллизации двойного соединения.По окончании кристаллизации смесь переносят на фильтр и тщательно отжимают жидкость от кристаллического осадка. Кристаллы на фильтре промывают в несколько приемов 50 ел насы. щенного раствора поваренной соли и после раствора поваренной соли - 25 см воды.Ярко...

Номер патента: 57915

Опубликовано: 01.01.1940

Авторы: Минаев, Телушкин

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/06 ...

Метки: альфа-нитронафталина, технического

...ой нитрующей омелей очистки альфа-нитронафт ния о ест для ц алина,Отработанная нитрующая смесь является отходом в производстве нитронафталина, Она получается при нитрованин нафталина и имеет состав: 61% НЯО 4, 0,5% НХОа, 38,5 в/о НгО.Авторами осуществлена очистка путем кристаллизацин нитранафталина в среде отработанной нип рующей смеси непосредственно после стадии нитрования с последующей отиимкой под вакуумом отработанной кислоты и жндкой части продукта, Полученный таким образом очищенный альфанитронафталин имеет температуру застывания 55,5 о с выходом от технического продукта - 90%.Пример, В делительную воронку, емкостью 500 ли, снабженную термометром и рубашкой для подогрева и охлаждения, загружается при температуре 60 - 65: 200 г...

Номер патента: 62772

Опубликовано: 01.01.1943

Авторы: Анашкина, Прянишников

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/57 ...

Метки: кислоты, пикриновой

...двойного соединения, По окончании отгонки бензола раствор охлаждают и отсасывают выпавшие кристаллы пикриновой кислоты,П р и м е р 2. 6 кг пикриновой кислоты экстрамируют при нагревании в непрерывно действующем экстракторе 18 л абсолютного бензола, предварительно отогнав от него следы влаги. Экстракт охлаждают, выделившееся двойное соединецие отсасывают и разлагают его на составные части нагреванием до температуры емо разложения,62772 Предмет изооретения 1. Способ очистки пикриновой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что сначала готовят двойное соедийение пикриновой кислоты с бензолом путем смешивания при температуре 55 - 60 эквимолекулярных коли. честв обоих веществ, раствор фильтруют и выпавшйе из охлажденного фильтрата кристаллы...

Номер патента: 100192

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Матушкина, Фокин

МПК: C07B 31/00, C07C 201/02, C07C 201/12 ...

Метки: мета-нитротолуола

...сстанавлиенгликолем й соли зазыПо известным способам мета-нитротолуол получают или восстановлением диазотированного 3-нитро- аминотолуола при помоцц этилового спирта или фосфорноватцстой кислоты, или в качестве побо шого продукта при нитровании толуола на мононитропродукты.Новый сособ полчченц" мета 1- нитротолуола заключается к диазотировании 3-нитро-аминотолуола и восстановлении диазосоединения приливанием к раствору его при комнатной температуре сначала этиленгликоля, а затем раствора серно- кислого железа, Способ технологически прост и обеспечивает высок:е выходы,П р и м е р. Растворяют при нагревании 15,2 г 3-нитро-аминотолуола в 32 г концентрированной кислоты при температуре не выше 88, Затем в горячий раствор сразу вносят при...

Номер патента: 104126

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Фокин

МПК: C07B 31/00, C07C 201/12, C07C 205/04, C07C 205/06 ...

Метки: мета-нитротолуола

...сырья и простота тетзнологгического гц аппаратурного афорогления процесса. Заагеау дцазогруппы,на водород проводят огр 1 г температуре не выше 30,При м с р. 15,2 г, г 0,1 моля) 3-нитро-амнно-толуола растворягот в 32 г, концентрагряаннойг сертеоц кислоты при тетопоратуре ого выше 87 - 88. По окоячаниаг растворения в торяпгГг раствор агри размеппгванпп вносят 100 г. мелкоизмельченпого льда и диазотиругот гври 8 - 10 6,9 г. азотцстокислого натрия, растворенного в 15 мл, воды. Б получен 1 гсму лпазораствору тгри 10 дооавляют 55,26 г. глицерина, нагревают до 20 ги при атой тсогператур ггрцлтгвают в течение 2 - 3 час. 16 г. сернокислого гкелезь закпсного, растворенного в 40 мл. воды. По окончаниц восстановления 3- нитротолуол отгоняют с...

