Способ получения, -диалкиловых эфиров фениларсоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
);особ ЕыхдосГОсудАРстВенный нОмитет сссРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Иркутский институтхимии СО АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФЕНИЛАРСОНОВОЙ КИСЛОТЪ(57) Изобретение касается мышьяксодержащих органических соединенийв частности 0,0-диалкиловых эфировфениларсоновой кислоты (1) общей фмулы С НАв(О) (ОК), где К - СН,8012685 С Н, которые используют в качестве мономеров и сомономеров для получения полиорганиларсасилоксанов. Для повышения выхода и чистоты целевого продукта в процессе используют другие исходные вещества, перерабатываемые в других условиях. Синтез 1 ведут взаимодействием фениларсоновой кислоты с тетраалкокси- или органилалкоксисиланом общейформулы КБ 1(ОК ) где К - низший алкенил, алкил;К - СН, С Н, и = 0-2, при температуре кипения отгоняющегося спирта.о до Выход,Х: т.кип., С 7 мм рт.ст., и (для К): 66; 105/0,2; 1,5396 (С 52 ф 125-1271, 15150 (С Н). Сп предусматривает получение целев продуктов с хорошим выходом из тупных исходных веществ,1268591 Формула из о бретенияСоставитель Л. ЛиванцоваРедактор Н, Рогулич Техред Л.ОлейникКорректор С,щекмар Заказ 5992/24 Тираж 343 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способуполучения 0,0-диалкиловых эфиро;вфениларсоновой кислоты, которые могут быть использованы в качестве мономеров и сомономеров для получения 5полиорганиларсасилоксанов.Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевых продуктов.П р и м е р 1. Смесь 10 г(0,05 моль) фениларсоновой кислотыи 15,3 г (О, 1 моль) тетраметоксисилана нагревают до полного растворения кислоты и выделения 4,0 мл метанола (т.кип. 64-65 С). Остаток переогоняют в вакууме. Выделяют 7,6 г (66%)бис-(метил)-фениларсоната т.кип,105 С(0,1 мм рт.ст п 1,5436.Чистота по данным ГЖХ 99%,(0,1 моль) диметилдиметоксисилана, 35Выделяют 3,9 мл метанола. Константыпродукта соответствуют приведенным.Выход 7,0 г (61%) бис-(метил)-фениларсоната. Чистота по даннымГЖХ 99%40П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 нагревают 10,1 г (0,05 моль)фениларсоновой кислоты и 14,8 г(0,1 моль) винилтриметоксисилана,Выделяют 4,0 мл метанола. Константыпродукта соответствуют приведенным.Выход 7,2 г (63%) бис-(метил)-фениларсоната. Чистота по данным ГЖХ997.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 нагревают 10,1 г (0,05 моль)фениларсоновой кислоты и 19,0 г(М-СН 0); 169 (100) (С 6 НАя(0) (ОН) )Лйтературные данные; т.кип. 126 С1,5 мм рт.ст. и, 1,5190, Чистотапо данным ГЖХ 99,Таким образом, разработан усовершенствованный способ получения труднодоступных 0,0-диалкиловых эфировФениларсоновой кислоты с высокимвыходом целевых продуктов (до 667)с использованием промышленно доступных органилалкокси- и тетраалкоксисиланов и фениларсоновой кислоты,кСпособ получения 0,0-диалкиловых эфиров фениларсоновой кислоты общей Формулы СН Ая(О)(ОН), где Н-СНз, С Н, взаимодействием мышьякорганического соединения с алкилирующим реагентом при нагревании, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевых продуктов, в качестве мышьякорГаниического соединения используют фениларсоновую кислоту, а в качестве алкилирующего реагента - тетраалкоксиили органилалкоксиснлан общей формукь. (Ок)4(где К - низшие алкенил, алкил, К-СНз, С Ни - 0-2Эпроцесс ведут при температуре кипения отгоняющегося спирта.
СмотретьЗаявка
3918454, 28.06.1985
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ВОРОНКОВ МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ, БАСЕНКО СЕРГЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, ГЕБЕЛЬ ИРИНА АЛЕКСАНДРОВНА, МИРСКОВ РУДОЛЬФ ГРИГОРЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/74
Метки: диалкиловых, кислоты, фениларсоновой, эфиров
Опубликовано: 07.11.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1268591-sposob-polucheniya-dialkilovykh-ehfirov-fenilarsonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения, -диалкиловых эфиров фениларсоновой кислоты</a>
Способ получения дегидратированного касторовогомасла
Номер патента: 185879
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Афремова, Веденов, Раздолкскай, Скродска, Шаповалов
Метки: дегидратированного, касторовогомасла
...действия нафтеновых кислот при одновременной модификации касторового масла, которая улучшает качество покрытий по внешнему виду, химои водостойкость, атмосферостойкость и твердость по сравнению с покрытиями на основе высыхающих масел и немодифицированного дегидратированного касторового масла. Последнее, модифицированное нафтеновыми кислотами, может быть использовано вместо высыхающих лаковых масел в производстве олиф, масляных лаков и алкидных смол.П р и м е р. В реактор, снабженный механической мешалкой, штуцером для ввода инертного газа и термометром, загружается 1 кг касторового масла и 0,2 г нафтеновой кислоты 2(ТУ- 63). При работающей мешалке поднимают температуру до 255 - 260 С и выдерживают при этой температуре...
