Способ получения координационного соединения хлорида меди и анилина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ 19) (11) ПУБЛИК 51)4 Г 1 08 Я,ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ СТ эконоьмиро 78. р.48 ,27,(54) СпосНОГО СОЕДИЛИНА(57) Изобнационнымчастности я к коо тение относоединениям координаци а меди и а т быть исп металлов, вонному соеди нилина (МА), ользовано ка ид же ению хло оторое м ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(71) Ленинградский инженмический институт им, ПаТольятти,7,1 погр )1 ис 1. СЬещ.1965 р.1105. ПОЛУЧЕНИЯ КООРДИНАЦИОНЕНИЯ ХЛОРИДА МЕДИ И АНИрегулятор влажности дисперсных алюмосиликатных систем, Повышение качества и выхода МА достигается использованием исходных реагентов в определенном соотношении. Получение МАведут из хлорида меди и анилина в виде 1-3,47.-ного водного раствора приих молярном соотношении 1,3-1,5:1,72,0 в среде растворителя, МА представляет собой мелкокристаллическийчерный продукт, не растворимый вводе и органических растворителях,устойчивый на воздухе, Взвесь вводеимеет рН 7, МА представляет собойСис 1 2 моль анилина, его выход вуказанном способе достигает 897 прихорошем качестве, Изменение соотношения Сцс 1 и анилина ведет к получению загряэченного целевого продукта,1 табл, 12931832Изобретение относится к способуполучения координационного соединения хлорида меди и анилина, котороеможет быть использовано как регулятор влажности дисперсных алюмосиликатных систем,Цель изобретения - повышение качества и выхода целевого продукта,П р и м е р. Смешивают 0,759 кгСиС 1 2 Н О, 0,618 кг анилина (Ан)или 20,60 кг 3%-ного водного раствораакилина (отходы производства). В результате реакции образуются мелкиекристаллы коричневого цвета, Полученный продукт отделяют от фильтрата напористом фильтре (типа воронки Бюхнера), промывают водой и высушиваютна воздухе, Получают 1 кг анилинового комплекса хлорида меди с практическим выходом 89%,Анилиновый комплекс хлорида медипредставляет собой мелкокристаллический продукт коричневого цвета,практически нерастворим в воде иорганических растворителях (эфире,толуоле, ацетоне, четыреххлористомуглероде, хлороформе, гексане),Взвесь СиС 1 2 Ан в воде имеет рН около 7, Устойчив на воздухе, при хранении не слеживается, может содержаться беэ специальных мер предосторожности,Элементный анализ продукта,Найдено, %: С 44,88; Б 8,69;Н 4,36; Си 19,77; С 1 22,03,Вычислено, %: С 44,99; И 8,73;Н 4,40; Сп 1981; С 1 22,12.Получено из готовых продажныхпрепаратов, %: С 44,90; Б 8,68;Н 4 е 351 Сп 19,73; С 1 22,02.При определении молярного соотношения исходных реагентов, концентрации водного раствора анилина и температуры смешивания исходных реагентов в предлагаемом способе полученияСоС 12 Ан опробовано 50 вариантовулучшенного способа полученияСц.С 1 2 Ан, Результаты экспериментаприведены в таблице. Из таблицывидно, что молярное соотношение хпорида меди и анилина должно составить1,3-1,5:1,7-2,0 (примеры 10-13,16-19, 22-25, 31-40, 46-50), т,е,синтез осуществляется в избытке солиСцС 1 2 НО с целью полного взаимодействия анилина, а избыток соли легкоотмывается водой, При молярном количестве соли, меньшем 1,3 (примеры51 О 15 50 55 го 25 30 1-8) комплекс не образуется, таккак образующийся продукт загрязненанилином, Для отмывки подобного процукта от избытка свободного анилинатребуется большое количество спирта,так как при избытке свободного анилина получаемый продукт осмоляется,(чернеет) при высыхании на воздухе ихранении, При молярном количествесоли, большем, чем 1,5 (примеры27-30), уменьшается практический выход, успешному синтезу мешает излишний избыток соли,При молярном количестве анилина,меньшим 1,7 (.примеры 8,14,20,26),уменьшается практический выход, Примолярном количестве анилина, большем2 (примеры 9,15,21), уменьшаетсяпрактический выход, Концентрацияводного раствора акилина в синтезе3,4-1,0% (примеры 10-13, 16-19, 22-.25, 31-40, 46-50), т,е, от максимально возможной растворимости анилина в воде (3,4 г на 100 г воды при18-20 С) до 1%-ного раствора,оПри концентрации водного раствораанилина, меньшей 1% примеры 41-45практический выход комплекса уменьшается, Данные таблицы свидетельствуют, что синтез осуществляется прикомнатной температуре, т,е, исключается нагревание,Оценка экономической эффективности предлагаемого способа получения СыС 1 2 Ан показала, что ориентировочная цена 1 кг СпС 1 2 Ан, полученного по предлагаемому способу, в 1,5 раза меньше ориентировочной цены 1 кг СиС 1 2 Ан, полученного по известному способу. Получаемый по предлагаемому способу целевой продукт можно без всякой очистки применять, как отвердитель карбамидной смолы,Формула изобретения ФСпособ получения координационного соединения хлорида меди и анилина взаимодействием хлорида меди и анилина в среде растворителя, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, анилин используют в виде 1-3,4%-ного водного раствора при молярном соотношении хлорида меди и анилина, равном (1,3:1,5):(1,7-2,0),1293183 Концентрацияводного раствора анилина,7. Способ по Хлорид медиАнилин примерам 1,9 2,0 1,9 1,8 1,7 1,6 2,1 89 2,0 89 1,9 89 1,8 89 1,7 1,6 75 2,1 61 2,0 89 16 1,4 17 1,4 1,9 89 89 1,8 1,7 89 1,6 2,1 76 2,0 89 1,9 89 1,8 89 89 1,6 65 Молярное соотношение исходных веществ1293183 Продолжение таблицыКонцент- рактйчес шение Споолярное соотн со исходных веще ия Хлорид меди