Патенты с меткой «фосфонометилглицина»

Способ получения фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 588923

Опубликовано: 15.01.1978

Автор: Арнольд

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...или другим молекулярным кислородсодержащим газом, также получаютЯ -фосфонометилглицин.П р и м е р 5. Опыты проводят в непрерывном трубчатом реакторе с верхним потоком (наружный диаметр 1,27 см, длина 49,5 см), реакционная зона которого загружена активированным: углем 20 ЮЫсо Сгаое 235,4-10 меш (14,5 г). Кислород и И -(фосфономе-; тил)иминодиуксусную кислоту пропускают в противотоке через реактор, иагреваемый до 95-100 С. Выдерживают вод ный раствор кислоты (4-ный) при 90 фС в резервуаре и кислород предваритель- . но нагревают до 75 С. Регулируют давление при помощи пневматического передатчика, регулирующего поток реактора вниз. Для достижения необходимого потока кислорода (650 смэ/мин . используют регулирующее сопло, через которое...

Способ получения -фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 589924

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Антал, Иене, Клара, Лайош, Тодор

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...признаками способа является использование в качестве третично 1го фосфонометипамина бис- Й, Й -(фосфонометип)-дикетопипераэина ипи бис- Й т Ю - (0,0-диэтипфосфонометип)-дикетопиперазина и предпочтительное использование 52-68%- ной бромистоводородной кислоты.Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентов и позвопяет получать на 1 монь исходного бис- И,И - (фосфонометил)-дикетопиперазина ипи бисЗаказ 414/42 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по.делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5, филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, уп, Проектная, 4"И, И -(0,0 диэтипфосфонометип)-дикетопиперазина 2 мопь М -фосфонометилглицина.Полученный Й...

Способ получения -фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 623523

Опубликовано: 05.09.1978

Автор: Джон

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...угле, Нагревают до 90 С, перемешивают и постоянно продувают кислород П р и м е р 10, Загружают смесь 28 г (0,123 моль) Й-фосфэнометиламинодиуксусной кислоты, 500 мл воды и 1 г технического 5%-ного родня на угле в автоклав и нагревают до 80 С в течение 2 ч. Затем пропускают кислород под давлением 13,1 кг/см и нагревают еше 752мин, После окончания реакции удаляют катализатор, концентрируют фильтрат в вакууме и получают 15 г 12%) М-фосфонометилглицина,П р и м е р 11. Прибавляют к смеси 20,25 кг серной кислоты и 18,1 кг воды 31,8 кг 95%-ной М -фосфонометиламинодиуксусной кислоты, 10,9 кг тетрахлорэтилена и 8,1 кг тетрахлорметана. Нагревают смесь до кипения и прибавляют в течение 1 ч 15,4 кг 50%-ной перекиси водорода. Охлаждают смесь и...

Способ получения фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 633484

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Гарри, Джон, Лоуэлл

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...цо примеру 1. Пример 7. Пропускаот00 мл расгвора 5%-ной (х 1-фосфоцометиламццоаиуксусной кислоты в 20%-ной соляной кислоте церез ре зервуар, нагретый до 70 С и через элекгролизер без секции. Электролизер состоит из трубы, содержащей пористый углеродный 6дисковый юд(8,5 Х 2,5 сх), и их платиювого цлсцкообразного катода. Насосом качают раствор через пористый анод со скоростью 100 мл)ин. Пропускают ток 1 А через электролизср в течение 60 мин и ток 0,5 А в течениее 65 мцн. Выход Х-фосфонохетилгсццина 96),6 о,срЦе;свой продукт выделяют по примеру 1, Пример 8. Используют двуполярный пористый электролцзср в процессе электролитического окисл ения Х -фос фоном етцл а м инодиуксусной кислоты в 1 х)-фосфонометилглицин. Электролцзср содержит...

Способ получения -фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 645587

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Антал, Ене, Клара, Лайош, Тодор

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...смесьнагревают в течение 2 ч при температурекипения, Непосредственно после этого реакционную смесь упаривают при давлении 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 480 - 100 мм рт. ст. до четверти своего объе. ма. Полученный маслообразный остаток тщательно перемешивают с 60 мл метилового спирта. Полученный продукт отфильтровывают в холодном состоянии, затем растворяют при нагревании в 15 - 20 мл воды, полученный раствор осветляют и производят осаждение 4 мл ацетона на холоду,В результате проведенных операций получают 5,5 - 5,65 г (65 - 67/о) Х-фосфонометилглицина с т. пл, 224 - 225 С (с разложением),Вычислено, %: С 21,30; Н 4,72; И 8,28; Р 18,35,СзНВИОРНайдено, /о: С 21,22; Н 4,66; И 8,08; Р 16,2. П р и м е р 4. К 11,25 г (0,05 моль) диэтилового...

