C07F 7/20 — очистка; выделение

Номер патента: 93297

Опубликовано: 01.01.1952

МПК: C07F 7/04, C07F 7/20

Метки: 93297

...потребное количество контакта.В качестве контакта предлагаются следующие материалы: керосин, уйат-спирит, бензин, бензол и ацетон. Бензол и ацетон рекомендуется применять только тогда, когда гидролизованный этилсиликат приготов. ляют для работ в помещениях с низкой температурой. По формуле (3) определяется количество соляной кислоты. Стабилизаторы независимо от химического состава исходного этилсиликата остаются постоянными и их берут 1% по отношению негидролизованного этилсиликата. Увеличение количества стабилизаторов в гидролизованном этилсиликате не ухудшает егс качества. Подсчитав и отмерив количество воды, кислоты и стабилизаторов, сливают их вместе в приготовленный для гидролиза сосуд. Гидролиз производят взбалтыванием...

Номер патента: 127256

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Голубцов, Петрякова

МПК: C07F 7/20

Метки: прямого, разделения, синтеза, фракции, этилхлорсиланов

...( (95 г) 3;г 1 жаетсЯ В к б регсти(икацпоццог насадочцой колонны, Высспой 1,3 ти с цасадкоп из 3 5 гв фарфоровых колец (э;рфсктивность 20 тсорсти пскцх тарелок). Прп раз оцкс выдслясгся 12 - фракции, кипящей при температуре 99 - 00.127256 ПГ)ЛУс(РИНЫ ПРОДУКГ 5 П)715 СГС 5 ДОСтсТоПО ИСТЬ 1 М ЛЯНОМ.В Опытах, прдВР,1 сппь 1 при друГих соотногпсни 5 х этилтрпхлорсиланом, и( лучены с,(едун)гцие результаты:,и:- Т(1;1 Х Л 0 .) С И - 0 Х 1 с 11 0 Л 0 11с Число молей бутаио-, Вь,ход (/р.9 - (Н) лома на 1 моль эти-и, 1:0 г исходнойтрихлорсилана С(ЕВИ Н и кг;емиии Таким образом, прп этерификации фракции 99 бутаполом в колнчс стве 1,3 - 1,5 моля па моль этилтрнхлорсплана, основное количес 7 во,иЭТИЛХЛОРСИЛанс 1 НС ВСТУПЯЕТ В РЕс(КЦИ(0 И ВОЗВРЯГЦс...

Номер патента: 129202

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Волков, Кафыров, Клещевникова, Румянцева

МПК: C07F 7/20

Метки: алкоксисиланов, галоидалкоксисиланов

...аммиаком,взятым примерно в полуторакратном количестве против стехиометрического, а выделяющийся при этом осадок азот содержащих соединений отделяют известными способами.Процесс проводят при обычной температуре путем барботажа газообразного аммиака через жидкий алкоксисилан-сырец. При этом аммиак количественно связывает, как галоидалкоксисиланы в виде твердых полимерных продуктов, так и галоидоводород в виде твердого галоидаммония. В результате реакции с аммиаком ,ыпадает объевнеть,129202осадок, которыйзатем отделяют от алкоксисилана обычнь 1 з; фильтрованием. После такой очистки алкоксисилан по данным анализа не содержит даже. следов, как галоидсодсржаших, так и азотсодержаших соединений,Указанный способ проверен в лабораторном...

Номер патента: 140428

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Рабинович

МПК: C07F 7/20

Метки: 99-100deg, кипения, прямого, разделения, синтеза, температурой, фракции, этилхлорсиланов

...12,5% диэтилхлорсиланов в смеси этилхлорсиланом, и при интенсивном перемешивании при 20 из капельной воронки со скоротыо 60 капель в минуту подают азеотропную бутанол-толуольную смесь в количестве 420 г (1,5 моля бутанола, находящегося в смеси, на 1 моль этилхлорсилана, находящегося по расчету во фракции). Азеотропная бутанол-толуольная смесь содержит 23,41% бутанола, 74,11% толуола н 2,4% хлорбензола; ее удельный вес при нормальных усло.виях - 0,857.Затем смесь-в течение одного часа нагревают до температуры кипения, охлаждают и подвергают разгс 1 нке на елочном дефлегмагоре с выделением диэтилхлорснлана с температурой кипения 99 - 100,с содержанием хлора 30,23%. Выход составляет 14 г диэтилхлорсилана или около 70% от теоретического,...

