Способ получения диэтилцинка

СОЮЗ СОВЕТСНСОЦИАЛИСТИЧ РЕСПУБЛИН 119)(51) 4 С 07 Р 3/О СССРНРЫТИЙ фВУЕНИЯ ИЗО СА ТЕЛЬСТВ СКОМ н и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛЦИНКА(ДЭЦ), который может быть использован в качестве катализатора (КТ) впроизводстве высокомолекулярных синтетических веществ, Упрощение процесса достигается использованием другого 1(Т, т,е, выбранного из группы этилци Кбромид, этилцинкиодид или их экв молярную смесьпТ 2 пС 1 ф СсП, БпС 1, Вх(ИОз)э 5 НО, РеС 16 Н О, СоС 1 6 Н О, Получение ДЭЦ ведут из галоидного алкила ио цинк-медной пары при 38-40 С в присутствии указанного КТ. После достижения 507-ной степени превращения ис ходного галоидного алкила отделяют образовавшийся этилцинкбромид и его диспропорционируют с одновременной отгонкой диэтилцинка в вакууме, Для интенсификации процесса перед днспропорционированием отделяют этилцинкбромид, Способ обеспечивает получение-ДЭЦ с высоким выходом (927) и содержанием основного вещества (99,97) при исключении специальных операций по очистке и общем времени процесса 9,5-19 ч, 1 з.п. ф-лы, 2 табл.84 2с одновременной отгонкой диэтилцинка в вакууме, В реактор синтеза этилцинкбромида прибавляют 319 г(2,93 моль) бромистого этила, 140 гцинк-медной пары и повторяют цикл,как описано. Во втором и последующихциклах, в отличие от первого, последостижения 50%-ной степени превращения бромистого этила отбирают 490 г.раствора этилцинкбромида и прибавляют 360 г (3,3 моль) бромистого этила, После пяти циклов (в последнемсинтез проводят до исчерпания бро"мистого этила) получают 680 г(5,51 моль) диэтилцинка с содержанием основного вещества 99,9%, чтосоставляет 92% от теории в расчетена бромистый этил (бромистого этилаизрасходовано 1308 г). Для определения содержания основного веществав полученном диэтилцинке его подвергают гидролизу(С Н) Еп+2 Н О 2 С Н +Еп(ОН).П р и м е р ы 5-9 проведены аналогично примеру 3. Данные сведеныв табл. 2,12931 Таблиц а 1 Способпо приКатализатор Среднее Выходдиэтилцинка,мерам времяцикла,ч 1 Этилцинк- бромид 92 10 10 92 Эквимолярнаясмесь этилцинкбромидаи этилцинкиодида Т а блица 2 Способ Среднее Катализатор Выходдиэтилцинка,Б по примерам времяцикла,ч 16 92 19 92 Еп 1 ЕпС 1 Изобретение относится к улучшенному способу получения диэтилцинка,который может быть использован в качестве катализатора в реакциях полимеризации при производстве высокомолекулярных синтетических веществ,Цель изобретения - упрощение процесса.П р и м е р 1, Смесь 436 г(1,07 моль) этилцинкбромида и 520 гцинк-медной пары, приготовленнойсплавлением 480 г (7,34 г-а) цинкаи 50 г (0,63 моль) оксида меди (11)в токе водорода, нагревают в реакторе с мешалкой и обратным холодильником при 38-40 С. После достиженияо50%-ной степени превращения бромистого этила.490 г раствора этилцинкбромида отбирают из реактора, Из 20этого раствора отгоняют бромистыйэтил, который в дальнейшем возвращают на синтез этилцинкбромида, Оставшийся этилцинкбромид подвергают термическому диспропорционированию содновременной отгонкой диэтилцинкав вакууме. В реактор синтеза этилцинкбромида прибавляют 360 г (З,Змоль)бромистого этила, 140 г цинк-меднойпары и повторяют цикл, как описано.После пяти циклов (в последнем циклесинтез этилцинкбромида проводят доисчерпания бромистого этила) получают 680 г (5,53 моль) диэтилцинкас содержанием основного вещества99,9%, что составляет 92% от теориив расчете на бромистый этил (бромистого этила израсходовано.1308 г12 моль).П р и м е р ы 2 и 3 приведены 40аналогично примеру 1, Данные сведены в табл. 1,Пример 4. Смесь 436 г(0,019 моль) иодида цинка и 520 г 45цинк-медной пары, приготовленнойсплавлением 480 г (7,34 г-а) цинкаи 50 г (0,63 моль) оксида меди (П)в токе водорода, нагревают в реакторе с мешалкой и обратным холодильником п 1 и 38-40 С, После достижения050%-ной степени превращения бромистого этила 263 г раствора этилцинкбромида отбирают из реактора, Изэтого раствора отгоняют бро 1мистый этил, который в дальнейшемвозвращают в синтез этипцинкбромида. 4Оставшийся этилцинкбромид подвергаюттермическому диспропорционированию 5 2 Этилцинк,5 иодидСй 1 18 91 7 , БпС 1 14 92 8 Вд (МОэ) 5 Н 0 11 89 9 РеС 1 6 Н 0 13 90 10 СоС 1 6 Н 0 16 89 10 15 Составитель О. СмирноваРедактор И, Сегляник Техред В.Кадар Корректор Г. Решетник Заказ 344/26 Тираж 348 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Беэ катализатора реакция не начиналась после 180 ч прогрева.Предлагаемьй способ получения диэтилцинка пригоден также для получе ния и других диалкилпроизводных цинка. 84 4Формула изобретения1Способ получения диэтилцинка взаимодействием галоидного алкила цинк-медной парой при нагревании 38- 40 С в присутствии катализатора сопоследующим диспропорционированием образующегося этилцинкгалогенида и одновременной отгонкой диэтилцинка в вакууме, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса в качестве катализатора испольэуют катализатор, выбранный из группы: этилцинкбромид, этилцинкиодид или их эквимолярную смесь. 2 п 1, 2 пС 1, Сд 1, ЯпС 1, В(НОэ) 5 Н О, РеС 1 6 Н О, СоС 16 Н 02Способ по п; 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, образовавшийся этилцинкбромид отделяют от реакционной массы перед диспропорционированием.