C07F 9/46 — фосфинистые кислоты ( R

Номер патента: 124937

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, алкилфосфинистых, кислот, кислых, эфиров

...способные продукты с достаточно высокими выходами, идущие для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений.П р и м ер. К раствору 2,1 г-мол абсолютного спирта и 1 г-мол безводного триэтиламина (или другого третичного амина) в 700 мл абсолютного эфира (бензол, толуол) при охлаждении льдом с солью и перемешивании добавляют раствор 1 г-л 1 о,г алкилдихлорфосфина в 100 мл того же растворителя с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 20 - 35 (при применении других растворителей реакцию можно проводить при более высокой температуре). Для завершения реакции смесь медленно нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре 30 - 40 мин, В течение всего процесса через реакционный аппарат...

Номер патента: 143801

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Евдаков, Мизрах, Петров

МПК: C07F 9/202, C07F 9/46

Метки: тиофосфитов, тиофосфонитов

...и тиофосфониты полу. чают действием сероводорода на эфироамиды фосфористой и фосфинистой кислот при нагревании,Реакция мехкду сероводородом и эфироамидами фосфористой и фосфинистой кислоты протекает по слеэющей схеме: О,Р +Нхрй- Н+НХК ЯО), РМй 2 де: Р - алкил или арил; К - водород, алкил или гр ппы:К" - алкил или арил;К" - алкоксил или один из радикалов К" ФПредмет изобретения Способ получения тиофосфитов и тиофосфонитов, о т л и ч а ющий с я тем, что эфироамиды фосфористой и фосфинистой кислот под. вергают взаимодействию с сероводородом при нагревании. Составитель В. А, Таратута редактор А К. Лейкина Текред Т, П, Курилко Корректор П. А. Евдокимов Поди. к печ. 10.1-62 гЛак. 985 Формат бум. 70 Х 108/1 а,Тираж 520 ЦБТИ при Комитете по...

Номер патента: 144172

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Билевич, Евдаков, Петров

МПК: C07F 9/22, C07F 9/24, C07F 9/46 ...

Метки: амидов, кислот, фосфинистой, фосфористой, эфироамидов

...и эфироамидов кислот трехвалентного фосфора не описано в литературе. Предложенный способ позволяет получать амиды и эфироамиды, содержащие в амидной группировке радикалы первичных аминов. Синтезированные вещества могут найти применение в качестве полупродуктов для получения ядохимикатов,П р и м е р 1. Смесь 4,94 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 3,38 г дифениламина нагревают 12 час при 130, охлаждают и перегоняют. Получают 4,1 г (69,17 о) Х,М,К,Х-тетраэтил-Х",Х"-дифенилтриамида фосфористой кислоты, т. кип. 60 при 10 ил; п =1,5735.1 р и м е р 2. Смесь 5,44 г о-бутилового эфира тетраэтилдпамида фосфористой кислоты нагревают при кипении 3 час, избыток пппиридина отгоняют, остаток перегоняют в вакууме и получают 4,2 г (735 о)...

Номер патента: 145575

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Билевич, Евдаков, Косарев, Мизрах, Петров

МПК: C07F 9/46

Метки: алкил, арил)-фосфинистых, кислот, эфироамидов

...прибавляют при температуре 0 - 5 и перемешивании к раствору 11,6 г метилдихлорфосфина и 150 ял абсолютированного эфира. Смесь выдерживают при температуре 20= и перемешивании один час, после чего охлаждают до 0 - 5, прибавляют 14,8 а диэтиламггна, перемешивают еще три часа при температуре 20 и оставляют на ночь. Осадок хлоргидр гпа амина отфильтровывают и промывают эфиром. Растворлтель отгоггягот, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 7,6 а (50 огго от теоретического) этилового эфира диэтиламидометилфосфинистой кислоты с температурой кипения 49 - 50 при остаточном давлении 11 лм рт. ст.; и р 1,4380; гУаа 4= 0,8827.П р и м е р 2. К раствору 17,9 г фенилдихлорфосфина в 300 мя абсолютированного эфира при температуре 5 - 10" и...

