Способ получения дифенилдифенилметан-4, 4-

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.1971 ( 1652650/23 явлено с присоединением заявкиПриоритет Комитет по делам зобретений н открыти три Совете Министров СССРДК 547,495.1(088.8 убликовано 20.Х 11.1972, Бюллетень3 за 1973 та опубликования описания 27.11,1973аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛДИФЕНИЛМЕТАН,4 ДИ КАРБАМАТАПредлагаемый способ позволяетвыходом (90 - 95% ) получать 98продукт, который может быть исподальнейшей очистки.П р и м е р 1. В колбу емкостснабженную мешалкой и термомжают 90 лл сухого орто-дихлорбдифенилметан,4-диизоцианата,не более 1 вес. % 2,4-изомера, ического фенола.Содержимое колбы нагреваютдут реакцию при перемешивани4,5 час при этой температуре. Пония до комнатной температуры,павший осадок, сушат в вакууме9,5 г дифенилдифенилметан,4 в виде белого, порошка, имеющегру плавления 184 - 186 С (с рСодержание свободного фенола впродукте 0,18%. Титрованиемпродукт содержит 18,8 вес. % блфенолом изоцианатных групп. ВСодержание основного веществапродукте 98%,П р и м е р 2. В колбу емкостснабженную мешалкой, обратныником и термометром, загружаюкого четыреххлористого углерода,нилметан,4-диизоцианата и 1Реакцию ведут при 59 - 62 С в т с Высоким- 100%-ныйльзован без ью 500 .нл м холодильт 340 лил су 22,6 г дифе7,0 г фенола ечение 4 час Изобретение отноеится к ооласти получения дифенилдифенилметан,4-дикарбаматамономера, широко иопользуемого для получения различных полимерных материалов.Известен способ получения этого,соединения взаимодействием дифенилметан,4-диизоцианата с фенолом в среде кипящего толуола (111 С), причем полученный продукт требует дальнейшей очистки.С целью повышения чистоты дифенилдифенилметан,4-дикарбамата в предлагаемом способе процесс проводят при 40 - 80 С,предпочтительно 58 - 62 С.Способ заключается в том, что дифенилметан,4-диизоцианат подвергают взаимодействию с двукратным в молярном отношении количеством фенола при 40 - 80 С, предпочтительно 58 - 62 С, в среде инертного органического растворителя. В качестве среды предложено использовать такие растворители, которые являются жидкими в условиях процесса и обладают наименьшей растворяющей способностью по отношению к дифенилдифенилметан,4-дикарбамату (например, о-дихлорбензол или четыреххлористый углерод). После отделения выпавшего в осадок дикарбамата растворитель, содержащий незначительные количества продукта и исходных веществ, может быть вновь использован для проведения реакции. ью 150 мл,етром, загруензола, 6,0 г содержащего4,5 г технидо 60 С и веи в течениесле охлаждеотделяют вы.и получаютдикарбамата о температуазложением).полученномнайдено, что окированных ы ход 90,3%. в полученном362823 Предмет изобретения Составитель А. Заликин Техред Т. МироноваКорректор Е. Зимина Редактор Е. Гончар Заказ. 386/11 Изд, Жо 65 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 После охлаждения из реакционной смеои центрифугированием выделяют 37,6 г сухого дифенилметан,4-дикарбамата в виде белого порошка с т.,пл. 186 - 188 С (с разложением), Полученный продукт содержит 19,17 вес. % блокированных фенолом изоцианатных грулп и 0,1 вес. % свободного фенола. Выход продукта 95 вес. %. Содержание основного вещества в полученном:продукте около 100%.При центрифугировании собирают 330 мл фильтрата (содержит по анализу 1,1 г дифенилметан,4-диизоцианата и 0,8 г фенола), который может быть повторно использован для реакции.П р и м е р 3, В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 21,0 г дифенилметан,4-диизоцианата, 15,8 г свежеперегнанного фенола и 0,1 г ЕпС 1 (0,5/о от ве"а диизоцианата) в качестве катализатора для повышения реакционной опособности свежеперегнанного,фе 11 ола, Процесс ведут аналогично описанному в примере 2, Получают 36,2 г дифенилдифенилметан,4-дикарбамата в виде белого порошка с т. 1 пл. 185 - 189 С 5 (с разложением), содержащего 19,1 вес, %блокированных фенолом изоцианатных групп и 0,12 вес. % свободного фенола. Выход 93,5 /о, содержание основного вещества в,продукте - 99 6 о/о10 Способ;получения дифенилдифенилметан 4,4-дикарбамата путем взаимодействия дифе нил,4-диизоцианата с фенолом в средеинертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты:продукта, процесс 20 проводят при 40 - 80 С, предпочтительно 58 -62 С.