C07F 9/32 — их эфиры

Номер патента: 108678

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Леви, Рыбникова, Смирнов

МПК: C07F 9/32

Метки: алкилфосфоновых, кислот, кислых, полиглицеридов

...дв."15 чи- ляи Р,килфосфцновых кпсло 1 НО дч когенных церГ)пРых Оксцръ)1- ГЯМ ПОЛПЭфИРЯ:) (СН.С 1-1 С 611 С 14 О)И = С О 11О 11 ОН 1 Рсгыс по.1 иГ,1 ипсРицы Р,анкил(1)ос фицовых кислот. погт) еццыс но прсдгРГяеОму способу, представляют сооой м ало подвиж ц ы с, вязк.и ВсГсствя слаоокислого характера. Нялцчце в .илекулях цх гидрофобий и гидрофильных группироок придает им ряд цепных технологических свойств. Тяк, некоторые из полученных соединений обгадиог П р и м ер 3. Ецс,)ый полиглицсрид получают цо описанной выше методике из 1,3 г (0,05 моля) смеси ангидридов децил- и додецилфосфнновых кислот и 37 я (0,4 моля) глицерина. Щелочная добавка 2,5 яг.г 10 нормального раствора едкого калия (0,025 моля) .В течение 3 час. реакциоцну о смесь...

Номер патента: 110974

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Грапов, Мельников, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/32

Метки: арилфосфиновых, кислот, эфиров

...11 н 1 Т р 11 ки 11 сния продукта равна 96 - 96,5 при 0,1 11, рт, ст., и Г -о= 1,4861 и В,-о=- 0,9869, Выход составляет около 805 от теоретического. Извсстно, ТО д.1 Я полуГения р 13- личных производных арилфосфиновых кислот нс имеется достГГточно простых способов. Например, эфиры арилфосфиновых кислот могут быть получены ис менее, чем в три стадии, а получение эфиров, содсрж 11- щих разлиные активные фуикциошльные группы в ароматическом ядре, наиболее затр днительно.Описьи 1 аемьш способ получения эфиров арилфосфновых кислот является простым, позволяет получать соединения этого класса с различными зс 1 месттеляти в а 130.13 тисско.1 ядрс и применим в производстве, 1 шпример иисектицидов, 11 корицидов, лечебных прспаратог и т....

Номер патента: 112920

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Гефтер

МПК: C07F 9/32

Метки: бета, бета-хлорэтилового, ди-бета, кислоты, хлорэтилфосфиновой, эфира

...620 г (67)о теоретиче- С,ОГО ВЫ.",0,.Я ) И- г г -.ОР )ТИЛО ВОГО ЭфЦРЯ г:-);ЛОРЭТИЛфОСфИЦОВОй 11 С. 10; сСГй. ГЯ и ж Ц, КОС) Ь, КРИ- ( с,1,11.МОЦЯ 53 С 5 Ц 1)1 С 05 Циц, ТС."дП(.- Р, Т с) с д Ц С; 11351 6--1),) Ц Р Ц, 3 с 1 В.ми 4 .1,и рт. Ст.и ) .1,4844; д 1,3)1(1,Г р и м (. р 2. В 5 сгОви 51. прспы- ,( ЦС ГО ЦР 3с С 3(. С. Г 3 с ТРИ- г,." -.ло)этл(1)0 фцч и20 г КИ 1 О с 1 ЭЦ(Р И ЦО ЦЕРС 1 СШИВ 1 ОТ И кипя Иг 7 чяс, при)- - 6). По о);- ЯЖ,т.ц 11 дс 1, 1,О ГГО 1 я) Г Пр 3 с В- лс;11 ш 40 - 60 .1 р:. с) и С(цср 3- Г) рс бЯци 40100, и ОсГ;1 Г;к цсрд ОП 5 цот црц .я 3 сии .1 .л ) Г, ст.130 мчЯ 10 т 430 с (60теОстичско О 1 Ы.";0,с) Лц- г, -.ЛОГ)ЭЦЛО 500 Эфир Я . .с 3 Гор ЭГИЛОС) И ПОВ)1 Кц ТЫКОсгс 1 ЦТЯЦ, МКЯЗЯЦЫ)1 В цримсрс 1.П р м ( р 3, 13...