Номер патента: 148052

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Абрамцева, Евдаков, Петров, Страутман

МПК: C07F 9/205, C07F 9/24, C07F 9/46 ...

Метки: амидотиоариловых, кислот, тиоариловых, фосфинистой, фосфористой, эфиров

...остаток промывают небольшим количеством абсолютного эфира и сушат.Температура плавления продукта 75 - 77 (по литературным данным 76 - 77),Дитиофениловый эфир диэтиламида фосфористой кислоты получдют при добавлении к раствору 9,3 г тиофенола в 25 ил сухого толуолапо каплям при перемешивании 10,4 г гексаэтилтриамидофосфита, Реакционную массу нагревают в течение 2.х час при 100, охлаждают. толуолЬо 148052отгоняют, остаток перегоняют в высоком вакууме (7 - 10 змм) при температуре бани 145 - 155, Чолучено 7 г (52%) вещества иЯ = 1,6360, сРо = 1 26504Содержание Х составляет 4,67 ач 4,73% (по расчету 4,35% Х), При получении дитиофенилового эфира метилфосфинистой кислоты к 25,5 г тиофенола при перемешивании прибавляют по каплям 8,0 г...

Номер патента: 158878

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/46

Метки: 158878

...третичного амина, Это упрощает процесс и расширяет сырьевую базу.Пооведение процесса оез выделения промежуточно образующегося эфирохлорангидрида алкилфосфиннсГОЙ кислОты спосоостВуст полу 1 ению низших (С 1 - Сз) -алкиловых эфиров алкилтиофосфинистых кислот, так как соответству;ощ 1 ге эфирохлорангидриды до настоящего времени не получены.П р и м е р. К раствору 0,1 г,цоль алкнлднхлорфосфина в 70 мл бензола добавляют при охлаждении 0,1 г моль спирта и 0,11 гмоль триэтиламина, перемен 1 ива 1 от 30 гцин при 20=С и отфильтровывают оса. док. К фильтрату добавляют 0,11 г ,цоль триэтиламина и насыщаю". сероводородом.Отделяют осадок, продукт Выделяют перегонкой. Выход 40 - 50%.Полученные соединения и их константы представлены в...

Номер патента: 161748

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/46

Метки: 161748

...С 1 - 15,49.С 11, О,С 1 Р.Вычислено, %: Р - 13,23 С 1 - 15 131 тример 5. Получение -(4-фторфенокси) этилового эфира метилфосфинистой кислоты.Получен апалоп;чпо из 0,1 г лчоль метилднхлорсЬосфипа и 0,25 г ло,гь р-(4-фторфепокси) этанола. (Воды выделилось 0,6 л,г.)Выход 96, т. кпп. 155 - 159 С (1,5 ял),го 1 2535,го = 5105Вычислено: 51,67,1-1 айдепо,",: Р - 14,41; Г - 8,36.СвН,. ОаГР,Вычислено,",: Р - 14,22; Г - 8,72.Пример 6. Получение р-(2,4-дихлорфенокси,этилового эфира метилфосфинистой кислоты,Аналогично получен из 0,1 г иго гь метилдпхлорфосфнна и 0,25 г лголь 1 э-(2,4-дихлорфепОкс 11) этапола. (Воды выделилось 0,5 лл,) Выход 90%, Т, кип. 186- -190 С (1 лыг),о = 15542.пОНайдено, %: Р - 11,13, С 1 - 2 О,18,Вычислено, %: Р - 11,52, С 1 -...

Номер патента: 165724

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Зиновьев, Кулакова, Соборовский

МПК: C07F 9/46

Метки: алкилхлорфосфинистыхкислот, эфиров

...(еле другого инертного растворителя), затем реакционную смесь перемешнвао ют в течение 2 часов. Осадок хлоргедрата основания отфильтровывают и в вакууме отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. Все операции проводят в атмосфере азота. Выделенные эфиры алкилхлорфосфиее стых кислот и их физические константы превелены в таблице. тимеита эфиров алслот предлагается ех, заключающийся осфиеы подвергают тами в присутствии ледующим ооразом.сфнеа в инертномденни перемешиваютличествами спирта еого инертного раст.драта основания от%С Выхо емперату кипения Веществ Вычислено а адесо,452 9821 32 8,81 8,63 18,20 Иодасная группа Л 3 44 Для расширения ассор килхлорфосфин истых ки способ получения послед в том, что алкелдихлорф взаимодействию...