Номер патента: 141153

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гришин, Дьячков, Ермакова, Морозов, Морозова, Ростунов

МПК: C07F 7/20

Метки: выделения, метилхлорсиланов, продуктов, прямого, синтеза

...поступает через промежуточную емкость 3 на отдувочную колонну 4, а другая часть подается на орошение колонны 1 для поглощения метилхлорсиланов,Хлорбензол из колонны 1, насьпценцый хлористым мстилом и метилхлорсиланами, через промежуточную емкость б поступает в куб ректификационной колонны б, где происходит выделение метилхлорсиланов из хлорбснзола. После отдувки хлорметила метилхлораны собираются в дистиллатс. Кубовый остаток (хлорбснзол) поступает в емкость 7, откуда снова подается на абсорбцию, В колонне 4 происходит отдувка хлорметила от хлорбснзола.Уходящий сверху колонны через обратный холодильник 8 хлорметил дожимается насосом 9, конденсируется в холодильнике 10, собирается в приемниках 11 и подается снова на...

Номер патента: 143804

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Рабинович

МПК: C07F 7/20

Метки: алкил-(арил)-хлорсиланов

...до 0,001%.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, хлоркальциево 14 трубкоп и термометром, вносят 250 г фенилтрихлорсилана (этилтрихлорсилана, метилтрихлорсилана), содержащего 97% фракции, кипящей в пределах 196 - 202 (состав: хлор - 49,76%, водород - 0,025%), и 2,5 г безводного едкого патра (избыток от стехиометрического соотношения с водородом в кремнеорганическом соединении).При комнатной температуре содержимое колбы интенсивно перемешивают до прекращения выделения пузырьков водорода, Таким образом обработанный продукт идентифицируют разгонкой на колонке с елочным дефлегматором.Выход очищенного фенилтрихлорсилана 94,5% от исходного. Содержание фракции, кипящей в пределах 196 - 202, составляет 98,36%....

Номер патента: 163613

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гинзбург, Ефремов, Клейновска, Озл, Стребков

МПК: C07F 7/20

Метки: метилфенилдихлор-силана, технического

...езуль- ихлоррую фракцию исле 20. Отбор к температура в инает падать в р ия метилфенилд лора 37,65%, содержаго с кремнием, 0,012%). отающей мешалке под егородку подают влажтью 90 л(час в течениевлажность воздуха а реакционной смеси ажным воздухом техни=1,1782, содержание хние водорода, связанноПри интенсивно рабперфорированную перный воздух со скорос9 час. Абсолютная5,2 г(на, температур20 С. Обработанный вл" фракции 266,0 д 4 оличество вт Подписная группа М 44 М, А, Клейновская, М,Я. Д, Зельвенский, А,явитель Организация Госкомитета химическии метилфенилдихлорсилан подвергают ректификации на колонне эффективностью 25 теоретических тарелок при остаточном дав.ленни б л,н рт. ст,5 Прп ректифпкации отбирают две фракции.Первую фракцгно...

Номер патента: 172319

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Абрамова, Дубровска, Клещевникова, Левина, Рум

МПК: C07F 7/20

Метки: азотсодержащих, алкоксисиланов, соединений, тонкой

...фильтрованием. Однако незначительная часть азотсодержащих соединений остается в целевом продукте не только после 10фильтрации, но даже и после ректификации,Эти примеси являются нежелательными приполучении полупроводниковых материалов.Предлагается для увеличения степени очистки алкоксисиланы обрабатывать гелием 15кремневой кислоты, содержащим спирт и минеральную или органическую кислоту (гелькремневой кислоты получают путем гидролиза алкоксисиланов кислой среде или путемгидролиза азотсодержащих соединений кремния), Загрязняющие продукт аминоалкоксисиланы разрушаются водой или спиртом и выделяющийся аммиак связывается вносимойкислотой в твердый продукт - аммонийнуюсоль. Затем алкоксисилан фильтрованием отделяют от внесенного геля и...