Номер патента: 121442

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Завлин, Соколовский

МПК: C07F 9/32

Метки: кислоты, метилфосфиновой, омега-аминогексилового, эфира

...перемешивании приливается раствор 13,3 г (0,1 моля) дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 27 лил дихлорэтана. При этом температура реакционной смеси поднимается до 45". После прибавления всего дихлорангндрида метилфосфиновой кислоты, на что требуется 30 - 40 мин., реакционную смесь подогревают на водяной бане до температуры кипения растворителя. Реакция заканчивается за 2,5- - 3 часа. При этом из раствора выпадает дихлоргидрат ди)ю- аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты. Дихлоргидрат поомывают дихлорэтаном. Выход сырого продукта - 80",в от теории.Выделение свободного ди(щ-аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислотыК 25 г дихлоргидрата ди( а -аминогексилового) эфира мстилфосфиновой кислоты при перемешивании...

Номер патента: 129201

Опубликовано: 01.01.1960

МПК: C07F 9/32

Метки: 129201

...91% превращают в этилфосфиновую кислоту, которую идентифицируют в виде анилиновой соли, При действии пятихлористого фосфора на эфиросоль с выходом 60% получают дихлорангидрид этилфосфиновой кислоты.Пример 3. 1( 194 г 11 г-лол) диоутилфосфита при охлаждении добавляют 1 г-дол 405 ю-ного раствора едкого натрия с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 5. От полученного раствора в вакууме без нагревания с помощью бензола удаляют воду. К суспензии сухой соли в толуоле добавляют 10 г (0,04 г-мол) дибутилового эфира бутилфосфиновой кислоты и реакционную массу нагреваю г около 7 час) в автоклаве при температуре 150 - 160 до отсутствия трехвалентного фосфора. После упаривания ь вакууме получают 205 г 195 ю 5 ю)...

Номер патента: 130898

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Гефтер

МПК: C07F 9/32

Метки: бета-хлорэтили, виниларилфосфиновых, кислот, производных

...Совете Министров СССР й 1 осква, Центр, й 1. Черкасский пер., д. 2/6Лодп. к печ. 7.ХгЗак. 7166 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобрете ний и открытий при Совете Министров СССР, Москва.е 1 вовка, 1 л, П 1 зоизводные виниларифосфновьх кислот, пол) ченные по предлагаемому обу,мономерамн, с помощ р но создавать новые типы фосфорорганических полимеров и сополи. меров,Пример 1.а) Получение ди-Д,Р-хлорэтилового эфир фенилфосфиновой кислоты.Через раствор 20 г фенилдихлорфосфина в 100 я.г бензола пропускают изоыток окиси этилена. Нружным охлаждением поддерживают температуру реакции 20, 25. Из реакционной массы отгоняют избыток окиси этилена и растворитель, а остаток перегоняют в вакууме, Выход 21 г (70% от теоретического), т. кип. 138 - 140 (2...

Номер патента: 133880

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Грапов, Мельников, Швецова-Шиловская

МПК: A01N 57/22, C07F 9/32

Метки: алкил, алкоксидитиофосфиновых, ариловых, диалкилили, кислот, эфиров

...бум. 70 Х 108/ Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.2/6 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14;воды. В качестве катализатора используют 0,1 г медного порошка, После часовой выдержки реакционной смеси при 20 выделившееся масло экстрагируют бензолом (три раза по 50 мл); бензольную вытяжку промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой, сушат над сульфатом натрия; бензол отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. После полной очистки получают 3,4 г о-этил-фенилдитиофосфината. Т кип, 85 - 85,5 при 0,05 мм; с 1 =1,1538, п, ==-1,5932.Найдено: Со/о 46,97; Н /о 5,94; Р /о 13,63.Вычислено: С% 46,53;...