Номер патента: 173235

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/46

Метки: 1ти8-те, алкил(арил)фосфинистых, дзидл, кислотсоеса, эфиров, яес

...при нагревании до 70 - 90 С с помощью капельной воронки медленно (в течение 1 - 3 час) пропускают 10 - 20 мл безводного бутанола, Конец реакции устанавливают по исчезновению в реакционной массе хлора, определяемого после сплавления пробы с натрием. Остаток перегоняют. Выход продукта 85%; т. кип. 113 - 114 С (1 мм рт. ст,); с 1420 1,0062; п 1,5010; МКо 74,75; Мйр вычисленное 74,38,Найдено, %: Р 12,13.С 44 Н 2 з 02 Р.Вычислено, Я,: Р 12,20.Пример 2. Получение дигептилового эфира фенилфосфинистой кислоты, К растворч 0,15 г моль безводного н. гептилового спирта и 0,13 г моль окиси этилена в 25 мл сухого эфира (без эфира спирт при охлаждении замерзает) при перемешпвании добавляют 0,05 г моль фенплдихлорфосфина, поддерживая температуру...

Номер патента: 186463

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акамсин, Ризположенский

МПК: C07F 9/46, C07F 9/48

Метки: дитиофосфонитов, тиофосфинитов

...метилен отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 13 г (67% от теореэтилового эфира этилдитиофосфты с константами: т. кип. 44 - 4ио 1 5501; 12 о 1,0217. Лит. ЛаниУ 1,0200. тического) дионистой кисло,5 "С/0,04 мм; ые поо 1,5490 едм ет и л учения ов взаимо той или д т с мерка елью упр растворитСпособ потиофосфопптда фосфиниспистой кислотем, что, с ццию ведут встом метилен Известен способ получения дитиофосфонитов взаимодействием дихлорангидридов фосфонистых кислот с меркаптанами в присутствии третичных аминов,Предлагается способ получения тиофосфинитов и дитиофосфонитов взаимодействием хлорангидрида фосфинистой или дихлорангидрида фосфонистой кислот в растворителе, например в хлористом метилене в отсутствии катализатора, что...

Номер патента: 187780

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Государственный, Евдаков, Продуктов, Проектный, Шленкова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/165, C07F 9/46 ...

Метки: ангидридов, кислот, пятивалентного, смешанных, трехи, фосфора

...- 80 С 1,5 час. Перегонкой в вакууме получают смешанный ангидрид тетраэтилдиамидофосфористой и дибутилтиофосфорной кислот.Выход 60%; т. кип. 80 - 83 С (0,008 мм рт. ст.); с 14 зо 1,0368; пзро 1,476.Найдено, %: С 48,00; 47,75; Н 9,67; 9,69; М 7,13; 7,47; Р 15,00; 15,47.С 1 зНзвХзОз 8Вычислено, %: С 48,00; Н 9,56; р 1 7,00; Р 15,47.П р и м е р 2. Лналогично описанному из 1 моль диэтиламида дипропилфосфористой ННЫХ АНГИДРИДОВЕНТНОГО ФОСФОРА кислоты и 1 моль смешанногобутилтиофосфорной и уксусночают смешанный ангидрид дипстой и дибутилтиофосфорнойпродукта 75%; т. кип. 79 - 80ст.); с 14 зо 1,0422; прзо 1,4578.Найдено, %: С 44,79; 44,63; Н 8,71; 8,91;Р 15,43; 15,52; Я 8,61; 8,58.С 14 НззОзР,Я.Вычислено, %: С 44,95; Н 8,62; Р 16,56;Ь 8,55. П...

