C07F 9/74 — ароматические

Номер патента: 2696

Опубликовано: 15.09.1924

Авторы: Исагулянц, Рюмшин

МПК: C07C 91/16, C07F 9/74

Метки: неосальварсанового, препарата, приготовления

...натрий, вылив его в крепкий винный спирт.П р и м е р. 325 г мононатриевой соли нитрооксифениларсиновой кислоты (воздушно-сухой), восстанавливают в растворе 3250 г бланкита в 1 б литрах воды, в присутствии б 25 г кристаллического хлористого магния при 1 ==- бО. Полученный диоксидиамидоарсенобензол отсасывают, многократно промывают водой и затем винным спиртом (чтобы как можно лучше освободиться от влаги), и растворяют в 1 250 куб. см винного спрта, прибавлением 1 бО куб. сл 4 в спиртового раствора хлористого водорода. Весь диоксидиамидоарсенобензол переходит при этом в раствор, посторонние же примеси остаются нерастворенными и отделяются фильтрованием, К фильтрованному раствору прибавляют раствор100 г ронгалита в 900...

Номер патента: 6661

Опубликовано: 29.09.1928

Автор: Корндерфер

МПК: C07F 9/74

Метки: воде, диаминодиокси-арсенобензола, нейтрально, производных, растворимых, реагирующих

...водного аствора применить гликолевый раствор, олученные таким образом продукты имеют более светлую окраску и обнаруживают при их применении сравнительно малую ядовитость.Примеры:1) 25 г диамино-диокси-арсенобензолдихлоргидрата растворяют в 250 г воды и в этот раствор вливают каплями, перемешивая, 12,5 г формальдегид-сульфоксилата, растворенных в 125 г воды. По истечении одного часа прибавляют 80 7 суб. см 10% раствора углекислого натрия. Получается прозрачный желтый раствор, который может быть, по желанию, подвергнут дальнейшему разбавлению и который.при хранении остается прозрачным.2) 25 г: диамино-диокси-арсенобензолдихлоргидрата растворяют в 250 г воды, прибавляют, перемешивая, раствор 25 г форм альдегид-сульфокси лата в 250 г...

Номер патента: 12152

Опубликовано: 31.12.1929

Авторы: Бенд, Шмидт

МПК: C07F 9/74

Метки: 1-арсиновой, амино-3-хлор-4-оксибензол, ацидилдериватов, кислоты

...процессу восстано-, вления при щелочной реакции способом, обычным для восстановления нитрогруппы в нитроарсиновых кислотах. Яцилирование полученного таким образом аминосоединения производится так, что сначала нейтрализуют полученную редукцией массу соляной кислотой, а затем ее смешиваютс 21 кг ангидрида уксусной кислоты при 50, хорошо помешивая при обратно поставленном холодильнике. Раствор после того, как способных диазотироваться веществ в нем нет, доводят прибавлением соды де слабощелочной ре. акции, а затем выпаривают его доначинающейся кристаллизации. Затем раствор охлаждают, отделяют выделившиеся серого цвета кристаллы от щелочного раствора, растворяют их в воде, обесцвечивают раствор животным углем, филь труют и осаждают...

Номер патента: 12155

Опубликовано: 31.12.1929

Автор: Бенд

МПК: C07F 9/74

Метки: ароматического, мышьяковых, ряда, соединений

...натра, медленно растворяющегося в 2- нормальном растворе соды. По отношению к соляной кислоте оно реагирует как исходное вещество. Соединение трудно растворимо в эфире, ацетоне, хлороформе,легко растворимо в горячем мети- ловом и этиловом алкоголе.П р и м е р - ,4.500 г - 3 метил - 4- окси -5 ацет - амино - бензол - арсино. кислоты, получаемой посредством реакции Барта из ацет - диамидо - крезола 2 - ацетамино - 4 - амино - б - метил- фенол) раство. ряются на холоду в 4 л воды; к раствору прибавляют 250 г иодистого натра и 1000 куб, см 2-нормального раствора соды и далее 2000 г льда и 6000 г концентрированной соляной кислоты; через смесь про пускают медленно сернистую кислоту при наружном охлаждении, не допуская подъема температуры...