Номер патента: 148057

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гефтер, Рогачева

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил, арил(или, винилфосфиновых, кислот, этиленгликоля, эфиров

...римые в воде. чие от фосфор рошо полимер148057П р и м е р 1. Получение эфира фенилвинилфосфиновой кислотыи этиленгликоля7,5 г 1 з-хлорэтилового эфира фенилвинилфосфиновой кислоты нагревали в колбе Вюрца при 210 - 220 в течение 5 часов. При этом отегналось 1,2 г дихлорэтана. Остаток прогрели при 200 и 4 ля рт. ст. в течение 30 минут для удаления следов дихлорэтана и непрореагированного исходного вещества. Остаток - эфир фенилвинилфосфиновой кислоты и этиленгликоля - представлял собой густую коричневую жидкость, не содержащую хлора, растворимую в бензоле, толуоле, спирте и не растворимую в воде.П р и м е р 2, Полимеризация эфира фенилвинилфосфиновойкислоты и этиленгликоляРаствор 0,045 г перекиси бензоила в 1,5 г эфира и нагревали при 30 -...

Номер патента: 159824

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Евдаков, Мизрах, Петров

МПК: C07F 9/32

Метки: алкилфосфиновых, кислот, моноалкиловых, моноариловых)эфиров

...гревании - с 1чения моноалкиловых (моноариалкилфосфпновых кислот взаигхлоранпгдрида алкилфосфпнотлггчагоигийс.г тегг. что, с целью цесса, дггхлоранпгдрид алкилслоты сначала подвергают вза тго гь воды, а загем при налго.гь спирта илп фенола,Известны способы получения моноалкиловых (моноариловых) эфиров алкилфосфиновых кислот взаимодействием дихлорашидрида алкилфосфиновой кислоты со спиртом или фенолом.Для упрощения процесса предложено дихлорангидрид алкилфосфиновой кислоты сначала подвергать взаимодействию с 1 могь воды, а затем при нагревании - с 1 ло,гь спирта или фенола,П р и м е р, К 66,5 г дихлораягидрида метилфосфиновой кислоты при охлаждении и перемешивании прибавляют по каг 1 лям 9,0 г воды, затем прекращают охлаждение и в...

Номер патента: 162140

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/32

Метки: 162140

...охлаждают до прекращения ее разогревания, после чего оставляют при комнатной температуре па 10 час.Разгонкой под вакуумом получают 12,6 г продукта присоединения диэтилтиофосфита к уксусному альдегиду с т. кип, 93 - 95 С (5 мм рт, ст.), 111 - 113 С (12 мм рт, ст,); п 1,4786. Выход 98%.Рассчитано Я 16,18%,Найдено 5 16,12%. гидрохино ом, прибавляютэтиламина. Реакцию проводяв примере 1.Получают 8,2 г а присоединения ст. кип. 103 - 105 С т. ст,), 121 - 123 С(10 мм рт. ст.); п 2 о Выход 60,2%.Рассчитано 5 15,2Найдено 3 15,28; 1П р и м е р 3. К смеси 10,0 г диэтилтиофосфита и 4,55 г кротонового альдегида, стабилизированного гидрохиноном, прибавляют0,3 - 0,4 мл триэтиламина, встряхивают, закрывают пробкой и оставляют стоять прикомнатной...

Номер патента: 162141

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/32

Метки: 162141

...хлорметиларилфосфиновой кислоты алкоголизом хлорангидридов хлорметиларилфосфиновых кислот с выходом целевого продукта до 47%.С целью повышения выхода предложен способ, согласно которому диалкиларилфосфиниты подвергают взаимодействию с хлористым метиленом.Реакцию ведут при нагревании до 200 С.П р и м е р. В автоклав емкостью 0,1 л помещают 34,4 г (0,13 моль) дибутилового эфира фенилфосфинистой кислоты и 23 г (0,27 лоль) хлористого метилена, тщательно перемешивают и медленно нагревают до 200 С. Смесь выдерживают при этой температуре 4 час, охлаждают, отгоняют избыток хлористого метилена и хлорнстый бутнл, а остаток перегоняют в вакууме, Получают 29,3 г (88%) бутилового эфира хлорметилфенилфосфнновон кислоты с т. кнп. 120 - 122" С (10...