Номер патента: 177888

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Изобрет

МПК: C07F 9/46

Метки: моно-(р-хлорэтил)фосфинитов

...кислоты при температуре 150 в 1 СВыход конечного продукта 45%.Для упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта предлагается способ получения монор-хлорэтил) фосфинитов, за ключающийся в том, что дихлорфосфины под вергают взаимодействию с окисью этилена и этиленхлоргидрином, Этиленхлоргидрин может быть использован в виде водного раствора или заменен водой. Процесс осуществляют при температуре 0 - 45 С. Выход целевых продуктов 65 - 100%.Пример. Моно- (р-хлор этил) б е нз и л ф о с ф и н и т. К раствору 0,05 г моль этиленхлоргидрина и 0,05 г моль окиси эти.лена в 10 лл дихлорэтана прибавляют при перемешивании и температуре 0 - -5 С раствор 0,05моль бензилдихлорфосфина в 5 мл дихлорэтана. Затем температуру повышают в течение...

Номер патента: 213857

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Глебычев, Кабачник, Филиппов

МПК: C07F 9/46

Метки: р-хлортетрагидроизофосфинолина

...целого ряда фосфорорганических соединений.Способ получения Р-хлортетрагидроизофосфинолина основан на реакции алкилирования белого фосфора О- (Д-хлорэтил) -бензилхлоридо м Реакция проходит при нагревании до 230 С,в присутствии избытка треххлористого фосфора и каталитических количеств йода или йодидов.5 П р и м е р. П о л у ч е н,и е Р-х л о р т е т р агидроизофосфинолина. Смесь 0,065 г ноль О- ф-хлорэтил) -бензилхлорида, 0,058 г ато,п белого фосфора, 0,308 г,цоль треххлористого фосфора и 0,1 г йода нагревают в автоклавной пробирке при температуре 230 С в течение 8 час.Треххлористый фосфор и избыток О- (Д-хлорэтил)-бензилхлорида отгоняют и перегонкой вьсделяют 3,9 г Р-хлортетрагидроизофосфинолина. Выход 47,3%; т. кип. 94 - 96 С (2 льи рт....

Номер патента: 232973

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галеев, Евдокимова, Левин, Физической

МПК: C07F 9/46

Метки: ди-(сгирилфосфинистой, кислоты, хлорангидрида

...д+стирл с т. кип. 229 - 231=С 5 очень вязкой прозр кристаллизующейся Найдено, ,г,; Р 10 СН С 1 Р. Вычислено, и Р Ооса. Перео) хлорацой кислоты ст видеецио,медл 3,00; 13,04 99; С 113 тени я орангидрда ди+ ты, от.тггчагоигийсгп осфор подвсргают ом и метилдихлорв среде треххлор- растворителя с поодх кта известным ния хлкислоый фстиролванинествееяпр юигийся тем, чтоС отли о -Изобретение касается области получсшнп хлор ангидрида ди-р-стирилфосфини стой кислотыкоторый может найти применение в синтезе разнообразных фосфорорганическгх соединений.Предлагаемый способ основан на взаимодействии пятихлористого фосфора со стиролом при нагревании до 80 - 90 С с последующим добавлением метилдихлорфосфита при нагревании до 65 - 70 С в среде...

Номер патента: 258310

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Каргин, Смирнов, Хардин

МПК: C07F 9/46

Метки: получениядиалкил(арил)-р-акроил(метакроил)-этокси, фосфинитов

...при температуре от минус 20 до 0 С, в среде инертногорастворителя, например диэтилового эфира,в присутствии органических оснований, например триэтиламина, пиридина, в качестве 25акцепторов хлористого водорода. Целевойпродукт выделяют известными способами,Выход до 907 о.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу,снабженную мешалкой, капелыной воронкой, 30 обратным холодильником и термометром, помещают 21,1 г р-оксиэтилхетакрилата, 16,4 г триэтиламина, 150 мл абсолютного серного эфира и немного медного порошка в качестве ингибитора. Смесь захолаживают до - 20 С и медленно нри перемешивании из капельной воронки прибавляют 15,7 г диметилхлорфос. фина в 50 мл серного эфира. Перемешивание продолжают 2 час при указанной температуре. Затем осадок...

