Способ получения n-окисей алифатических третичных аминовsscecokдтпйо-п;

362825 0 П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социвлистичвских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 07 с 135 02 Заявлено 24.17,1970 ( 1430667/23-4)с присоединением заявкиПриоритет Комитет по делом зобретеиий и открыти при Совете Мииистров СССР47,233,3-31.0088.8) публиковано 20.Х 11.1972. Бюллетень3 за 1973 ата опубликования описания 27.11.1973Авторыизобретени етдинов, А. А. Павл осквин, И, М. Болот Всесоюзного научно ута синтетических ж ов, Е. Т. Осенчининн и Л. П. Коваль-исследовательскогоирозаменителей С. Бас Н. В. Г олгодо ов, П. С. Фах ущин, В, Д. М нский филиал роектного инсти Заявитель.11 1 л 1г,;: - - .1 -; и: ."с ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-ОКИСЕЙ АЛИФАТИЧЕ ТРЕТИЧНЫХ АМИНОВ получения алифатичеаходят разпри экс- рфюмерной кисеи алиК - Х 110 -Изобретение относится к области аминоокисей, а именно М-окисей ских третичных аминов, которые н ноооразное применение, например тракцин плутония и урана, в па промышленностями.Известен способ получения Х-о фатических аминов общей формульЯ// где Й, К" - метил или этил,К" - углеводородный радикал с20 атомами углеродапутем окисления соответствующих аминов перекисью водорода в присутствии катализатора - диэтилендиаминпентауксусной кислоты или ее щелочной соли. Катализатор берут в количестве 0,01 - 1,5% от веса аминов. Процесс ведут при 60 - 75 С, Выход целевых продуктов 98,0 - 98,8%.Однако прн этом способе процесс проводят в присутствии дефицитных, дорогостоящих катализаторов.Для упрощения технологического, процесса и расширения сырьевой базы процесс проводят в присутствии катализатора монохлоруксусной кислоты, которую желательно братЬ в количестве 0,05 - 1% от веса аминов. Монохлоруксусная кислота выпускается промышленностью в крупномонтажном масштабе и является дешевым, продуктом, причем в качестве катализатора вполне пригодна техническая монохлоруксусная кислота (ГОС 1 9152 - 59). Проведение процесса с использованием в качестве катализатора монохлоруксусной кислоты позволяет достичь тех же показателей по выходам целевых продуктов, как и в известном способе (88 - 98,2%).Процесс проводят в различных растворите. лях (вода, спирты и др.), а также без растворителя при 40 - 80 С.П р и м е р 1, В реакционную колбу, снабженную обратным холодильником, термомет.механической мешалкой, помещают 50,0 г технических алюкилдиметиламинов Со - Сы состава, %:алкиламины 0,0 алкилметиламнны 4,5 алкилдиметиламины 84,5(суммарное содержание аминов 89,0) и 65,0 г воды. Нагревают до 60 С. Прибавляют 35,0 г 28,7%-ной водной перекиси водорода и 0,1 г монохлоруксусной кислоты. Реакцию проводят при 60 С в течение 5 час. Полученный продукт содержит 31,9% М-окисей алкнлдиметиламинов и 0,6% аминов,362825 Предмет изобретения Составитель Н. Антипова Техред Т, Миронова Редактор Е. Гончар Корректор Е Зимина Заказ 386/12 Изд. Мо 65 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Конверсия в Х-окиси алкилдиметиламинов Со - С 1 а достигает 98,2/Конверсия в Х-окиси алкилдиметиламинов С 1 о - Си при 1 приведении реакции в тех же условиях, но без катализатора (монохлоруксусной кислоты) достигает только 90,8%.П р,и м е р 2. В реакционную колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и механической мешалкой, ломещают 50,0 г технических триалкиламинов Ст - С 9 состава, %.алкиламины 0,9 диалкиламины 10,9 триалкиламины 84,2(суммарное содержание аминов 96,0) и 300 лл изопропилового спирта, Нагревают до 70 С и при перемешивании прибавляют 30,0 г 28,7%-ной водной перекиси водорода и 0,2 г монохлоруксусной кислоты. Реакцию проводят при 70 - 75 С в течение 4 час.Полученный продукт содержит 29,9% 1 Ч- окисей триалкиламинов С 7 - Сз и 3,9% аминов.Конверсия в Я-окиси триалкиламинов С 7 - С; достигает 88,1 % .Конверсия в Х-окиси триалкиламинов Ст - Сз, при проведении реакции в тех условиях, но без применения катализатора (монохлоруксусной кислоты) достигает только 74 Оо/оП р и м е р 3. В реакционную колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и механической мешалкой, помещают 44,33 г технических триалкиламинов Ст - Сзсостава, /оалкиламины 0,0 диалкиламины 4,5 триалкиламины 87,5(суммарное содержание аминов 92,0).К аминам, нагретым до 70 С добавляют 18,33 г 28,7%-ной водной перекиси водорода и 0,2 г монохлоруксусной кислоты. Выдерживают, перемешивая при 70 - 75 С в течение 2,5 час.Полученный продукт содержит 57,8 о/о 5 окиси триалкиламинов С 7 - С, и 20,2% аминов.Конверсия в К-окиси триалкиламиновС 7 - Сз достигает 73,3/о. 10 Конверсия же в 1 ч-окиси триалкиламиновС 7 - С 1 при проведении реакции в тех же условиях, но без применения катализатора (монохлоруксусной кислоты) достигает только 553 о/о15 1. С 1 пособ получения Х-окисей алифатических третичных аминов общей формулы;20К - Х1/// 25гдеК - алифатический углеводородный радикал, содержащий 6 - 20 атомов углерода,К", Й" - алифатические углеводородные30 радикалы, содержащие 1 - 20 атомов углеродапутем каталитического окисления соответствующих третичных аминов перекисью водорода при нагревании и выделением целевыхпродуктов известными приемами, отличаю 35 щийся тем, что, с целью у 1 прощения технологиипроцесса и расширения сырьевой базы, в качестве катализатора берут монохлоруксуснуюкислоту.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что40 катализатор берут в количестве 0,05 - 1 % отвеса амина,