Номер патента: 162142

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/32

Метки: 162142

...триэтилр и м е р 1. К смеси диэтилфосфита мл и хлористого бензоила 10,2 мл, расенных в 100 мл бецзола при перемешиваприбавляют 11 мл триэтиламина (с изом 10%). После прекращения саморазоания смесь нагревают в течение 1 час 50 - 55 С, затем оставляют при комнат- температуре ца одни сутки. Осадок хлооводородцого триэтиламина отсасывают, ол отгоняют под неглубоким вакуумом и укт перегоняют при вакууме 2,5 - 3 мм т. 10,0 твор Предмет изобрет тоалкилфос- хлорангидами фосфоя тем, что, зы и повыстве эфиров диалкилфосгрев при цой рист бен про Подписная группа44 Получают 14,0 мл диэтилового эфира бензоилфосфиновой кислоты. Выход 80/0; т. кип. 141 - 142 С (2,5 лм рт. ст.); Р 4 1,1601; п 0 15064П р и м е р 2. К смеси 10,0 л(л...

Номер патента: 164282

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Баина, Организаци, Попов, Соборовский

МПК: C07F 9/32

Метки: 0-алкиловых, килами, новин, р-диал, фосфиновьехкислот, эфиров

...описан, Соединения можно использовать в качестве исходных для получения фосфорсодержащих полимеров.Предложенный способ заключается во взаимодействии акилхлор фосфатов с ацетальдегидом и диалкиламином в среде органического растворителя,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают 17,25 г (0,1 моль) диэтнлхлорфосфата, 4,4 г 0,1 моль ацетальдегида н 250 юг сухого бензола. Затем при охлаждении и перемешивании к смеси приливают 14,6 г бензольного раствора диэтилампна (0,2 моль) в 25 мл бензола, при этом температуру реакционной массы поддерживают от - 5 до+10 С.Затем к смеси прибавляют 0,5 - 1,0 г ингибитора полимернзации (неозон) и нагревают 3 час нри...

Номер патента: 165728

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/32

Метки: винилфосфиповойкислоты, эфиров

...с триэтиламином в присутствии солей бромистоводородной кислоты, например бромистого калия, в органическом растворителе. Выход целевых продуктов около 90%.П р и м е р 1, Диэтиловый эфир винилфосфиновой кислоты.А. Смесь 0,1 гмоль диэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты, 0,12 г моль бромистого калия и 0,12 г моль триэтиламнна в 50 мл диоксана нагревают при перемешивании и температуре 95 в 1 С в течение 4 час. После охлаждения соли отфильтровывают, от фильтрата отгоняют растворительпродукт выделяют перегонкой: т, кип. 54 - 55 С (1 мм) о 1,4328; сФ 4 1,0586; выход Литературные данньа- о 1,0550; пр 1,4388,Б, Смесь 0,1 г моль днэтилового эфирар-хлорэтилфосфиновой кислоты, 0,02 гмо.гьбромнстого калия н 0,12 г моль триэтнламнна в...

Номер патента: 166030

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Айрапет, Завлин, Рогачева, Соколовский

МПК: C07F 9/32

Метки: з-аминоэтилового, кислоты, хлорэтилфенилфосфиновой, эфирар

...литературе не описаны и являются новыми.р-аминоэтиловый эфир р-хлорэтплфенилфосфиновой кислоты может быть использован в качестве исходного мономера для получения новых фосфорсодержащих полимеров.Предлагается способ получения р-амино. этилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты, заключающийся во взаимодействии хлорангидрида р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты с этаноламином в среде серного эфира. Из полученного при этом хлоргидрата р-аминоэтилового эфира Р-хлорэтилфепилфосфиновой кислоты выделяют целевой продукт с помощью алкоголята натрия.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и воронкой, помещают 6,1 г (0,1 люль) этаноламина в 50 мл абс. серного эфира и к нему в течение 1 - 1,5 час. приливают...