Способ получени -фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 662015

Опубликовано: 05.05.1979

Автор: Джерард

МПК: C07F 9/38

Метки: получени, фосфонометилглицина

...и нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч., выдерживают в течение ночи (по данным ЯИР происходит полное превращение в этил-И-.ди(4-метоксифенокси)-фосфонометил)-глицинат), концентрируют в вакууме, разбавляют 2 н;соляной кислотой (225 мл) и нагревают. с обратным холодильником в течение 2 ч. Затем концентрируют, смешивают сосмесью воды и хлористого метилена. Водный слой экстрагируют 4 раза хлористым метиленом, концентрируют и по-. лучают 1,46 ч белого твердого ве- щества, которое представляет собой Н-фосфонометилглицин (при смешивании со стандартной пробой Б-фосфонометйлглицина не показывает отличия вЯМР-спектре).обработкой экстракта водой получают дополнительно 0,22 ч. И-фосфонометилглицина. Общий выход 83,П р и м е р 2....

Способ получения производных -фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 680651

Опубликовано: 15.08.1979

Автор: Ван

МПК: C07F 9/38

Метки: производных, фосфонометилглицина

...рН примерно 8 добавляют 50 Ъ-ную водную гидроокись натрия, Для завершения реакция наравне со щелочью еще добавляют две дополни-. тельные порции ангидрида по 1,0 г. рН затем снижают до значения ниже 8 1 8с помощью уксусной кислоты, послечего реакционную смесь разбавляютводой и пропускают через колонну изионообменной смолы в виде кислоты.Вторую фракцию (50 мл) дважды сушат,получая полуамид И-карбоксиметил-И-фосфонометил-метилянтарнойкислоты (в виде моногидрата) в видедымчатого стекла.Найдено,Ъ: С 32,77; Н 5,10; Р 9,97С НЮО Р Н ОВйчйслено, Ъ: С 31,90; Н 5,35;Р 10,28.О Ов вНО- С-СНг-м -Сн, -т - (ОН) гС=О/Н,СНгонс-с-онвХзС П р и м е р 11. Динатриевую соль И-фосфонометилглицина получают аналогично примеру 3, затем добавляют с...

Способ получения -(фосфонометил)глицина

Загрузка...

Номер патента: 683628

Опубликовано: 30.08.1979

Автор: Фан

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...значения, Реактор нагревают до 50 С, давление снова поднимают до 7,031 кг/см до достижения постоянного давления,Реактор охлаждают, выпускают воздух, раствор фильтруют с целью удаленияя катализатора и концентрируют. Остаточное масло, содержащее н-бутил-И-диэтоксифосфинилметил) -глицинат, обладает степенью чистоты, достаточной для гидролиза. н-Бутил.И-(диэтоксифосфинилметил) - глицинат гидролизуют, нагревая его до кипения с избытком концентрированной бромистоводо 11 лпдой ги лотта ититпаттоип 1 а и отпапаа 5 о 5 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 продукт кристаллизацией. Продукт представляет собой К- (фосфонометил) -глицин.П р и м ер 4. Раствор 34 г (0,20 моль) нитрата серебра в 100 мл воды обрабатывают раствором гидроокиси натрия (16 г) в 15...

Способ получения моноили дисолей -фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 692563

Опубликовано: 15.10.1979

Автор: Джон

МПК: C07F 9/38

Метки: дисолей, моноили, фосфонометилглицина

..."5% Рй/С" - коммерческийсостав, содержащий 5% металлйческой платйны,нанесенной на активированный уголь,Катализатор "5% Рд/С и 5% ЯЬ/С" - соот.ветственно, коммерческие составы на активиров аннам угле с. содержанием 5% металлического "палладия или 5% металлического родня, соответ.ственно.Катализатор "5% Р 1/А 10 з" получают смачиванием а-кремнезема водным раствором хлорплатийовой кислоты с последующим прокаливанием порошка с целью осаждения его на металлн.ческой платине,Катализатор ГС - хлористоводороднаякислота, промьпая актйвированйым углем,сравним с Р-А.Катализатор "5% Р 4 С" процесса 8 - коммерческий катализатор на основе металлическогопалладия на активированном угле,. Катализатор Р - 9 - синтетйческийактивированный уголь,...