Номер патента: 14932

Опубликовано: 30.04.1930

Автор: Бенд

МПК: C07F 9/74

Метки: 1-арсенобензолов, 4-диокси-5, 5-бисациламино, хлорзамещенных

...1-арсиновойкисдоты, получаемой согдасно герм. пат. Х 441004, тонко растирают с 550 частями=метидового спирта н при охлаждении смешивают, прибдизитедьно, с 150 частями соляной кислоты (0=1,185) при температуре до 15 С. Полученный сдегка мутный раствор фильтруют и при температуре, приблизительно, в 16 - 17 С с одновременным добавдением2 частей иодистоводородной кислоты (д = := 1,7) смешивают с раствором, изготовленным по рецепту: 100 частей фосфорноватистонатриевой соли растворяют в 50 частях кипящей воды и, по охлаждении, смешивают с 500 частями метидового спирта и прибдизительно с 230 частями соляной кислоты р(4 = 1,185) с последующим отфильтрованием смеси 15 С от выдедившейся поваренной соли-, При смешении полученных компонентов,...

Номер патента: 17224

Опубликовано: 30.09.1930

Авторы: Зейда, Шерлин

МПК: C07F 9/74

Метки: диариларсеноксидов, кислот, монои, моноидиаридарсоновых

...операции в концентрированных растворах без последующей выпарки,Способ состоит в том, что в крепкий, раствор мышьяковой кислоты вводят незначительное количество катализатора в виде меди, никкеля, кобальта или их солей и к нему при сильном перемешивании и при любой температуре постепенно прибавляют какой-нибудь ароматический гидразин. Процесс можно вести и наоборот: к эмульгировайному в воде ароматическому гидразину прибавляют некоторое количество какого-либо из указанных катализаторов и затем постепенно приливают при перемешивании раствормышьяковой кислоты. В обоих случаях тотчас же начинается энерГичное взаимодействие с выделением азота и образованием смеси моно-и диариларсоновых ,кислот и моно- и диариларсеноксидов.Продукт реакции либо...

Номер патента: 23362

Опубликовано: 31.10.1931

Авторы: Базырин, Кирхгоф, Корзина, Шевелкин

МПК: C07F 9/74

Метки: кислоты, параоксифениларсиновой

...из ледяной уксусной кислоты.В предлагаемом изобретении диазо-раствор прибавляют в предварительно подогретый до 65 - 70 раствор арсенита натра.Пример. - К смеси 145 г солянокислого амидорфенола, 220 смз воды, 230 смв соляной кислоты (5 М) и 1000 г льда постепенно в течение /, часа прибавляют 69 г нитрита натра (100%), растворенного в равном весе воды, Прибавление нитрита натра производится через трубку, идущую до дна и при автоматическом помешивании. Таким образом полученную смесь вливают через трубку, изолированную от нагревания и доходящую до дна сосуда, содер. жащего раствор 130 ч. мышьяковисток кислоты (йз 0,), 900 см воды и 780 слР едкого натра (51 Ч), поддерживая температуру при 70. Выпарив смесь до 27 Ве при 80 и...

Номер патента: 34538

Опубликовано: 28.02.1934

Авторы: Кирхгоф, Корзина

МПК: C07F 9/74

Метки: сальварсана

...на свинцовых электродах,-1 г -В дальнейшем образбвавшийся саль-варсан при охлаждений раствора выпадает в виде желтого осадка, причем, дляполного осаждения раствор разбавляютводой. Для переведения в солянокйспуЮ(62)й о ф соль этот осадок растворяют в 4%-нов соляной кислоте и осаждают прилива нием равного объема соляной кислоты у. в. 1,19.П р и м е р, 233 г (1 моль амидооксифениларсиновой кислоты) растворяют/в. в 3,6 литрах трехнормальной серной кислоты и добавляют от 0,5 до 1 г иодистого калия, Затем раствор наливают в катодное пространство электролизера с диафрагмой и при помешивании восстановляют при нагрузке свинцового катода током в 1,5 - -2 ампера на тсв. дм при 60 - 65 С. Янодом служит также свинек в серной кислоте, О ходе реакции...