Номер патента: 192210

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дубровска, Клещевникова, Левина

МПК: C07F 7/20

Метки: тетраэтоксисилана

...разгонке, продуктнатрия остаютсянный тетраэтоксисткспсилана, ни соед воды, После бароот ксисилан подвергаю ролиза и соединения вом остатке, 1 олуче содержит ни триэто натрия,очистки тетраэтоксиспл оксисилана и соединен ериодической системы, о, с целью обеспеченияповышения качества план, содержащий указ гают обработке увлажн ющей очисткои извес ример разгонкой. п и. ана отин меотличабезоппродуканныееннымтными Спосоо0 сей триэт1 группыс 5 с тсм, чтпроцессараэтоксисси, подверс последоам наг таллов юссссссссностц та, тет- примеазотом спосос присоединением заяви Известен способ очистки тетраэтоксисилапа от примесей триэтоксисилана и катализатора (соединений металлов 1 группы периодической системы) ректификацией. В получаемом при этом...

Номер патента: 218766

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель, Франци

МПК: C07F 7/20

Метки: выделения, органотрихлорсиланоб

...замещенный фенил, аралкил.Причем процесс желательно вести при температуре от - 30 до 20 С в среде инертногоорганического растворителя.Пример 1. В реакционный сосуд вводятпри перемешивании смесь, состоящую из 95,5 г(0,5 моль) фенилтрихлорсилана; добавляют268 г (1,5 моль) окиси безводного три-(диметиламино)-фосфина и 100 смв безводного циклогексана. Реактор охлаждают до - 10 С циркуляцией охлаждающей смеси ацетона - 30 СвН,Я С 1, 20 = Р - Х .СН,8 г фильтрата,ерегонкой осадка выделяют сле фракции: фенилтрихлорсила0фенилдихлорсилана 3,5% иЗаказ 2350/6 Тираж 530 ПодписноеЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 между - 25 и - 30 С. Затем смесь течет...

Номер патента: 239335

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бел, Беликова, Голубцов, Осоккн

МПК: C07F 7/20

Метки: дилетилдихлорсилана, прил1есей

...прц 63 - 67 С ц интенсивном перемешцванцц, После охлаждения отгоняют диметцлдцхлорсцлан из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 51,21 гО диметилдцхлорсцлана с содержанием Н0,0004 д/о.П р ц м е р 3, 60,14 г дцхтетилдцхлорсиланас содержанием Н 0,0076% загружают в колбу, добавляют 0,6 г перманганата калия, одно 5 хлористой меди в количестве 0,22 г ц 0,6 лг.гтриэтцламцна. Нагревают в течение 6 час при температуре 70 С без перемешцванця. В результате отгоцкц после окислеця получают 52,77 з дцметцлдцхлорсилана с содержанием О Н 0 0017" П р ц м е р 4, Загружают 60 г дцмет хлорсцлана с содержанием Н 0,0081/ бавляют 0,6 г однохлорцстой меди, 1,59 5 мацганата калия ц 1,5 тт,г триэтцламцна гревают 6 час без перемешиванця прц ратуре 72 С....

Номер патента: 265884

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Грубер, Карлин, Клебанский, Лобков, Оган, Панченко

МПК: C07F 7/20

Метки: органохлорсиланов

...полимеров. Эта задача решена путем обработки органохлорсиланов, содержащих примеси водородсодержащих силанов, газообразным хлором с последующей обработкой хлорированных органохлорсиланов непредельными органохлорсиланами, например метилвинилдихлорсиланом, с последующей ректификацией. Вместо метилвинилдихлорсилана можно использовать кубовые остатки от ректификации метилвинилдихлорсилана, содержащие винильные группы,П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью1 л помещают 1000 г диметилдихлорсилана в смеси с примесью водородсодержащих сиЗатем в реакционный объем вводят приперемешивании 11,5 г метилвинилдихлорсилана (МВДХС) в молярном отношении 15 С 1 к МВДХС, равном 1:2,5.Перемешивание прекращают и реакционную смесь выдерживают при...