Номер патента: 166342

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Вовси, Гаврилин, Осесоюз

МПК: C07F 9/32

Метки: «-оксиалкилфосфиновыхкислот, зфйров

...й температуре на иная масса полталлическпй продаляют трнэтилаад серной кислоимеет т. пл. 92 - г,осчгисная сругггга Л 4 Известен способ получения эфиров а.оксиалкилфоофиновых кислот взаимодействиемдиалкилфосфористых кислот с альдегидамин катонами в присутствии алкоголятов щелочных металлов, При этом способе продукты 5конденсации иногда получаются с очень низким выходом, При взаимодействии дибутили диизобутилфосфористых кислот с кротоновым альдегидом продукты присоединения выделить не удалось. 10С целью повышения степени чистоты и выхода продукта предложен способ полученияэфиров а-оксиалкилфосфиновых кислот, в котором в качестве катализаторов применяюттретичные амины. 15Способ состоит в том, что взаимодействиедиалкилфосфористых...

Номер патента: 166682

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Биол, Гефтер, Милешкевич, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: 166682

...133 С/ 20. редмет изооретепп Способ получения полны.; трпалкилсплпловык эфиров оксиметилфосфпповой кислоты, ог лссчаюисийся тем, что оксиметилфосфиновуюкислоту подвергают взаимодсйствио с крсмнийорганическими соединениями, содержащими связь Я - Н, в присутствии коллоидного никеля при нагревании. Подсгисная грссппа ЛВ Предложенный способ отличается тем, что оксиметилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с кремнийорганическими соединениями, содержащими связь Я - Н, в присутствии коллоидного никеля при нагревании.Полученные соединения могут быть использованы в качестве присадок к маслам, пластификаторов, а также для синтеза кремн шйфофорсодержащик полимеров,Пример. 1. К смеси 17,6 г (0,152 моль) (С Н;)зЯН и 0,1 г ЫС 1 з,...

Номер патента: 167872

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/32

Метки: 167872

...алкцл жденци до минус Подписная группа Л 3 50 Способ получения алкиловых эфиров алкил- - (сульфофтор) -винилфосфиновых кислот и сами соединения не описаны и являются новыми.Предлагается способ получения алкиловых эфиров алкил+(сульфофтор) -вцнплфосфицовых кислот путем взаимодействия р-хлорвццилсульфофторида с диалкиловымц эфцрамц алкцлфосфцццстых кислот прц охлаждении до температуры минус 30 - минус б"С.Полученные соединения могут найти применение в качестве физиологически-активных веществ и исходных для получения фосфорсодержац 1 их полимеров. 1П р и м е р 1, К 11,6 г (0,08 лоль) р-хлорвицилсульфофторида прибавляют 11 г (0,08 моль) диэтиловоо эфира метилфосфцнистой кислоты при температуре минус 30 - минус 6 С. Собирают 3,5 мл...

Номер патента: 167873

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/28, C07F 9/32

Метки: азот, содержащих, соединений, титанорганических, фосфор12

...группапособ получения титанорганиний, содержащих азот и фосаимодействия ди+оксиэтилдина с триметилолфосфином или етилен) -фосфиновой кислотой ола при нагревании. Реакционную массу нагре2 час при 60 С. После отгонкполучают вязкую массу желторую промывают бензолом длпрореагировавших исходныхва обрабатывают метаноломМетанольный раствор12 час в холодильник. При этодают крупные, расплывающинизкоплавкие кристаллы желтход продукта 87,8% от теорет Реакция взаимоде я бтилен)-фосфиновой к ы сдиэтиламинотитанатомВ колбу Арбузова помещают 0,9 г бис-(гид 15 роксиметилен) -фосфиновой кислоты (1 моль)и 2,4 г ди-р-оксиэтилдиэтиламинотитаната(1 моль), растворенного в метаноле. При этомнаблюдается слабый разогрев и выпадениебелого осадка.20 Для...