Номер патента: 35831

Опубликовано: 30.04.1934

Авторы: Измаильский, Симонов

МПК: C07F 9/74

Метки: кислоты, метанитро-пара-хлор-фенил-арсиновой

...селитры натровой, калиевой или аммониевой с серной кислотой.Изобретение состоит в том, что нитрование ведется в крепкой серной кислоте с избытком селитры против теоретического количества и при температуре не ниже 70.Применение азотнокислых солей в виде калиевой, натровой, аммиачной соли вместо азотной кислоты, позволяет значительно удешевить производство и вместе с тем ускорить процесс без понижения качества продукта. Можно было ожидать, что при применении селитры в присутствии серной кислоты, вследствие безводности среды и большой, таким образом, крепости азотной кислоты, реакция будет итти не только в сторону моно-нитр осоединения, но также и ди-нитро-соединения. Опыты неожиданно показали, что при избытке 20/О против теории и...

Номер патента: 48331

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Вагенберг

МПК: C07F 9/74

Метки: основания, превращения, растворимого, растворимую, сальварсана, спирте, форму

...настоящего изобретения найдено, что кроме основания, растворимого в спирте, существует и другой вид, нерастворимый в спирте и не содержащий серы. Способ превращения растворимой формы в нерастворимую состоит в следующем. Растворяют основание в соляной кислоте, добавляют серную кислоту и осаждают основание уксуснокислым натром, бикарбонатом, а также и другими слабощелочными солями или аммиаком, причем получается хорошо фильтрующийся ярко желтый осадок, который в спирте совсем нерастворим.Такое основание может быть изготовлено вышеописанным способом не только из растворимого в спирте основания или сернистокислой соли его, полученных восстановлением гидросульфитом, а также из сульфата, полученного электролизом на свинцовых катодах...

Номер патента: 82129

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Белова, Розина

МПК: C07F 9/74

Метки: аминофениларсоновых, кислот

...просеянных через сито в 80 меш, размешивают в 1 л буферного раствора (рН 7), содержащего 8 г ХаНРО 4 и 1,2 г МаОН, добавляют 50 г хлористого натрия и кцц- тят 30 мин. Затем вводят при температуре кипения массы в тсчеццс 2 час 100 г о-нитрофениларсоновой кислоты. После этого массу цереме. шивают еще 2 час, прибавляют 200 лл 5 н. раствора едкого патра и отфильтровывают от шлама. Полученный раствор о-амцнофенцларсоновой кислоты подкисляют соляноц кислотой (на конго) ц обрабатывают активированньм углем. После упариванця раствора в вакууме, выкристаллизовывается о-аминофенцларсоновая кислота в вцле белы; блестящих игл. Выход - 75 - 76 г, т,е, 83 - 85% от теории. Кислота совершенно не титруется йодом из-за отсутствия мышьяковцсто-оргацц....

Номер патента: 91213

Опубликовано: 01.01.1951

Авторы: Альвицкая, Крафт, Морозова

МПК: C07F 9/74

Метки: сальварсана

...дооавлении 5 л 2 О л-ного раствора е;1 кого патра. К полученному раствору добавляют 300 - 500 г ак 1 впрованого угля, хорошо перемешивают и при комнатной темпе. ратуос 120 - 30") постепенно добавляют раствор плумбита натрия, который получают растворением 1 кг уксуснокислого свинца в 5 л воды и добавлением к полученному раствору 25 о-ного раствора едкого патра до тех пор, пока выпадающий вначале осадок не перейдет в раствор, на что идет около 20 л раствора едкого натра,Прибавление раствора плумбита натрия проводят постепенно, причем время от времени берут пробу осаждаемого раствора, отфильтровывают осадок и к прозрачному фильтрату дооавляют раствор плумбита до полного осаждения, что может быть установлено любым из известных...