Номер патента: 116848

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Новиков, Плахов, Тронов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/04

Метки: m-динитробензола, нитробензола, синтеза, электрохимического

...кислот.П р и м е р, Катодное нитрование нитробензола серноазотной смесью проводят с железным или свинцовым катодом площадью 20 см и платиновым анодом из двух пластинок по 15 см каждая в ванне с диафрагмой.Катодное пространство внутри диафрагмы (пористый сосуд) з няют смесью азотной кислоты уд. веса 1,35 - 1,36 (10 мл), серной к ты уд. веса 1,83 (30 мл) и нитробензола (10 лл).Анодное пространство ванны заполняют 10%-ным раствкислоты в таком количестве, чтобы уровень ее находился нане с католитом или несколько выше его.Электролиз ведут при перемешивании реакцио20 мин при силе тока 4 - 6 а, напряжении 6 - 8 вло 0,3 А/см. Реакционная смесь самопроизвольно70". апол- ислоором сернои одном уровннои смеси в течение и плотности тока...

Номер патента: 122143

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Айзенштат, Шкроб

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04

Метки: 2-ксилола, 5-динитро-1, выделения, нитроксилолов, смеси

...не всегда является необходимой.П р и м е р 1. 50 г смеси продуктов нитрования о-ксилола растворяют при 35 в 450 лгл смеси ацетона и изопропилового спирта (1:9 по объему). Раствор охлаждают до 1 - 3 и при этой температуре интенсивно размешивают еще 2,5 часа. Кристаллический осадок отфильтровывают, хорошо отжимают и промывают 10 я,г изопропилового спирта и 7,5 мл метанола. Выход технического продукта с т. пл, 64 - 68 примерно 12 г.После однократной перекристаллизации из метанола получаюг примерно 10,7 г очищенного 3,5-динитро,2-ксилола, т. пл. 72 - 74, что составляет приблизительно 23% теоретического выхода, считая на о-ксилол.о Пример 2, 50 г -ксилола обычным сп цетона и изопропило енсивного размешива тфильтровывают, хор смеси...

Номер патента: 128011

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Блинова, Кочергин

МПК: C07C 201/08, C07C 205/04

Метки: пара-нитростирола

...в количестве 340 - 348 г или 98 - 100% от теоретически вычисленного в расчете на 1 з-фенилэтиловый спирт. Полученную смесь охлаждают в течение 10 - 17 ч при температуре минус 2 - 0. Выделившийся кристаллический бледно-желтый осадок отфильтровывают и промывают 50 - 60 мл метанола или этанола, при этом получают 170 - 190 г (выход 49 - 54,5% на Д-фенилэтиловый спирт) технического нитрата (паранитрофенил)-этилового спирта, который перекристаллизовывают нз 255 - 285 мл метанола или этанола (на 1 г нитрата берут 1,5 мл растворителя). После высушивания получают 125 - 130 г чистого Д-(паранитрофенил)-этилнитрата с темп. пл. 56 - 58. Выход чистого вещества составляет 36 - 37,4 о/в,на Р-фенилэтиловый спиртПолученный 1...

Номер патента: 159498

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/12, C07C 205/04

Метки: 159498

...10 - 15 мин при 40 С, после лед (80 - 90 г) и нейтрализуют 25 - 30% ка (около 60 лл) до рН 8. е произодствецноц установке, ациц, получать два ценцых хцол и 1-(гг-итрофецил)-2-ццтроагретой до 3 г 1-(гг- олбе в пре гную массу т, вылива аствором а рцои кислоты,ечение 10 мин мпературу в к трита реакццо чего охлаждаю -ным водным р ит о ел пере; т ца миа 1- (п-нитрофенил) -2-цитропропиле тоцком органическом анализе. Кроме цые из них арилнитроэфиры обладаю Известен способ получения цитр цией и-ццтробецзальдегцда с ццтроэт сутствии амина кипячением в течение Предложен новый способ получе пилеца. Способ основан на использов рата, который впервые получен цитро цропилового спирта,Обработкой 1-(и-нитрофенил)-пропилнитрата пр- 42 С 92 -...