Номер патента: 327210

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гиль, Институт, Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/46, C07F 9/52

Метки: iпа1ейтно-ш1ш4кнанбиблиотека, всесоюзная

...ио дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРмосква, Ж, Раушская иаб., д. 4 г 5 Типогра)ия, пр. Саиуиова, 2 водный и органический слои, из водного слоя в вакууме отгоняют большую часть спирта, остаток три раза экстрагируют дихлорэтаном порциями по 50 игл и присоединяют экстракт к дихлорэтановому слою, сушат раствор сульфатом магния, отгоняют дихлорэтан при пониженном давлении и получают 187 г (82% ) фенил-Р-хлорэтилфосфинистой кислоты в виде желтоватой подвижной жидкости; сто 1,2245; про 1,5653; МКо найдено 53,64. МКВ. вычислено 52,74.Найдено, % Р 16,55; С 118,90.С,1-1,С 1) РВычислено, /о. 1 э 16,42; С 1 18,80. П р и м е р 2. 65,0 г фенил+хлорэтнлфосфинистой кислоты нагревают при 140 С в вакууме, при этом отгоняется...

Номер патента: 336985

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бейшекеев, Джундубаев, Институт, Петров, Хорхо

МПК: C07F 9/46, C07F 9/6547

Метки: диалкилфосфинитов, р-(фентиазинил-10)-изопропил

...кислоты взаимодействием диалкиламидов диалкилфосфинистой кислоты со спиртами.Однако р- (фентиазинил) -изопропил-диалкилфосфиниты получены не были и в литературе не описаны, Они могут использоваться в качестве физиологически активных вещест.Предлагаемый способ получения р-(фентиазинил) -изопропил,-диалкилфосфцнитов заключается в том, что 10-(р-оксипропцл)-фентиазин подвергают взаимодействию с диэтиламицом диалкилфосфинистой кислоты. Процесс ведут при нагревании до температуры 140 - 160 С в атмосфере инертного газа,например азота. Целевые продукты выделяютизвестными приемами.5 П р и м е р. Смесь 6 г (0,023 г лоло) 10- (Роксипропил) -фентиазина и 2,1 г (0,033 г,ноль)диэтиламида диэтилфосфинистой кислоты нагревают в атмосфере...

Номер патента: 345163

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вас, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/46

Метки: 2оксафосфоленов-3, 5-тио-1, замещепных

...нагревание ведут до 18 замещенных 5-тио,2- чаюцийся тем, что за- ,2-тиафосфоленподю, например, трифенилии с последующим выдукта известными приличаюциися тем, чт0 С где К - алкил или арил,К - алкил. 10Соединения формулы (1) в литературе неописаны. Они могут быть использованы дляполучения разнообразных фосфорорганическихсоединений, в том числе и физиологически активных. 1Известна реакция восстановления производных тиофосфиновых кислот трифенилфосфином, В предлагаемом способе наряду с восстановлением тионфосфорильной группы трифенилфосфином одновременно протекает тион-тиольная перегруппировка, что до настоящего времени в литературе не описано,Предлагаемый способ получения новых замещенных 5-тио,2-оксафосфоленов-З заключается в том, что...

Номер патента: 457707

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Здорова, Кирзнер, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/46

Метки: карбоновых, кислот, фосфор(ш)замещенных, эфиров

...процесса в одну стадию.10 Способ получения фосфор (П 1) замещенных эфиров карбоновых кислот заключается в том, что галоидангидриды кислот трехвалентного фосфора подвергают взаимодействию с натрийенолятами эфиров карбоновых кислот 15 в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при охлаждении, желательно, до температуры минус 70 - 78 С,Целевые продукты выделяют известнымиприемами.20 Все реакции проводят в токе сухого аргона.П р и м е р. Получение диэтилового эфиракарбометоксиметилфосфонистой кислоты,Раствор 14,8 г (0,2 г моль) метилацетата в200 мл абс. эфира охлаждают до - 70 С и 25 прибавляют раствор 36,6 г (0,2 г моль) бис(триметилсилил) амида натрия в 60 мл абс.эфира. При этом сразу наблюдают образование енолята,...