Номер патента: 108300

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Крафт, Сытина

МПК: C07F 9/74

Метки: осарсола

...3-;1:)п 1 но-оксифс)п 1 ларсиновой кислоты, например, в уксуспокпслой среде или в растворе соды. Однако в этих с,ч 1 аях ГОлРстс 51 Гродмкт, трсбующпй дополпитснпюй очистки,Предлагаемый способ позволяетЭТО Достигается тем, по ацстилирование 3-амина-оксифсппларс)шовой кис- ЛО ы прово,151 т В растворс ссрписто- КИСЛОГО ГРИ 51.Способ осуществляют так.Растворяют 3) г 3-имипо-оксифсиларсиновой кислоты, полученной восстиГп)лепись 3-пптро-оксифсниларспповой кислоты цинковой пылью в ссрнокпслой среде, в растворе 33 г безводного сульфи-)а натрия в 300 ь воды прп нагревании до 60. Добавляют 3,5 г активированного угля и 0,1 г гидросульфита натрия. Раствор перемешивают в течение 1 часа и фильтруют, Фильтрат охлаждают до 8 - 15 и при...

Номер патента: 144171

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Захаркин, Охлобыстин, Струнин

МПК: C07F 5/06, C07F 7/22, C07F 9/66 ...

Метки: арилпроизводных, групп, полных, элементов

...Таким образом, процесс проводят в одну стадию. В этом случае также возможно проведение процесса без растворителя.П р имер 1. К 29,2 г (1,2,цо,гь) активированных йодом магниевых стружек при перемешивании в атмосфере азота постепенно добавляют раствор 172,72 г (1,1 люль) бромбензола в 200 лгл декалина, Поддерживают температуру 160 - 170. Затем каплями добавляют 39,08 г (0,15 лголь) хлорного олова. Смесь выдерживают 4 час при 160 - 170. Осадок отфильтровывают, а из фильтрата охлаждением высаживают тетрафенилолово (т. пл.225,0 - 225,5). Выход 47 г (74% от теоретического).П р и м е р 2. К 18,24 г (0,75 люль) активированного йодом порошка магния при энергичном перемешиванин в атмосфере азота постепенно добавляют раствор 109,914 г (0,7...

Номер патента: 158388

Опубликовано: 01.01.1963

Авторы: Бородина, Крафт, Серых, Сытина, Ярославцева

МПК: A61K 31/285, A61P 31/04, C07F 9/74 ...

Метки: 81148031-16, «бюллетене, декабря, делам, знаков, изобретений», комитет, миарсенолазаявлено, министров, открытий, совете, сссропубликовано, товарных

...воды и при перемешивании добавляют 100 лл раствора углекислого натрия (уд. в. 1,12). Выделившееся основание отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции и отсутствия сульфат- ионов. Осадок основания сальварсана смешивают с 125 мл этилового спирта и 135 лл воды и при перемешивании добавляют 40 лл соляной кислоты (уд. в. 1,09) до кислой реакции по конго. Полученный раствор хлоргидрата сальварсана после фильтрования разбавляют газированной водой. Концентрацию раствора определяют тигрованием 0,1 ч. раствором йода, в котором должно содержаться 2 - 2,5 о мышьяка.Полученный раствор хлоргидрата сальварсана (720 лл) подогревают с помощью водяной баки до 25 - 27 С, при непрерывном перемешивании добавляют 22,3 г (20,5 лл)...

Номер патента: 170968

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воронков, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/74

Метки: ариларсоновых, кислот, кремнийорганических, эфиров

...(т. кип. 76 С при 24 мм рт. ст,;1,4338), 10,1 г (0,05 моль) фениларсоновой кислоты и 100 мл бензола нагревают в течение 4 час в колбе с обратным холодильником, соединенным с водоотделительной ловушкой. В течение этого времени в ловушке собирается 1,5 мл воды. Растворитель отгоняют, а остаток подвергают фракционированной вакуумной перегонке. Выход бис - (триэтилсилил) фениларсоната СзНзАЯООЯ (С.Н;) зз составляет 15,1 г (70,5% ); т. кип. 195 С; п о 1,4969; д 4 1,1117.Найдено, %: Я 13,10; 13,08; Аз 17,31; 17,16.СгвНззОзАз 54,Вычислено, %: Я 1 13,05; Аз 17,40,П р и м е р 2. Смесь 13,8 г (0,05 моль) трифенилсиланола, 5,42 г (0,025 моль) о-аминофениларсоновой кислоты и 60 мл бензола нагревают в течение 10 час, как описано в примере 1,...

