Способ очистки триарилфосфатов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 1 51 4 С 07 Р 9/1 ОБРЕТЕН ТЕПЬСТВУ ОСУДАРСТВЕКНЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИДЕ(71) Научно-исследовательский институт пластических масс им; Г.С.Петрова Научно-производственного объединения "Пластмассы"(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИАРИЛФОСФАТОВ(57) Изобретение относится к способу"очистки триарилфосфатов, применяемых в качестве пластификаторов полимерных материалов, Целью изобретения является улучшение цветности цеЯО 1268587 левых продуктов и достижение стабильности их .кислотного числа в процессехранения. Способ проводят обработкой триарилфосфата - сырца смесьюгидроокиси щелочного металла, окиси кальция и цеолита, взятых в массовом соотношении 10-30:35-45:35-45.Общее количество смеси составляет1-107 от массы триарилфосфата-сырца. Отфильтрованный триарилфосфатсырец подают на вакуум-дистилляциюдля отгонки от катализатора и высококипящих примесей при температуоре 180-300 С и давлении 1-6 мм рт,ст, Отогнанную смесь триарилфосфатаи фенолов подвергают ректификациина колонне с малым гидравлическимсопротивлением, Способ позволяетснизить цветность целевых продуктовдо 20-60 ед,Хазена. Кислотное число целевых продуктов в процессехранения в течение б мес. остаетсяростоянным. 1 табл,.о50 С, после чего сливают через нижний кран, отфильтровывают и подаютна вакуум-дистилляцию. Установка длядистилляции состоит из подогревателя, дозировочного насоса, роторногде К и К - Н или С,-С е алкил, которые могут найти применение в качестве пластификаторов полимерных материалов, смазочных масел, гид.равлических жидкостей,Цель изобретения - улучшение цветности целевого продукта и достижение стабильности его кислотного числа в процессе хранения. П р и м е р 1. Обработку триарилфосфата-сырца проводят на ус1 г словия обработки триарилфосфатв" Параметры дистилляциисырца смесью компонентов рнврилфосат к ХврВктеристи а трнарилфо вт-сырцв рнер Темпе- ратура в паь рвх С Соотноаение компонентов, мас.ХКислот- Ивссное ваячисло долямг КОН фенолов,вале- Темп мни ние част во сме сн, мвс.Х от сыр ца тув ру- шке мм ст. ись Це апь- я окисьщелочкогометал пари" ля С рнврнлфосфат на снове меси фе иаопропилфенолов 6 5 10 45 45 50 5 192-1 2снове смесинолв я ло1 00 25 9 2 - 100 255 92-1913 50 30 50 30 2-19 6,59 2В 59. 2 2-195 255 9 30 1659 2 10 50 1 1268587 2Изобретение относится к области тановке, состоящей из реактора, снаб. химии фосфорорганических соединений женного термометром, обратным холоа именно к усовершенствованному " дильником, перемешивающим устройством, способу очистки триарилфосфатов об- краном для нижнего слива и рубашкой щей формулы 5 для Обогрева. В реактор загружают5100 г триарилфосфата-сырца, получен ного на основе смеси Фенола и изо68587 4ристику: кислотное число 0,04 мгКОН/г, цветность 30 ед. Хазена, Прихранении в течение суток и далее втечение одного и шести месяцев кислотное число триарилфосфата не изменяется.П р и м е р 2 (известный) Триарилфосфат-сырец, описанный в примере 1, подвергается очистке путем 1 О дистилляции и ректификации на установке, описанной в примере 1. Параметры дистилляции и ректификациите же, что в примере 1. Характеристика очищенного триарилфосфата; цветФ15 ность 250 ед.Хаэена, кислотное число0,07 мг КОН/г, При хранении очищенного триарилфосфата в течение 1 суткислотное число увеличивается до0,20, 1 мес. - до 0,3 1, 6 мес. - до 20 0,51 мг КОН/г,В таблице приведены примеры 1-22-Впредлагаемого способа очистки триарилфосфатов с указанием достигаемого положительного эффекта. 31 Параметрыдистнл Параметры ректнфикацин ляа Температура ва кубе, С число в ранении Кислотнопроцессетечение Кислотное число,мг КОПаДавле нив в парах мм рт флегм ов чн емпера"ура варах, С Давле нне в кубе,Количество кубовость,,Хана мес о мес ут го осе атка мас 2 04 0,04 0,0-77. 4 0,0 3 12 пленочного испарителя с поверхностью 0,06 м, снабженного рубашкой, насадочной ректификационной колонной с малым гидравлическим сопротивлением, снабженной обогреваемой головкой пол ной конденсации и автоматическим регулятором флегмового числа. Отфильтрованный триарилфосфат-сырец непрерывно дозируют на роторно-пленочный испаритель со скоростью 1,05 кг/ч при давлении 1 мм рт.