Номер патента: 168693

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гладштейн, Кулюлин, Соборовский

МПК: C07F 7/30, C07F 9/32

Метки: кислотыэфиров, метилфторфосфиновой, триалкилгерманоловых

...фос моль) вляют за идрида медерживаютпропуская няют в ваа исключ 100 С) по ир метил 64 о/о т .); по 1 нием луча- фторкип.4378; 7,22; 3; 5(5 л(л(торной пва ст.по 1420- 7,06; Г - 7,40. ерекип.123; едмет изобрет Способ пол эфиров метил чаюи 1 ийся тем этилдигерман ридом метилф иалкилгерманоловых овой кислоты, отлиметил- или гексапляют дифторангидкислоты. учения тр фторфосфи , что гекс ксан расщ осфиновой 255. одписная группа М БО Способ получелэфиров метилфтокже как и сами с дляется новым.Предложено гексаметил- или гекгерманоксаны расщеплять дифторанметилфосфиновой кислоты.Пример. Синтез три м етинолового эфира метил ффиновой кислоты. К 65 г (О,гексаметилдигерманоксана приба20 мин 2,6 г (0,259 моль) дифторангтилфосфиновой кислоты, смесь...

Номер патента: 170973

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гаврилова, Короткова, Петров

МПК: C07F 9/32, C07F 9/56

Метки: этиленимидов

...31,512.Найдено, %: М 10,41 и 10,60; Р 22,64.Вычислено, ого: К 10,38; Р 22,98. Мол. вес,135.С НОО.ХР,мет изобретения псло Способ фосфора скцх соед гацическо что, с це качестве пользуют присутств ничее оря тем, зы, в й исдут в Подписная грггэга Лг прцсоедицением заявкиИзвестен способ получения этилецимидов кислот фосфора путем взаимодействия галоидацгидридов кислот фосфора с этиленнмином в органическом растворителе в присутствии акцептора хлористого водорода.Для расширения сырьевой базы предлагается способ получения этиленимидов кислот фосфора путем взаимодействия соответствующих кислот фосфора с этиленимином в присутствии карбодиимида в среде органиче ского растворителя.П р и м е р 1. К 0,027 М дициклогексилкарбодиимида в 25 мл...

Номер патента: 172796

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/32

Метки: 172796

...серной кислоты в среде кипящего этилового спирта.Пример 1. Получ ение этилового эфира р-индолилметилфенилфосфиновой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барометром (СО 2), вводят 100 мл абсолютного этанола, 9,4 г (0,065 моль) солянокислого фенилгидразина и 18 г (0,060 моль) фосфорилированного ацеталя. Затем полученную смесь кипятят в токе углекислого газа в течение 30 мин и оставляют на ночь.Затем добавляют раствор 10 мл концентрированной серной кислоты в 100 мл абсолютного этанола и ведут реакцию в течение 16 час при непрерывном кипении реакционной смеси, По окончании выливают содержимое реакционной колбы в 500 мл ледяной воды, откуда вещество экстрагируют бензолом и эфиром. Растворитель...