Номер патента: 185907

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Банковский, Гертнер, Латвийский, Янсон

МПК: C07C 211/06, C07C 327/18, C07F 9/74 ...

Метки: а-дитионафтоата

...натрия и получают а дитионафтоат тетрафениларсония, как описано в примере 1. Выход 75% (от теоретического). а-Дитионафтоат тетрафениларсония представляет собой темно-красные кристаллы . с т. пл, 110 С (с разложением).Для СтоНтСЯЯ (СеНе) 4 АЯ найдено, %: С 71,30; Н 4,81; 8 10,47. Вычислено, 7 о: С 71,66; Н 4,64; Я 10,90. Пр Способ по метиламмон тетрафенила а-дитионафт действию с ониевых осн раметиламьПредлагается способ получения а-дитионафтоата тетраметиламмония, или тетраэтиламмония, или тетрафениларсония, заключающийся во взаимодействии а-дитионафтоата натрия и галогенидов соответствующихониевых оснований, например йодистого тетраметиламмония. Выход конечных продуктов65 - 70% (от теоретического),Способ получения так же, как и сами...

Номер патента: 188971

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/72, C07F 9/74

Метки: атейгпо4

...дибутиларсинхлорида и -меркаптоэтилацетата в 20 мл т с обратным холодильником в та до прекращения выделения орода (4 - 5 час). Растворив вакууме, в остатке получают оторого по 1,5049; й 4 1,1291;80,8; вычислено 80,7.: Аз 24,47. Вычислено в%: Аз 24,35.П р и м е р 2. Получение фенил-бис-Я,Я-(рацетилоксиэтилдитио) -арсенита,Смесь 0,02 г мо.гь фениларсиноксида и5 0,02 г мо,гь р-меркаптоэтилацетата в 30 м.гбензола кипятят в приборе Дина-Старка допрекращения выделения воды (2 - 3 час).Растворитель отгоняют в вакууме, в остатке20получают продукт, для которого: пп 1,5900;О 20о 4 1,3744; МКо. найдено 95,8; вычислено94,9.Найдено в%: Аз 19,00.С 44 Н 1 дАз 0482.5 Вычислено в %: Аз 19,23.П р и м е р 3. Получение дифенил р-...

Номер патента: 202128

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Равер

МПК: C07F 9/70, C07F 9/72, C07F 9/74 ...

Метки: 202128

...фениларсин подвергаоролефином при темСпособ потличающии ют взаимод пературе 75 лученияся тем, чйствию с- 100 С. П р и м е р 1. Автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл, снабженный гильзой для термопары, вентилем и манометром, промывают бескислородным азотом и вакуумируют до остаточного давления 2 - 3 мм рт. ст.В вакуумированный автоклав помещают 23 г тетрафторэтилена (0,23 моль) и 27 г фениларсина (0,18 моль). Автоклав нагревают при 75 С в течение 12 час. По окончании реакции содержимое автоклава через вентиль выпускают в ловушки, охлажденные углекислотой и жидким воздухом. После отделения непрореагировавшего фторолефина остаток перегоняют при пониженном давлении в атмосфере азота.В результате перегонки получают 15 г...

Номер патента: 977461

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Акимова, Дедкова, Саввин

МПК: C07F 9/74

Метки: 6-дисульфокислоты, 7-бис-(2-арсонофенилазо)-1, арсеназо, диоксинафталин-3

...позволяет получать без первосаждения с выходом близким к теоретическому, электрофоретически чистый (,нв содержащий других окрашенных примесей ) арсеназо 111 с содержанием основного вещества в пересчете на кислоту болев 80. Остальное содержанйе составляют неорганические соли лития и.натрия, которые не изменяют аналитические характеристики рвагента.П р и м е р. Диазотирование:, 50 г (0,23 моль) о-аминофениларсононой кислоты помещают в стакан емкостью 2 л, добавляют 1500 мл дистиллированной воды и 60 мл концентрировайной . НС 1. Полученный раствор охлаждают. в водяной бане со льдом,до 0-5 ф и диаэотируют, прибавляя по каплям при перемешивании 46 мл 5 М раствора нитрита натрия, избыток которого контролируют по иодкрахмальной бума ге. По...