ст., температуо ре в рубашке испарителя 255 С и темо пературе в парах 192-195 С. 57. смеси непрерывно отводится в виде кубового остатка. Дистиллят в виде паров подается на ректификационную колонну со скоростью 0,997 кг/ч. Давление в парах 4 мм рт,ст., температура в парах 75-77 С, давление в кубе 4 мм рт. ст., температура в кубе 245-255 С флегмовое чиСло 0,5. Из куба колонны сливается очищенный триарилфосфат со скоростью 0,800 кг/ч. Очищенный триарилфосфат имеетследующую характе 1 34 актеристика очищенного триарил"фата,Пример Условия обработки триарилфосфвтасырца смесыб компонентов Три арилфос"фат Характеристика триврилфосфвт;сырца Соотнощение компонентов, мвс,3 ТемпеТемпеДавление,мм рт,ст. Темпера тура С Массо"ваядоляфено Кислот"яоечислоиг МОЯа еиГ ремямин ратура в парах, С рвтчра в рубафке нспарне теля, С Гидро кись окись альщелоч я кого метал Цеолит лов,е Дифевз ил 6протве- лилфо 5,38 252 205-208 70 45 18 38 11,07 фа Дифеыил-а" тает -бу- . тил-фея- илфос . 3 О Р 5 2 0-21,5 6 6,1 Э 50 1 255 2-195 Триарилфосфатяв основе смеси фенола ытретбутилфенолов содераа щей,Х: фенол51,29; Ь-трет- бутилфенол45,19;о-трет- бутил- фенол Триарилфосфат на осно - ве снеся фенола я нзо лропил- феыолов Моличест" во сне сит мыс Л от сир ца 10 45 45 50 Параметры йистилляции 1 25.5 192-11268587 1 е м арактвристика очиивниого триврил" фата Параметры ректификации Юслот-. иое кис Воли- чвстг ИОНЙЕг ес 6 с.Х05 0,05 0,05 0 0-250 0,5 ОС 0,040,04 20 5-2 5,3 1 85"90 5 10 .0,03 0,03 0,03 0,0,07,. 0,07 0,07. 0"235 0 88-92 1 9-92 245-255 0 5-255 0,5 0,05 5 0,05 0,0 5 45-255 Параметры дистил;ляции во кубово-го ос"атка,а е9 Давлеиив вларах,ВВ 4 ртст.75-77 4 75-77 С Темпера"тура екубе, С 4 аегмо" етвов чис" носта,ед, Ха- звна Продолиеинв таблицы3 1- 4,Ф ь Кислотное число впроцессе хранения етечеяие 0,05 0,05 0,05 О,0,05 0,05 0,05 01268587 10 1М Хврактернсти" Условия обработки трнарилфосфвтакв триврилфос- сырца смесь компонентовфат-сырца Параметры днстнлляцни Триврилфос"фат ф При мер аслот- ИвссоТемперату"ра в парах, С олнест" о сме Соотношение компонентов, мвс.Х Давлениее,мм рт.ст,ремямнн рв рв испог КОН кись Пеоли оси,мвс Хот сырцаее 45 50 30 1 255 45 50 ЭО255 46 50 ЭО 1 255 34 50 30 1 255 192-19 18,59 0,8 10 6,192-19 2 1 О 4 6,13 2 192-195 192-195 192-195 6,13,13 ,13 0 50, 30 1 255 192-1 59 210 ые в таблице, сви.25 Ф о р м у гчто предлагаемый а изобрете я Способ оей формулы стки триарилфосфатов о сравнению с изветность триариль целевой продукт, хранения стабильо, не превышающее 30 Данные, приведе детельствуют о том способ позволяет п вестным улучшить ц фосфатов и получит имеющий в процессе ное кислотное числ 0,07 мг КОН/г. Гидроокисьщелочногометаллв Темпе- рвтура е рубашкеиспврио теля, С.з с 3- СПараметры ректификации рактеристика очищенного триарилсфата Параметрыдистилляпни Кислотное число впроцессе хранения втечениеай Темпера"тура вкубе, С Кислот"ное число,мг КОЙ Флегмовое чило Давление вкубе,мм рт. Темпера"тура вопарах, С Давление впарах,мм рт.ст. остьл.Квела 1 сут 1 ме с 15-77 0,06 5"2 4 5,0 0,05 О, 18 0,08 0,27 245-255 0,5 245-255 0,5 245-255 0,5245-255 0,5 2 245-255 0,5 15-11 4 120 750,07 0,24 ЭОО 75-77 75-71 6 О, 16 5-7 5,0 4 где К и К- Н или С 1 - С путем вакуум-дистилляции фата-сырца при температу и давлении 1-6 мм рт.ст. ректификации отогнанных смеси триарилфосфата и ф лонне с малым гидравличе иолов на ко- Зким сопрощ и й с я л и ч а юью улучше тивлением, отем, что, с я цветности Составитель С, Каракотовч ТехРед Л,олейник КоРРектоР С.Ш Редактор Н.Рогу мар каз 5992/24 ВНИИПИ Г по де 113035, МТираж 343 ударственного м изобретений сква, Ж, Р Подписикомитета СССРи открытийушская наб., ц. 4/5 роизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Количество кубоного остатка,,целевого продукта и достижения стабиль.ности его кислотного числа в процессехранения, перед вакуум-дистилляцией триарилфосфат-сырец обрабатывают смесью гид;роокиси щелочного металла, окиси каль ция и цеолита,содержащей указанные компоненты в массовом соотношении ( 0-3071 "(35-45): 35-45), при общем количестве сме-си 1-107 от массы триалилфосфата-сырца.