Номер патента: 354659

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Анс, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 7/20

Метки: кремнегидридов, трихлорсилана

...пар утекает из сопла, зажигается спонтанно при встрече с воздухом ц сгорает в 510ц НС.а 2) В установленном за защитной стеной маленьком перегонном с 1 екляццом аппарате, который снабжен насадком типа Рейтмейера, нагревают в азоте 50 мл смеси до достиженияполной перегонки. Потом заменяют колбусборцик, наполненную воздухом, другой колбой. 1-1 овая колба-сборник (50 мл) после приема нескольких капель дистцллята разрхшастся сильным взрывом.б) Частичное хлорированне по предложенному способу.12,0 кг технической силацовой смеси описанного соединения смешивают при комнатнойтемпературе в 1 О-литровой колбе с обратнымхолодильником (при наполнении) с растворомиз 250 г элементарного хлора и 250 г тетрахлорсилана, который соответствует...

Номер патента: 458983

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Андре, Марсель

МПК: C07F 7/20

Метки: органохлорсиланов

...(ТХС) и диметилдихлорсилана (ДМДХС) в различном соотношении, используя различные апротонпые соединения и соединения ВОН.Результаты приведены в табл. 1 (апротонцос соединение приливают мгоцовенно, в товремя как ВОН приливают В течение 30 мин).П р и м е р 3. Очищают, согласно примеру1, смесь метилфенилдихлорсилаца (МФДХС)40 и фенилтрихлорсилана (ФТХС) В несколькихсоотношениях, используя различные протоццые соединения и соединения КО 1.1. Результаты приведены в табл, 2.П р и м е р 4. Первоначальная смесь содергкит 94,1% метилдифецилхлорсилапа и5,9% дифенилдихлорсилана, Очистку осущестВляОт, как и в примере 1 прп 100 С с помощью фосфорной кислоты (фосфорная кислота - хлорсилан 0,05) и и-бутанола (и-бутапол - хлорсилан...

Номер патента: 489335

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Жак, Жильберт, Марсель

МПК: C07F 7/20

Метки: выделения, смеси, тетрагидрофураном, триметилвинилсилана

...экстракции. Эффективное диспергиро рвание фаз в кодойке обеспечивает сист,.ма механического перемешивания, например, с помощью обычной мешалки, турбиныИли пульсируюшего устройства.Особый интерес представляет использование колонны с относительно большей прозводительностью (по меньшей мере, порядка 5 теоретических тарелок) с перемешиванием от турбины.При реализации способа жидкостной экст- ъОакции в вертикальной колонне, работающейр.,режиме противотока, подача воды осушестьяется сверху, а смесь триметилвинилсиланаи тетрагидрофурана подается снизу,Тряметилвинилсилн, не содержащий 25тетрагидрофурана выводится из верхнейчасти колонны, в ее основании собираетсяомогенная смесь воды и тетрагидрофурайя,Расход противоточной волы,...

Номер патента: 524802

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Кузнецов, Рябенко, Тимакова, Шалумов

МПК: C07F 7/20

Метки: алкоксисиланов

...нельзя использоватьдля получения двуокиси кремния ОСЧ,По предлагаемому способу для увеличения степени чистоты целевого продукта иупрощения процесса алкоксисилан обрабатывают водным 0,01-2%-ным раствором сульфита аммония,При этом получают продукт с содержанием примесей 10 - 10 т %. Способ легковыполняется непрерывно.524802 Составитель О. МинаеваТехред О. Луговая Корректор Н. Ковалева Редактор Л. Емельянова Заказ 5089/596 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 45Филиал ППП фПатент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, Исходный тетраэтоксисилан содержит примеси в следующих коычествах, %:-4 -6 -6 . -6,5Т 1 У 10; Мъ Ъ 10; Со 4...

Номер патента: 666178

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Андрианов, Дмитриев, Лапковская, Макарова, Меломед, Семенова

МПК: C07F 7/20

Метки: жидкостей, органических

...признаком предлагаемого спо. соба является использование в качестве ионообменной смолы ЗИ восстановительного типа, содержащего висмут или медь в нулевой валентнос 15 ти. Очищенные жидкости содержат сй ектральныеколичества указанных примесей металлов.После проскока в фильтрат очищаемого метал. эОла может быть проведена регенерация образца ЭИобработкой химическими восстановителями и(или) промывкой органическими растворителями,Для достижения максимального эффекта очистки важно обеспечить возможно более полный контакт очищаемой жидкости с активной фазой ЭИ,Такой контакт облегчается благодаря следующимприемам: обезвоживание ЭИ обычными методами(этот прием является обязательным при очисткежидкостей, не смешивающихся с...