Номер патента: 1146304

Опубликовано: 23.03.1985

Авторы: Игнатьев, Казакова, Каргин, Никитин, Паракин

МПК: C07F 9/72, C07F 9/74, C25B 3/02 ...

Метки: дифторидов, триалкил(арил)арсина

...пентиламмония, равное 1:2. Уменьшение доли фторида пентиламмония приводит к пропорциональному уменьшению выхода дифторидов третичных арсинов, а увеличение - к неэкономному расходу реагентов.Используемый, помимо фторида пентиламмония, тетрафторборат пиридиния служит в качестве соли, повышающей электропроводность в анолите, так как растворы фторида пентиламмония в ацетонитриле обладают низкой электропроводностью. Кроме того, установлено, что растворы анолита, содержащие 5-6 г в 50 см тетрафторбората пиридиния, имеют достаточную электропроводность для успешного проведения электросинтеза. Однако заметной фторирующей способностью сами по себе они не обладают.П р и м е. р 1. Получение дифторида три-(н-пропил)арсина.Для электрохимического...

Номер патента: 1268591

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Басенко, Воронков, Гебель, Мирсков

МПК: C07F 9/74

Метки: диалкиловых, кислоты, фениларсоновой, эфиров

...4 Изобретение относится к способуполучения 0,0-диалкиловых эфиро;вфениларсоновой кислоты, которые могут быть использованы в качестве мономеров и сомономеров для получения 5полиорганиларсасилоксанов.Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевых продуктов.П р и м е р 1. Смесь 10 г(0,05 моль) фениларсоновой кислотыи 15,3 г (О, 1 моль) тетраметоксисилана нагревают до полного растворения кислоты и выделения 4,0 мл метанола (т.кип. 64-65 С). Остаток переогоняют в вакууме. Выделяют 7,6 г (66%)бис-(метил)-фениларсоната т.кип,105 С(0,1 мм рт.ст п 1,5436.Чистота по данным ГЖХ 99%,(0,1 моль) диметилдиметоксисилана, 35Выделяют 3,9 мл метанола. Константыпродукта соответствуют приведенным.Выход 7,0 г (61%) бис-(метил)-фениларсоната. Чистота...

Номер патента: 1525164

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Бадрутдинов, Кокорев, Ямбушев

МПК: C07F 9/74

Метки: n-диалкиламино)-галогенарсинов, арил-(n

...отгоняли, а остаток перегонялив вакууме. После отгонки диэтилбензил-амина перегоняли целевой продуктВыход24,6 г (93 ), т. кип. 123-125 С (1 мм 50рт. ст.), ио 1,5665, д 4 1,2769.Найдено, ь: С 48,37; Н 6,13;Ая 27,60; С 1 11,89,С НМАяС 1.Вычислено,: С 48,26; Н 6,22Ая 27,42; С 1 12,06. К 17 г бис-(М,М-диметиламино)и-толиларсина в 100 мм сухого бензоладобавляли 8,47 г хлористого бензилаои смесь грели 2 ч при 60-70 С, Затембензол отгоняли, а остаток перегоняли в вакууме. После отгонки диметилбензиламина перегоняли целевой продукт. Выход 15,6 г (95%), т. кип.108-109 С (1 мм рт.ст.), и 1,5766,д1,3426,Найдено, %; С 43,78; Н 5,42;Ая 30,39; С 1 14,40,СН МАяС 1Вычислено, Е: С 43,99; П 5,30;Ая 30,35; С 1 14,46.П р и м е р 7....