Способ получения сложных триэфиров -фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 843755

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Джерард

МПК: C07F 9/40

Метки: сложных, триэфиров, фосфонометилглицина

...твердое вещество, Твердое вещестно .отФильтровывают, промываютгорячим ацетоном и сушат. Это белоетвердое вещество представляет собойэтил-М-окси-(4-карбэтокси)фосфонометил глицинат и имеет т.пл,190192 оС.Вычислено,Ъ: С 48,70; Н 5,84;М 4,06.Найдено, Ъ : С 48,35; Н,5,59;М 3,98,П р и м е р 17. Перемешанныйраствор ди-(4-метилтиофенил)Фосфита(0,04:моль) и этил-М-метиленглицинаттримера. (0,0133 моль) н 100 млбензола растворяют с обратным холодильником в течение 3 ч и затем 40охлаждают до комнатной температуры.Хлористонодородный газ пропускают ввиде. пузырьков через раствор в тече",ние 30 мин. Прибавляют простой диэтилоный эфир (400 мл) и осаждается темножелтое масло. Иалю кни г.ят,с бензолом в виде азеотронной смеси в течение 2 ч,...

Способ получения натриевой соли -фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 1050565

Опубликовано: 23.10.1983

Автор: Эрхард

МПК: C07F 9/38

Метки: натриевой, соли, фосфонометилглицина

...0,37% мононатриевой соли. количество ужусной кислоты, Воду про. П р и м е р 2, Порцию в 16,93 г . 5 должают удалять до получения почти(О 1 моль) 99,6%-ного глифоэата добав сухого продукта, который размалывают, ляют в.раствор 9,5 г (0,075 м-экв ) и сушат и течение ночи в целях удвлебезводного сульфата натрия в 1758 г ния воды гидратирования получая 20,55 г.воды. Смесь нагревают до кипения в безводного продукта, Титрапия с примене ,целях отгонки большей части двуокисио нием стандартной гидроокиси натриясеры. Удаление двуокиси серы завершаютдает 99,35% целевого продукта и 0,65%вьшаркой двух порций по 100 мм дистил,и динатриевой соли.рованной воды.из реакционной смеси на П р н м е р 5, Порцию 1693. г.паровой бане, после чего процесс завеела...

Способ получения -фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 1062210

Опубликовано: 23.12.1983

Авторы: Барсуков, Воробьева, Дятлова, Сизов, Ярошенко

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...быть ис.по.7 ьзОВзн парзформ, Образуюций формальде. -; Гроцессе взаимодействия реагентов, Указзннье теьпергтпные "словия проведения про. цессз Гвляйтся Оптиачьнами для получения :аи=: - .Пь,его выхода целевого продукта, позкольк, снижение температуры на обеих ,"- ЗДЗЯХ ПРОЦЕСС; ПРИВОДИТ К;гМЕНЬПЕНИЮ . .уов 1.фосзолтагап" ч 1 Лунзр и ь. е, 3 четьрехгорл ю колбу, снаб. жзн.-.";Го еьалкой сбватным холОЦильн икомГЬПОй Воронкой и термОметрОМззГрув ."етилового зфирз глицина, раство-Ск, - ,З.". В Ь ЕТЗ 1 ОЛЬНОМ РЗСТВОПЕ ЕДКОГО НатРа"0пзрзформальдегида 1 смеси прикзпьиал в . .к,: .,Г,9 АетРЦфосГрта при теьчерзтуе.,О;и:,." Выгцз вгцей 40 - 50" С, Затем реакционную смесь кипятят в течение 1 ч, после чего мета. нол ОТГОНИзт в Вакууме...

Способ получения -фосфонометилглицина

Загрузка...

Номер патента: 1282820

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Габор, Ева, Золтан, Имре, Иштван, Кальман, Марта, Тибор, Янош

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...(мин,) 98,2 ф 1,53.Материальный баланс.40 Вводимые вещества, г:Метиловый спирт 400,0Триэтиламин 47,0пара-Формальдегид 30,0Глицин 37,5 45 Диметилфосфнт 55,0Соляная кислота(353-ная) 246,0Всего 815,0Вещества, полученные при дистил ляции, г:Дистиллят, отобранный при атмосферномдавлении при 62115 С 575,0Содержаниесоляной кислоты 17,0метилаля 36,6хлорметила 27,8метилового спирта 350,5Вакуумная дистилляция (66-72 С, 150 мм рт.ст.)содержаниесоляной кислоты Газ, образующийся при дистилляции Содержаниехлорметиламетилаляметилового 10,0 0,9 23,26,4 спирта 40,0 Остаток после дистилляцииСодержаниегидрохлоридатриэтиламина67,0И-фосфонметилглицинаглицинаИ,Ы-бис-фосфонометилглицина 2,5соляной кислоты 2,5воды 7,5 Потери при дистилляции 6,0 154,5...