Номер патента: 496283

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Ефимова, Зыкова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, арилалкилфосфинистых, кислот, эфиров

...после упаривяння и двух перегонок с елочнымдефлегматором в вакууме получают 14 г(54,1% от теоретического) этиловогоэфира фенилэтилфосфинистой кислоты ст. кип, 42-42,5 оС/0,038 мм рт, ст.;0,9810; 1 1,525 1;.Ю 1248 м д,31Литературные данные: т. кип. 94,595,50 /10 мм рт. ст,; Д 20 0,9781;1,5250,Наряду с этиловым эфиром одновременно выделяют д -хлорэтиловый эфир фенилэтилфосфинистой кислоты с выходом9 г (29,3% от теоретического); т. кип.о 2070-75. С/ 0,012 мм рт. ст..1.,0968; 1 1,5372;127 м, д.РН яйдено С 1 16,4 7%,С 10 Н 4 С 5.ОРВычислено С 5. 16,36%.Литерятурные данные: т. кип. 8182 оС/мм рт, ст.; ц, 1,1111;1,5430.ДП р и м е р 2, Получение этиловогоэфщя-хлорфенилэтилфосфинистойкислоты. 4Раствор 6,5 г (0,15 г.моль) этилового спиртаи 17 г...

Номер патента: 515757

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Глухих, Гречкин, Сухорукова, Тимохин

МПК: C07F 9/46

Метки: кислот, тиофосфинистых

...аммония полученный конечный продукт выделяют в индивидуальном виде вакуумной перегонкой.Образование тцофосфинистых кислот в случае тиохлорокиси фосфора проходит, например, по следующей схеме:РЯСз+ 2 К 1.1 - ; Й,Р (ЯЙ,Р(Б)1.1+ Н - ОНВсе операции проводят в атмосфере сухого аргона.П р и м е р 1. Получение дибутилтиофосфинистой кислоты.515757 СзНР 8 20 Формула изобретения Составитель Л, Захаров Техред М. Семенов Корректор Т. Добровольская Редактор Н. Никольская Заказ 183915 Изд Юз 1555 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3К раствору литийорганпческого соединения, полученного из 2,4 г (0,34 г ат)...

Номер патента: 536190

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ефимова, Кельбедина, Салахутдинов, Серова, Фатыхов, Харрасова

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, арилэтилфосфиновых, кислот, эфиров

...фенилового эфира и-хлорфенилэтилфосфинистой кислоты обрабатывают аналогично примеру 1, После упаривания и двух перегонок в вакууме с елочным дефлегматором получают 7 г (31,9%) пропилового эфира и-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты; т. кип. 109 С/0,28 мм рт. ст.; д 4 1,1566; по 1,5218; Мйо. найдено 65,04; вычислено 65,08.Найдено, %: С 53,72; Н 6,55; С 1 14,00 С 11 Н ыС 10 Р;Вычислено, %: С 53,56; Н 6,53; С 1 14,37 Наряду с пропиловым эфиром из реакционной смеси одновременно выделяют так 1 О 15 20 25 зо 35 45 50 55 5 О 65 же 6,5 г (25,89%) фенилового эфира и-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты.П р и м е р 3. Получение и-бутилоаогоэфира и-хлорфенилэтплфосфиновой кислоты.Смесь 22,2 г (0,299 г молей) н-бутилавого спирта, 45,9 г (0,298 г молей)...

Номер патента: 810714

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Прищенко, Сняткова

МПК: C07F 9/46

Метки: дифосфор, за-мещенных, фосфинов

...желательно вводить 1020 о -ный избыток эфира кислоты треккоординационного фосфора,уличительными признаками способаявляются использование в качестве алкилцигалоидфосфина алкилцииодфосфина, в качестве эфира кислоты трехкоординационно- З 0,го фосфора соединения формулы ЯМРН и 5" р спектроскопии и массспектрометрии, которые привецены в таблице.Все реакции проводят в атмосфереинертного газа (сухого аргона) и в абсолютнык растворителях,П р и м е р 1, Метилбис (дииэопропокснфосфиноксидо) фосфин (1) .К раствору 50 г (0,24 моль, 20%йый избыток) триизопропилфосфита в100 мл хлористого метилена, охлаждено,ному цо - 70 С, добавляют раствор30 г (0,1 моль) метилцийодфосфина в100 мл хлористого метилена, Затемтемпературу смеси быстро доводят...