Номер патента: 1558925

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Бадрутдинов, Кокорев, Ямбушев

МПК: C07F 9/74

Метки: ариларсонистых, диациловых, кислот, эфиров

...кислоты и смесь встряхивают. Выделившийся диметиламмоний хлохлористый отфильтровывают, бенгал отгоняют, а целевой продукт перегоня ют в вакууме. Выход 30,6 г (90 Ж), т.кип, 177-178 С (5 мм рт.ст.); и1 ф 5097 ф с% 1,2103 ИК-спектр, см : 1058 (АвОС); 1687,зола добавляют 8,84 г (О, 1 М) масляной кислоты и смесь встряхивают. Выделившийся диэтиламмоний хлори тыйотфильтровывают, бензол отгоняют, ацелевой продукт перегоняют,в вакууме.Выход 18,9 г (937), т. кип. 177-179 С(пара-замещенное бензольное кольцо),1063 (ЛвОС), 1684 (С=О).Найдено, 7: С 41,34; Н 4,609О 15,73; Ая 18,64.С Н АзВго.Вычислено, 7: С 41,48; Н 4,44;0 15,80," Аз 18,52.П р и м е р 6. Диизовалериановыйэфир и-бромфениларсонистой кислоты. К 20 г (0,064 М) п-бромфенил...

Номер патента: 1597358

Опубликовано: 07.10.1990

Авторы: Бадрутдинов, Кокорев, Литвинов, Наумов

МПК: C07F 9/74

Метки: 4-диазадиарсетидинов, производных

...хл 01 стыйотфильтровывают, а Фильтрат кипятят3,5 ч. По ослаждении желтые кристаллыцелевого продукта отфильтровывают исушат в вакуум-эксикаторе. Выход(92 У) т пл 128-130 оСПИР-спектр (СПС 1) д, м,д.: 3,26 с.,СН, О (6 Н), 7,21 м РЬ (18 Н).НаЙдено, 4: С 57,26;. Н 4.311Аэ 27,31; Б 5,24,СН Аз009.Вычислено, 4; С 57,14; Н 4,40;Ав 27 р 47 р Б 5 у 13 еП р и и е р 4. 1,3-Дифенил,4- 50ди-о"анизил,3,2,4-диазадиарсетидин.К 7 г (0,024 моль) о-аниэил-(Идиэтилдмино)-хлорарсина в 30 мл сухоготолуола добавляют 4,7 г (0,048 моль)анилина и смесь встряхивают. Выделившийся диэтиламмоний хлористый отфнпьтровывдютр а Фильтрат кипятят3 ч. По охлаждении выпавшие желтые 358кристаллы Целевого продукта Отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе.Выход 5 е 9 г (90...

Номер патента: 1625879

Опубликовано: 07.02.1991

Автор: Кокорев

МПК: C07F 9/74

Метки: ариларсонистых, бромангидридов, кислот

...16 г (0,0/4 моль) этилфенилхлорарсина в 80 мл сухого бензола при комнатной температуре добавляют при перемешивании смесь, состоящую из 5,47 г(0,074 моль) трет-бутилового спиртаи 7,46 г (0,0/4 моль) триэтиламина в50 мл бензола. Выделившийся ЕгйНС 1 могут бъ,ть использованытивных веществ, Цель - сспособа получения новыхдля указанного назначенидут реакш 1 ей соответствуарилхпорарсина ф-лы С Нс соответствующим спиртовин триэтиламина при отдющегося гидрохлорида трипоследующей ооработкой бведут в оензоле илп в ССоВыход, %; т, кип., С; (мбрутто-ф-ла: а) 95; 11 7 СНАяВгО; б) 93; 111 СИ, АяВгО; в) 96; 100-СВН, АявгО; г) 94; 139С 1 о Ила яВгО; д) 92;Со Н 3 АяВггО; е) 96; 1451(ь АяВ 1 2 ф16258 а остаток26,0 гммрт.ст.) Г 334, 5 ХС 6...