Номер патента: 167841

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Былинкина, Михайлов, Петров, Сошзиля, Шчс

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04

Метки: а-нитронафталина, технического

...путем плавления в отработанной нитрующей смеси; т. пл. очищенного а-нитронафталина 54 5 - 55 С.Недостатком такого способа является сложность аппаратурного оформления технологического процесса при относительно низкой степени очистки.С целью повышения степени очистки предложено а-нитронафталин подвергать азеотропной перегонке с высококипящими растворителями, например этиленгликолем. Для этого технический а-нитронафталин промывают содовым раствором в присутствии перекиси водорода и перегоняют с высококипящим растворителем например этиленгликолем. После охлаждения дистиллята выкристаллизовавшийся а-нитронафталин имеет т. пл. 54,5 - 55,5 С.Прим ер. 300 г технического а-нитронафталина предварительно промытого 5% -ным раствором соды...

Номер патента: 169503

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Шмидт

МПК: C07B 35/06, C07C 201/14, C07C 205/04 ...

Метки: 4-динитростирола

...в пределах минус 12 - минус 10 С, перемешивают еще 30 лсин при минус 15 - минус 10 С. Реакционную массу выливают при перемешиваппп в 300 мл воды, охлаждают до 15 - 18 С и экстрагируют хлористым метиленом (4 раза по 30 мл). Экстракт промывают водой до нейтральной реакции, сушат сернокислым патрием, осушитель отфильтровывают итель отгоняют в вакууме.Получают 14,56 г (98,10 сс 0) тер- (2,4-динитрофенил) -этилнитрата30 - 32 С, пригодного для получегнитростирола без дополнительнойЧистый Р- (2,4-динитрофенил) -эперекристаллизованный из эфираимеет т. пл. 34,5 - 35 С.О Найдено в О/О. С - 37,42; Н -16,03. Пример 2, Получение 24 динптр остирола.К раствору 8,6 г Р-(2,4-динитрофенил)-этилнитрата в 180 лсл метанола, охлажденному доО 3 С,...

Номер патента: 170044

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Федоровский

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04

Метки: а-нитронафталина, чистого

...раствором, Массу перекристаллизовывают из 4%-ного спиртового раствора и сушат в вакуум-сушилке при 90 - 100 С и давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 час.25П р и м е р; В аппарат загружают 5 кг технического а-нитронафталина и 15 л водного 5% -ного раствора кальцинированной соды. Включают мешалку и разогревают смесь паром до 90 - 95 С; скорость вращения мешалки 30 ажного продукта (влажность 15%)170 О 44 Предмет изобретения Составитель Г, М. ШаталоваРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А, Камыгиникова Корректор О. Б, Тюрина Заказ 626 г 11 Тираж 650 Формат бум. 60)(90/Обьем О,6 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Вторая...

Номер патента: 173735

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04

Метки: 173735

...целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии выделения, 5предлон(ен способ выделения 2,6-динитротолуолов, заключающийся в том, что смесь 2,4 и 2,6-изомеров динитротолуолов обрабатывают раствором едкого кали в изопропиловом спирте с последующим разложением 10фильтрата кислотой,П р и м е р 1. 3,7 г исходной смеси растворяют в 130 лгл изопропилового спирта и добавляют раствор 1,33 г едкого кали в 40 лглизопропанола, Полученную темно-коричневую 15массу быстро фильтруют через складчатыйфильтр в 30 лгл 0,1 н. серной кислоты, под.держивая все время кислую среду в фильтрате. Из фильтрата вакуум-отгонкой уда.ляют изопропиловый спирт и отсасывают выпавший 2,6-динитротолуол. Выход сырогопродукта 1,05 г (63 О от...

Номер патента: 362818

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 201/12, C07C 205/04

Метки: 3-нитростиролаscьoux, yrf-jtj, библиотека, гali-flrii

...отмеркаптанов, для получения гетерополимеров, 5а также в качестве полупродукта в органическом синтезе.Известен способ получения Р-нитростиролаконденсацией ароматического альдегида, например, 4-диметиламинобензальдегида, с нитропарафином, например нитрометаном, вприсутствии основного катализатора, например этилендиамина, в среде органического растворителя,Однако для этого способа были необходимы 1дефицитные исходные соединения.Для упрощения технологического процессаа-нитрозо+нитроэтилбензол разлагают в присутствии основного катализатора, напримертрипиламина, в среде органического растворителя, например спирта, Выход целевого продукта 95%Предлагаемый способ является доступными легко осуществимым, так как а-нитрозо-Рнитроэтилбензол...