Номер патента: 825538

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Александрова, Рехман, Сафина, Хайруллин

МПК: C07F 9/46

Метки: 825538

...смеси 10,4 г,анилина и 11,28 гтризтиламина, растворенной в 100 млдиэтилового эфира, при перемешиваниив атмосфере аргона по каплям добавляют одновременно из двух капельныхворонок 10 г фенилдихлорфосфина и25 мл сероуглерода, При этом начинается выпадение солянокислого основания.Цвет смеси становится темно-желтым.На другой день солянокислое основаниеотфильтровывают, избыток сероуглерода и эфир удаляют в вакууме водоструйного насоса, Остаток 4,8 г(24,2)вязкая масса, при хранении кристаллизуется, имеет Т,пл. 139-140 С; сРзР=-"-46 м.д. Представляет собой (й - фе.нилтиокарбамоил)-ФениламинофенилфосФонит,Найдено,Р 8,41; 5 17,10,ч,уВычислено" ,: Р 8,42; 5 17,39.П р и и е р 5. Получение бис-(морфолилтиокарбамоил)-этилдитиофосФонйта.К...

Номер патента: 1122668

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Батыева, Горшунов, Пудовик, Синяшин

МПК: C07F 9/46

Метки: этилмоноалкилтиофосфиниты

...металлов алкилдихлорфосфинов также . щ происходит одновременное замещение. обоих атомов хлора у трехвалентного атома фосфора,Аналогичное течение реакции наблюдается и при восстановлении тио эфиров фосфористой н фосфонистой кис. лот. Оказалась безуспеюной попытка провести селективное восстановление только одной тиозфирной группы в триалкилтритиофосфитах и диалкилдитиофосфонитах с использованием в качестве восстановителей гидридов других металлов, в частности литийалюмогидрида и натрийборгидрида. Во всех случаях происходит одновременное замеще 35 ние всех тиоалкильных групп на атомы. водорода, приводящее к образованию соответственно РН или первичного фосфина, При взаимодействии тиоэфиров .Фосфонистой кислоты с гидридом трибутилолова...

Номер патента: 1249019

Опубликовано: 07.08.1986

Авторы: Батыева, Зубанов, Мусин, Пудовик, Синяшин

МПК: C07F 9/46

Метки: 2-дихлорвинилэтил-(фенил)тиофосфиниты, этил-2-этилтио-1

...относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р связью, а именно к новым Б-этил- этилтио,2-дихлорвинилэтил(фенил)- тиофосфинитам общей формулы К,ССН 58С 1 2 Нь 10 20 30 35 40 Составитель Л. КарунинаТехред Н.,Бонкало Редактор Н, Бобкова Корректор В. Бутяга Заказ 4197/25 Тираж 343ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 где К - этил или фенил,и способу их получения,Соединения формулы (1) могут быть использованы для синтеза различных классов фосфорорганических веществ и в качестве мономеров для получения новых полимерных материалов. Цель изобретения - разработка нового...

Номер патента: 1294810

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Ливанцов, Лузиков, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/46, C07F 9/48, C07F 9/50 ...

Метки: алкоксиметилфосфинов, замещенных

...ТГФ при . охолакдении до -60 С получают 11,2 гсоединения (Тб). Выход 63 , т,кип.66 С (8 мм рт.ст.); Б (ОСН ) 3,4 м.д.(0,2 моль) хлорметилзтилового эфираи 4,8 г (0,2 г-ат) магния, с использованием 200 мл ТГФ при -40 С ныдео35 ляют 16,1 г исходного дитрет.-бутилхлорфосфина, Выход 89 , т.кип. 41 С(0,12 моль, 20 -ный избыток) пиридинаи 0,2 моль метоксиметилмагнийхлорида,полученного иэ 7,2 г (0,3 г-ат)магнияи 24,3 г (О,Эмаль) хлорметилметилсного эфира, с использованием 300 мл ТГФопри темгературе "50 С получают 12,6 г50соединения (Тн). Выход 64т,кип,94 С (1 мм рт.ст,);б (ОСН) 3,32 м,д..1 б, г (0,2 моль) хлорметилметиловогоэфира и 4,8 г (0,2 г-ат) магния, сигпользовянием ЯОО мл ТГФ получаютпри температуре -45 С 4,2 г соединения (1 г). Выход...