Номер патента: 1625880

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Бадрутдинов, Кокорев

МПК: C07F 9/74

Метки: амидоэфиров, ариларсонистых, кислот

...в 1550 мл сухого бензола добавляют прикомнатной температуре и перемешивании2,61 г (0,036 моль) диэтиламина в10 мп бензола. Выделившийся ЕйОН НВготфильтровывают, бензол отгоняют, а 20остаток перегоняют в вакууме. Выход4,6 г (95%); т.кип. 91-93 С(т, СНз); 1,10 (т, СНз)1 2,90 (к, 25СН); 3,71 (к, СН) 7,34 (м, С 6 Н ).Масс-спектр, ш/г:М+ = 269.Найдено, Х: С 53,44; Н 7,60;Ав 27,71.С т 2 Н го АвНОВычислено, %: С 53,53; Н 7,43;Ав 27,88,П р и м е р 4. Иэопропиловый эфирдиэтиламидо-о-аниэиларсонистой кислоты,35К 5,25 г (0,033 моль) бромангидрида иэопропилокси-о-анизиларсонистойкислоты в 70 мл сухого бенэола добавляют при комнатной температуре и перемешивании 2,38 г (0,033 моль) диэтилампна в 20 мл бенэола. Выделившийся Ег ИН НВг...

Номер патента: 1625883

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Гигаури, Инджия

МПК: C07F 9/74

Метки: арсинов, оксидов, третичных

...К ( и Книзший алкил, ренил, толил, используемых н качестве экстрагентов цветных и благородных металлов в металлургии. 11 ель - повышенЛе выхода и чистоты целевого продукта лри упрощениипроцесса, Последний ведут реакцией диалкил(прил)арсиновой кислоты с реактивом Гриньяра в среде эфира с последующим выделением целевых веществ с вы-.ходом до 93% против 50% в известномслучае, при этом сокращается стадийность процесса и ликвидируется стадиявыделения промежуточных веществ.2 табл. водои ткаторе осПолучаю ч, ( , %)1625883 чить выход целевых продуктов с 50 У.(по известному способу до 86,3-933при одновременном повышении их чистоты.Формула изобретения взаимодействием реактива Гриньяра смьппьяксодержащим соединением в эфирес последующим...

Номер патента: 1641827

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Архипова, Балусов, Зельцер

МПК: C07F 9/74, G01N 21/64

Метки: 5-триоксибензалиден-2, аминофениларсоновая, качестве, кислота, люминесцентного, реагента, тория

...мкг стандартного раствора тория, в четвертую пробирку - 1 мл анализируемойпробы (пятая пробирка - холостаяпроба)В пять пробирок вводят по1 мл раствора БСФАК СисХ = 1 10 М),по 2 мл маскирующей смеси (110 Мраствора аскорбиновой кислоты и ацетата натрия), 6 мл этанола, доводятдо метки 15 мл буферной смесью с рН2,5. Флуориметрируют сразу послесливаниЯ компонентов пРи Ъ б с = 436 нм,4= 565 нм. Определение ведут издвух параллельных навесок. Результаты определения тория в гоэной породеСТА представлены в табл,2,П р и м е р 3. Оп.еделение торияв соляной кислоте. Подготовка кислоты к анализуВ три серии из четырехплатиновых чашек емкостью 50 мл помещают по 5,0 мл соляной кислоты, добавляют определенное количество стандартного раствора тория...

Номер патента: 1684286

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Кокорев, Мусин

МПК: C07F 9/74

Метки: диарилбромарсинов, несимметричных

...М 1 =352;г +-(М-СНд =337, М-Бт =2/3,Найдено, %: С 47,67 Н 3,84,АВ 21,31С, Н(4 АвВгОВычислено, %: С 47,59, Н 3,96,Ав 21,25П р и м е р 3. и-Анизил-п-толилбромарсин. (111).К 6 г (0,02 М) этил-п-анизил-птолиларсина в 30 мл бензола вводили 15при перемешивании 3,18 г (0,02 М)(",2,05 мл) брома. Затем бензол отгоняли, а остаток перекристаллизовывалииз смеси бензол:гексан(1;1), Выход15,2 г (95%). Т,пл. 94-95 С. ИКСпектр, см : и-замещенные бензольные="242Найдено, %: С 38,70, Н 2,86;Ав 18,8350С НАвВгВычислено, %: С 38381, Н 2,74,Ав 18,66П р и м е р 5. Фенил-м-толилбромарсин (Ч),К 10,5 г (0,039 М) этилвменил-м 55толиларсина в 40 мл бензола вводилипри перемешивании 6,17 г (0,039 М)(1,99 мл) брома. Затем бензол отгоняли, а остаток перегоняли в...