Номер патента: 173761

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Андронов, Милешкевич, Орлов, Пмп

МПК: C07F 7/18, C07F 9/32

Метки: кремнеорганических

...1.1 Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 П р и м е р 3. К раствору диэтил-(патрийоксиметил) -фосфината, полученному из 27,6 г (0,2 гиоль) диэтилфосфита, 4,6 г (0,2 г атоя) натрия и 6,0 г (0,2 люль) параформа в 150 мл эфира, добавляют в течение 50 гмин при охлаькдении и перемешивании раствор 12,9 г (0,1 моль) диметилдихлорсилана в 15 мл эфира, затем смесь перемешивают в течение 4 час. После отделения осадка хлористого натрия и отгонки эфира при фракционированной вакуумной перегонке остатка получают 22,57 г (57,5%) диметил-бис- (диэтилфосфонметокси) -силана (СНз),.с 1 ОСНвР(О) (ОСНз). с т. кип. 164 - 166 С (1,5 мм рт. ст.): с 14 1,1371; пр 1,4387; МКр...

Номер патента: 176585

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кауфман, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: ацетофосфиновой, кислоты, кремнийорганических, эфиров

...г (0,097 ло,гь)треххлористого фосфора нагревают в атмосфере азота в течение 4 час таким образом, чтобытемпература паров отгоняющегося продуктане перевышала 54"С. При этом отгоняется11,9 г (78,3%) хлористого ацетнла с т. кип.50 - 54 С. Остатки хлористого ацетнла отгоняют в вакууме водоструйного насоса, послечего смесь подвергают фракцноннрованнойперегонке в вакууме. Получают 15,8 г (46,2%)продукта с т. кип. 138 - 151 С (прн 3 - 3,5 ллрт. ст.), и о =-1,4474; с 1 =0,9916После повторной перегошси продукт имеетследующие константы: т. кнп. 126,8 - 127,6 С(при 1,5 - 2 лл рт, ст.), по =1,4477; с)ч0,9889; МКо. найдено 95,38, вычислено 94,48. Найдено в %: С 47,30; Н 9,50; Я 15,7; 16,0;Р 8,4; 8,9.С,Н,;,;ОРЯ .Вычислено в %: С 47,70; Н 9,44; Я 1...

Номер патента: 182146

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кауфман, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: ацетофосфиновой, кислоты, органокремнийорганических, эфиров

...81 10,02; Р 11,05.П р им е р 5. При нагревании в кубе ректификационной колонки смеси 20,7 г (0,13 ноль) пропилдихлорфосфита и 52,8 г (0,27 лоль) диметилфенилацетоксисилана в течение 2 час отгоняют, 7,7 г (76%) хлористого ацетила с 1821464т, кип. 48,5 - 50 С, При вакуумном фракционировании бстатка получают 14,0 г (367, от теоретического) пропилдиметилфенилсилилацетофосфината; т, кип. 143 - 145 С (2 мм 5 рт, ст.); п 2 о 1,4830; Д 4 1,0814; МК р найдено 79,32, вычислено 79,23,Найдено, /,; Я 8,98; 9,06; Р 10,10; Ю,25.С.зНз 104 РЬпВычислено, о: Я 9,35; Р 10,31.10Предмет изобретенияСпособ получения органокремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты, отличающийся тем, что алкил (арил) дихлорфос фиты подвергают взаимодействию с...

Номер патента: 182153

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/32, C07F 9/53

Метки: 182153

...растворителя, например бензола, при температуре кипения растворителя.Соединения могут быть использова ля синтеза ценных фосфорорганических динений.Пример 1. К кипящему раствору 10,7 г (0,052 моль) 1-оксо-фенокси-метилфосфациклопентенав 50 мл абсолютного бензола при постоянном перемешивании прикапывают в течение 2 час охлажденный до 5 - 0 С раствор окиси бензонитрила в 300 мл диэтилового эфира. Окись приготовляют непосредственно перед экспериментом из 16 г (0,103 моль) хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты в эфирном растворе. Поступающий в реакционную колбу эфир непрерывно отгоняют. После охлаждения реакционной смеси выпадает обильный кристаллический осадок, который отделяют на фильтре и перекристаллизовывают из ацетона. Получают...