Номер патента: 1143041

Опубликовано: 07.12.1987

Авторы: Гильманова, Киреева, Назмутдинова, Пудовик, Романов, Усманова

МПК: A61K 31/664, C07F 9/24, C07F 9/46, C07F 9/48 ...

Метки: n-(1-цианобензил)-амидофосфита, общей, формулы, фосфонита

...КРС и ЯМР - спектроскопии, состав подвержден даннымиэлементного анализа.П р и м е р 1. М-Метил-И-(1-циано бензил)-амидоэтилцианофосфонит.К 4,4 г (0,04 моль) С Н Р(СИ)прикапывают 4,5 г (0,04 моль) СН СН=ИСН при комнатной температуре, Разгонкой выделяют 6,4 г (58 ) продуктас т.кип. 135 С (0,07 мм); Н 4 1,1164;и1,5500.Найдено, %: С 62,30; Н 6,1;Р 13,44; И 18,20.Сц НЬ Р.Вычислено, %: С 62,34; Н 6,06;Р 13,42; И 18,18.Спектр КРС (1, см ) 2240, 217030414 5 10 15 0 1Уменьшение количества 181-краунниже 0,015 г снижает скорость процесса и выход целевого продукта.Б. К смеси 7,6 г (0,05 моль) (СвНО) РСМ и 6,1 г (0,05 моль) 2 СНвСН=М-СНэприбавляют 0,01 г (0,000037 моль) Г 183-крауни выдерживают трое суток при комнатной температуре. Разгонкой...

Номер патента: 1432056

Опубликовано: 23.10.1988

Авторы: Вейц, Гуров, Неганова, Фосс, Черных

МПК: C07F 9/46

Метки: n-триметилсилилзамещенных, амидов, диалкилфосфинистых, кислот

...смеси процесс ведут всреде инертного растворителя, для ос -тальных В,Б, РСХ достаточно избыткагексаметилдисилиламина (ПЩС),Использование .ЩДС в количествеменьшем, чем 2 моль на 1 моль диалкилхлорфосфина, приводит к снижению выхода целевых продуктов за счет побочного образования имидов диалкилфосфинистых кислот Формулы (ВВР.)2 ИН,а количество более чем 4 моль невлияет на протекание реакции и выходцелевых соединений.В отсутствие катализатора получить Я-силилзамещенные амиды диалкилфосфонистых кислот 1 не представляется возможным, указанный интервал:температур (110-125 С) обеспечиваето 55наиболее эффективное действие катализатора. Повышение температуры выше125 С приводит, особенно в случае В и Б 2 - первичных алкилов, к снижению выхода...

Номер патента: 1410490

Опубликовано: 30.09.1989

Авторы: Кибардин, Левина, Михайлов, Пудовик

МПК: C07F 9/46, C07F 9/48, C07F 9/65 ...

Метки: 1-бутил-2-хлор-3, 2-азафосфорин, 2-дигидро-1, 5-диэтил-1, 5-триэтил-1, бутил-2

...р и м е р 1, 1-Бутил-хлор,5-диэтил,2-дигидро,2-азафосфорин.К смеси 42,2 г (0,233 моль) 2- 35(0,55 моль) триэтиламина в 250 млбензола при интенсивном перемешивании прикапывают 32,05 г (0,233 моль)треххлорнстого фосфора. Реакционную 40смесь оставляют на ночь. Осадокхлоргидрата триэтиламина отфильтровывают.Растворитель отгоняют при пониженномдавлении, остаток перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают 45после перегонки 28,5 г (50%) продукта, т,кип.,110 С (0,05 мм рт. ст.)и, .1,5463, й. 1,0968. СпектрЯМР Р:124 м.д. Спектр ПМР (О, (РН), 8,8 Гц, а также сложныемультиплеты алифатических протонов.Спектр ЯМРС (3, м.д.). Атомыкольца: 137,13 (С ),(СР) 33,58 Гй,130,83 (С 4), ф 1 (СР) 16,84 Гц, 123,64 55.П р и м е р 2, 1-Бутнл,3,5-...