Способ получения координационного соединения хлорида цинка с анилином

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 594 С 07 Р ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ре(54 НОГ НИЯ КООРДИНАЦИОНОРИДА ЦИНКА С АНИЛИНОМ(57) Изобретение кционных соединений тся координачастности аниОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Ленинградский инженерно"экономический институт им. Пальмиро Тольятти и Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт гал лургии) СПОСОБ ПОЛУЧЕО СОЕДИНЕНИЯ ХЛ линового комплекса хлорида цинка,(АК), которое может быть использовано в качестве реагента - собирателяпри флотационном удалении глинистокарбонатных и силикатных примесей,Повышение качества АК и увеличениеего выхода достигается использованием 2 пс 1 в виде водного раствораопределенной концентрации, взятогопри определенном мольном соотношениик анилину, Синтез КС ведут из 80-.90%-ного водного раствора упС 1 е и,анилина при молярном соотно -шенин 1,6 - 1,8:1,8 - 2,1 . Получают белый кристаллической порошок с выходом 863, нерастворимый в воде и растворителях, Изменение молярного со -отношения ведет к загрязнениюАК анилином . 1 табл.12931 Молярноесоотношениеисходных веществ Способпо примерам КонцентПрактическийвыход,% рация водного раствора анилина, % ХлоридАнилинцинка 90 90 86 90 1,6 86 90 86 90 1,8 69 90 1,96 86 1,9 90 1,7 1,8 86 90 1,6 1,7 70 90 1,6 86 90 2,1 1,6 10 90 2,2 1,6 90 17 1,7 Изобретение относится к улучшенному способу получения координационного соединения хлорида цинка с анилином, который может быть использован в качестве реагента-собирателя при флотационном удалении глинистокарбонатных и силикатных примесей,Цель изобретения - повышение качества целевого продукта, а также увеличение его выхода. 10П р и м е р . Получение координационного соединения хлорида цинка с анилином (ЕпС 12 Аг).Смешивают 0,50 кг 80%-ного водного раствора ЕпСЪ и 0,63 кг анилина, 15 В результате реакции образуются мелкие кристаллы белого цвета. Полученный продукт отделяют от фильтрата на пористом фильтре (типа воронки Бюхнера), промывают водой и высушивают 20 на воздухе. Получают 1 кг анилинового комплекса хлорида цинка с практическим выходом 86%.Анилиновый комплекс хлорида цинка представляет собой мелкокристаллический продукт белого цвета, практически не растворим в воде и органи 85 2ческих растворителях (эфире, толуоле, ацетоне, четыреххлористом углероде, хлороформе, гексане), ВзвесьЕпС 1 2 Ан в воде имеет рН около 7.Устойчив на воздухе, при хранениине слеживается, может содержатьсябез специальных мер предосторожности.Элементный анализ продукта,Найдено, %: Еп 20,18; С 1 21,96; .С 44,61; Н 4,32; И 8,58Вычислено, %: Еп 20,27; С 1 21,98;С 44,69; Н 4,37; Н 8,69.Ориентировочные технико-экономические расчеты показывают,. что цена1 кг ЕпС 3 2 Ан, полученного по предложенному улучшенному способу, в 2,1раза меньше цены 1 кг ЕпС 1 2 Ан,полученного по известному способу. Для определения молярного соотношения исходных реагентов, концентрации,водного раствора соли в предлагаемом способе получения ЕпС 12 Ан опй. робовано 74 варианта улучшенного способа получения ЕпС 12 Ан. Резуль 2таты эксперимента приведены в таблице,11293 85 КонцентПрактическийвыход Д Способпо примерам 90 86 1,9 90 86 2,1 90 86 2,2 90 72 90 65 90 86 90 86 90 86 90 61 90 50 90 63 24 90 25 1,9 2,1 90 70 2,2 26 1,9 90 71 73 90 1,8 1,5 27 76 28 90 2,1 1,5 90 2,1 29 1,5 86 80 1,6 39 86 80 40 86 80 2,0 1,6 41 42 86 80 86 80 43 86 80 1,9 44 1,7 86 1,7 80 2,0 45 Молярноесоотношение исходных веществ ХлоридАнилинцинка 13 1,7 14 1,7 15 1,7 16 1,7 17 1,8 18 1 8 1,8 19 1,8 1,9 20 1,8 2,1 21 1,8 2,2 22 1 9 1,7 23 1 ф 9 1 е 8 1,9 1,9 1,6 1,9 1,6 2,11,7, 1,8 Продолжение таблицы рация водного раствора анилина, ХИолярноесоотношениеисходных ве",ществ Концентрация вод"ного раствора анилина, Х Способ Практическийвыход Д по примерам ХлоридАнилинцинка 46 1,7 47 1,8 48 1,8 49 1,9 86 80 2,11293185 Продолжение таблицы КонцентМалярноесоотношениеисходных веществ Способ Практиче скийвыход,% рация водного раствора акилина, % по при"мерам ХлоридАнилинцинка 1,8 1,8 1,9 95 2,0 95 2,1 95 1)8 1,8 73 74 1,8 ВНИИПИ Заказ 344/26 Тираж 348 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Из таблицы видно, что молярноесоотношение хлорида цинка и анилинадолжно составлять 1,6-1,8:1,8-2,1(примеры 3, 4, 5, 8, 1 О, 1 3,. 14,15, 1 8, 19, 20, 30-50), т.е. синтез 25осуществляют в избытке соли 2 пС 1с целью полного взаимодействия анилина, а избыток соли легко отмываютводой. При молярном количестве соли, меньшем 1,6 (примеры 2,27-29) 30продукт загрязнен анилином, практический выход уменьшается. Для отмывки подобного продукта нужгы органические растворители (спирт, эфири т.д.). При молярном количествесоли 2 пС 1 2 Ан, большем 1,8 (примеры 6,22-26) избыток соли ЕпС 1 оказывается слишком большим, что эатруд.няет промывку продукта и уменьшаетпрактический выход, При молярном ко- щ 0личестве анилина, меньшем 1,8 (примеры 9, 12, 17, 22) также избытоксоли ЕпС 1 оказывается слишком большим, что затрудняет промывку продукта и уменьшает практический выход. 45При молярном количестве анилина,большем 2,1 (примеры 11, 16, 21,26) продукт оказывается загрязненным исходными реагентами, комплекслибо не образуется (пример 11), либообразуется с небольшим выходом (примеры 16, 21, 26). Результаты таблицы показывают, что синтез долженосуществляться при концентрации водного раствора соли 2 пС 1 80-90%(примеры 3-5,78, 10, 13-15, 18-20,30-50). При концентрации водногораствора соли, меньшем 80% (примеры51-62) практический выход уменьшается, так как усиливается гидролизисходной соли с образованием основной соли, При концентрации водногораствора соли, большей 90% (примеры63-74) образующийся продукт представляет собой твердую камнеподобнуюмассу, которую трудно промыть от избытка исходных продуктов. Полученныйпо предлагаемому способу целевой продукт используют без всякой очисткикак реагент,Формула изобретения Способ получения координационного соединения хлорида цинка с анилином взаимодействием хлорида цинка и анилина в среде растворителя, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, а также увеличения его выхода, хлорид цинка берут ввиде 80-90%-ного водного раствора и обрабатывают его анилином при молярном соотношении 1,6-1,8:1,8-2,1.