Номер патента: 182722

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 7/28, C07F 9/32

Метки: азот, содержащих, соединений, титанорганических, фосфор

...кислоты.К метанольному раствору 1 г монооксиметиленфосфиновой кислоты при перемешиванииприливают метанольный раствор 6,14 г ди-р.оксиэтилдиэтиламинотитаната, при этом мас.са немного разогревается, От реакционноймассы под вакуумом отгоняют растворитель(30 - 50 С/12 льи рт, ст.),Остаток - твердый продукт растворяют вхлороформе, содержащем небольшое количество метанола, При добавлении к данномураствору абс. эфира выпадает осадок, которыйотделяют, промывают большим количествомабс. эфира и высушивают до постоянного веса.Выход 5 г (76%),Найдено в %: Т 10 э+РэО: 32,75; М 7,52.С- Н о-О Х Т 1 РВычислено в %: Т 10+РэО;, 31,1 5,3 моль 20 доль 6; М 7,5 УЧЕНИЯ ТИТАНОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙСОДЕРЖАЩИХ АЗОТ И ФОСФОР182722 Предмет изобретения...

Номер патента: 184844

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бородач, Варшавский, Виноградова, Институт, Нник, Пет, Санин, Шепелева

МПК: C07F 9/32

Метки: дитрихлоралкиловых, кислот, эфировалкилфосфиновых

...могут быть использованы в качестве присадок к минеральным маслам.П р и м е р. Для получения 100 г дитрихлорпентнлового эфира метилфосфиновой кислоты С Нз Р (О) О (СН 2) 4 ССз 2 необходимо 50 г дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты, 144 г трихлорпентилового спирта, 59 г пири- дина и 300 мл сухого бензола (или другого углеводородного растворителя) или сухого эфира.К раствору 50. г (0,38 лоль) дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 300 мл растворителя добавляют при перемешивании и охлаждении до 0 С 59,5 г (0,75 л 4 оль) пиридина, а затем медленно прибавляют 114 г (0,76 лто,гь) трихлорпентилового спирта,По окончании прибавления всего спирта смесь выдерживают при комнатной температуре и перемешнвании 2 - 3 час, затем отфильтровывают...

Номер патента: 184845

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бензгидримидазолов, фосфорилированных

...отл диамнн подв орилированн по п. 1, отл едут до 150 -ощиися т м 70"С Предлагается способ получения фосфорилированных бензгидримидазолов,Полученные соединения могут быть использованы для получения биологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что ортофенилендиамин подвергают взаимодействию с фосфорилированнымн ацеталями при нагревании до 150 в 1 С,П р и м е р 1, Получение пропилового эфира фенилметил- (2,3-дигидробензимидазол)- фосфиновой кислоты.В перегонную колбу (Кляйзена), снабженную барботером азота и термометром на выходе, загружают 8 г (0,0265 г лоль) диэтилового ацеталя фенилпропоксифосфонуксусного альдегида и 8,37 г (0,0775 г,тюль) ортофенилендиамина. Реакционную смесь нагревают в токе азота на...

Номер патента: 185903

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Арбузов, Визель

МПК: C07F 9/32

Метки: кетофосфиновых, кислот, эфиров

...1,2-оми при нагревани 2. Получение смешанного эфира 1,1 - диметил - 3 - оксо кислоты. Аналогично предыд(0,049 моль) 2-оксо-этокс 5 1,2-оксафосфоленаи 1,58 г тилового спирта получено 7,2 продукта с т. кип. 73 - 74 С по 1 4468. с 12 о 1 0905ов кетофос- галоидзаметами.базы и аспредложено кислот взаисафосфолеи до 160 -1. Получение диметилового эфиратил-оксобутилфосфиновой кислотыВ стеклянную трубку было зап(0,054 моль) 2-оксо-метокси,3,51,2-оксафосфоленаи 1,74 г (0,054тилового спирта. После прогревания170 С в течение 5 час реакционная сподвергнута фракционной разгонке.вещество с температурой кипени= 1,1126; 20 р = 49,98;Н 8,63 о 7 о 2; С 46,15; зобретения м 1, Способ получения эфиров кет вых кислот, отличающийся тем, что...