Номер патента: 362806

Авторы: Горбань, Кулибекое

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 20 Х.1970 ( 1442704/23-4 М. Кл. С 07 с 43 присоединением заявкиКомитет по делам наабретений и открытий дри Совете Министров СССРю трехгорлую ой мешалкой, холодильникомг металличетила и 150 лтл з приготовленют сухой ток Изобретение относится к способу получения нового соединения, в частности бутин-аль-ди-н-бутилового ацеталя, который может найти применение в фармацевтической промышленности.Данный способ, основанный на реакции реактива Иоцича с ацеталем бромуксусного альдегида, заключается в том, что ди-и-бутиловый ацеталь бромуксусного альдегида подвергают взаимодействию с этинилмагнийбромидом при нагревании до 80 С в среде тетрагидрофурана при перемешивании.Целевой продукт выделяют из полученной реакционной массы путем выливания ее в ледяную воду, подкисленную уксусной кислотой, сушки безводным поташем, отгонки растворителя и вакуумной перегонки.Полученный бутин-аль-ди-и-бутиловый ацеталь представляет прозрачную жидкость с ароматным запахом и ценными свойствами физиологической активности по сравнению с аналогами. П р и м е р 1. В круглодоннуколбу, снабженную механическртутным затвором, обратными термометром, помещают 4,8ского магния, 22 г бромистого этетрагидрофурана. Затем череный магнийбромэтил пропуска ацетилена в течение 8 час. Реакционная смесьтемнеет и разогревается. На дне колбы появляются хлопья светло-желтого цвета, а над последними жидкость желтого цвета, Добавля 5 ют еще 100 лог тетрагидрофурана, включаютмеханическую мешалку. Пропускание ацетилена продолжают еще некоторое время.После чего из капельной воронки по каплямдооавляют тетрагидрофурановый раствор10 50 лг,г (57,5 г), ди-и-бутилового ацеталябромуксусного альдегида, т. кип. 117/15 лгм,сРо 1 1511; п 2 о 1 4477,Реакционную смесь все время перемешивают и нагревают на водяной бане. На следую 15щии день продукт реакции разлагают ледянойводой, подкисленной уксусной кислотой.После очистки продукт высушивают безводныхт поташем. На следующий день растворитель отгоняют и в результате вакуумной разгонки выделяют 17,55 г 45 вещества, т. кип,144 - 145 С/10 лтлг рт. ст Р 0,8888, ггео 1,4400.Мйо найдено 58,79; вычислено 60,14.Найдено, % С 72,40; В=11,04 (М 198).СН,О,Вычислено, %: С 72,68; Н 11,18 (М 198,3).Указанные константы соответствуют бутин 2-ди-н-бутиловому ацеталю, который представляет прозрачную жидкость с ароматным30 запахом.Предмет изобретения Составитель М, Меркулова Техред Т. Миронова Корректоры: Л. Новожилова и Е. ЗиминаРедактор Е. Гончар Заказ 388/5 Изд.66 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Для доказательства строения бутин-аль-ди-н-бутилового ацеталя использована ИК-спектроскопия, а именно обнаружена полоса поглощения в области 1150 см вхарактерные для простых эфиров. Частоты 2880 - 2892сл дают возможность установить наличие метильной группы в составе ацеталя, Кроме того, наблюдается широкая полоса поглощения в области 2194 сл - , что соответствует С=С связи,Способ получения бутин-аль-ди-н-оутилового ацеталя, отличающийся тем, что ди-и бутиловый ацеталь бромуксусного альдегидаподвергают взаимодействию с этинилмагнийбромидом в среде тетрагидрофурана при нагревании до 80 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, 10

Смотреть

Заявка

1442704

М. Р. КулибекоЕ, А. К. Горбань

МПК / Метки

МПК: C07C 41/52, C07C 43/303

Метки: библиотека

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-362806-biblioteka-j.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Библиотека j</a>

Похожие патенты