Способ получения диалкиловых эфиров2-метил(фенил)-3-циан-3 карбоэтокси(карбамидо)ал-лилфосфоновой кислоты
Номер патента: 419527
Опубликовано: 15.03.1974
Авторы: Евдокимова, Зимин, Изобретени
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, карбоэтокси(карбамидо)ал-лилфосфоновой, кислоты, эфиров2-метил(фенил)-3-циан-3
...Реакция с циануксусным эфиром протекает при нагревании 15 в ксилоле. Продукты очищают фракционированием в вакууме,П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира 2-метил-циан-карбамидоаллилфосфоновой кислоты20 К смеси 3,20 г (0,016 моль) диэтилфосфонацетона и 1,11 г (0,016 моль) динитрила малоновой кислоты добавляют каталитическое количество пиперидина. Реакция протекает с разогреванием. Через несколько часов реак ционная масса закристаллизовывается, Продукт очищают перекристаллизацисй из ацетонитрила. Выход 95% (4,1 г), т. пл. 194.Найдено, %: Р 11,91; К 10,81.С 10 Н 17 О Хе Р.30 Вычислено, 0/0. Р 11,92; К 10,77.Строение диэтилового эфира 2-метил-циап-карбамидоаллилфосфоновой кислоты подтверждено ИК-спектрами, чистота...
Способ получения диалкиловых эфиров -алкил -нитроэтил n-фенилимидофосфоновых кислот
Номер патента: 928785
Опубликовано: 07.03.1989
Авторы: Альфонсов, Батыева, Гареев, Пудовик, Шермергорн
МПК: C07F 9/40
Метки: n-фенилимидофосфоновых, алкил, диалкиловых, кислот, нитроэтил, эфиров
...описаны и являются новыми.Целью изобретения является разработка доступного способа получения диалкиловых эФиров о-алкил-И-нитрозтил-Я-фенилюкидофосфоновых кислот.928785 Редактор Н.Сильнягина Техред, А,Кравчук Корректор Н.Король Заказ 1852 Тираж 339 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент, г,ужгород, Ул, Гагарина, 1 О 3Поставленная цель достигается описываемым способом получения диалкиловых эфиров в-алкил-Ы-нитроэтил-И- -фенилимидофосфоновых кислот Формулы (1), который заключается в том, что диалкиланилидофосфит подвергают взаимодействию с 1-нитро-алкеном при температуре 20-50 С. 10Описываемый способ является...
Способ получения диалкиловых (монотиодиалкиловых) эфировр метил-у-хлорпропенилфосфоновой кислоты
Номер патента: 308013
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Зарецкий, Корень, Кормачев, Цивунин
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, кислоты, метил-у-хлорпропенилфосфоновой, монотиодиалкиловых, эфировр
...эфирар-метил-у-хлорпропенилфосфоновой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и каиельнойворонкой, загружают 7,9 г абсолютного эта 20 пола, 13,6 г пиридина и 75 .ил абсолютногоэфира и по каплям прибавляют 19,8 г дихлорангидрида Д-хтетил-у-хлорпропенилфосфоновойкислоты при охлаждении смесью лед-соль.После прекращения теплового эффекта ре 25 акционную смесь нагревают при 35 С в течение 1 час. Выделяющийся количественно солянокислый пиридин отфильтровывают, афильтрат подвергают разгонке. После удаления легколетучих продуктов в вакууме водо 30 струйного насоса перегонкой остатка на мас30801 34фосфоновой кислоты, 5,8 г абсолютного этанола выделяют 6,1 г (40 в/о) целевого продукта с т. кип. 114 - 116...
Способ получения диалкиловых эфиров алкилфосфоновых кислот
Номер патента: 511013
Опубликовано: 15.04.1976
МПК: C07F 9/40
Метки: алкилфосфоновых, диалкиловых, кислот, эфиров
...кислоты и додецилфосфоновой кислоты(около 5% от теоретического выхода),П р н м е р 4. В 288 г диэтилфосфита добавляют в течение 7 ч при 1192 оС 175 г додецена-( 1) при облучении ультрафиолетовым светом. Затем продолжают перемешивание в течение .2 ч при этой температуре. При последующей перегонке после удалениянепрореагировавшего диэтилфосфита получают 300 г (93,5%) диэтилового эфира додецилфосфоновой кислоты при 4;50 С и давлении 0,3 мм рт.ст.П р и м е р 5. 388,5 г ди- и- бутилфос- фита нагревают в атмосфере азота до 160 оС. " В течение 4 ч вводят при интенсивном перемешивании 392 г ,тетрадецена.-(1.), смешанного с 4 г ди-трет бутилперекиси. За тем перемешивают при этой температуре еще в течение 30 мин. При последуощей перегонке получают...
Предыдущий патент: @, @ -ди-(2-цианэтил)-1-бутоксиэтилфосфонат в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии
Следующий патент: Способ получения полимерного носителя для иммунохимических исследований
Случайный патент: Способ определения массы гигроскопической соли во влагочувствительном слое преобразователя