Номер патента: 706418

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Бернер, Звездина, Зисман, Мартынов, Павлов, Файдель

МПК: C07F 7/20

Метки: алюмоорганическим, винилтриметилсилана, выделения, кубового, остатка, процесса, соединением

...винилтриметилсила. винилтримегилсилана с тетрагидрофурзном под.: на униЧтожаетс значительное количество доро. вергают жидкостной экстракции водой. Недосгат-гостоящего и дефицитного сырья.ками указанного способа являются невысокая Цель,изобретения - создание способа выде. степень очистки от тетрагидрофурана (до 0,01%) пения вннилтриметилсилана из кубового остат.10и относительно высокое содержание воды, котд- ка процесса очистки винилтриметилсилана злю. рую необходимо удалять перед полимеризацией; моорганическим соединением,Известен также способ тонкой очистки моно- Достигается это тем, что кубоьый остаток мера - винилтриметилсилана (требования к виобрабатывают водой в количестве 1 - 2,5 вес.ч,15нилтримепотсилану: содержзние...

Номер патента: 709630

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Колобков, Уткин

МПК: C07F 7/20

Метки: азеотропной, выделения, смеси, тетрахлорсиланом, триметилхлорсилана

...триметилметоксисилан 4,8 г11,03; метанол - 8,5 г - 19,5) изкоторой выделяют 30,2 г триметилхлорсилана с ныходом от загруженного в куб с исходной смесью 86 мас,Предлагаемый способ позволяет уве.личить выход триметилхлорсилана привыделении его из азеотропной смеси с тетрахлорсиланом при использовании метанола более чем в2 раза, а при использонании алифатических спиртов С- С 4 на 20-30,Процесс упрощается за счет одновременного протекания этерификациитетрахлорсилана, десорбции хлористоговодорода и ректификации .реакционнойсмеси. Упрощается технологическоеоформление, поскольку оснонные стадии-этерификация,дегазация и ректификация реакционной смеси протекают одновременно и одном аппарате.Формула изобретенияСпособ выделения...

Номер патента: 852875

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Богатырев, Габриэлян, Ендовин, Лариков, Панфиленок, Пенский, Туманов, Федорова

МПК: C07F 7/20

Метки: контактной, кремнийсо-держащей, массы, отработанной

...открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3состоящего пз смеси натриевых солей алкилароматических сульфокислот формулы СН 2,+ (С,Н 4) ЯОзИа, где п=8 - 12, этилового спирта и костного клея, взятых в весовом соотношении 87: 8: 5 (при этом газовыделение не наблюдается), и перемешивают в течение 2 мин. В результате отстаивания в течение 1 ч контактная масса полностью оседает на дно плотным слоем. После декантации жидкости осадок высушивают на воздухе, Высушенный осадок не имеет запаха и при интенсивном перемешивании при комнатной температуре и нагревании до 150 С не загорается,Г 1 р имер 2. В условиях примера 1 для обработки отработанной контактной массы используют...

Номер патента: 876645

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Баутин, Беляев, Ефанов, Исмагилова, Межерицкий, Харченко, Черешнева, Шаров

МПК: C07F 7/20

Метки: олигоэтоксисилоксанов

...палочкой, затемпереносят полученный раствор в пробирки для центрифугирования. Растворцентрифугируют на лабораторной центрифуге с фактором разделения 2000 втечение 1 мин, затем путем декандации отделяют жидкость от осадка. Врезультате очистки получают прозрач,ный этилсиликат, имеющий цвет 2по шкале цветности (цвет продуктазависит .от количества механических;рримесей).П р и м е р 2. Прбводят очисткуисходного ЭТСс цветом по шкалецветности, равным 7, аналогично при.меру 2, но для очистки используютраствор А в количестве 0,2 мл, соответствующем содержанию ПАВ в ЭТС0,01 вес.%, Полученный после очистки ЭТСимеет цвет 2 по шкале цвет- (О ности,П р и м е р 3. Проводят очисткуисходного этилсиликатас цветомпо шкале цветности, равным 7,...

Номер патента: 1694585

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Белов, Диденко, Дубровская, Егоров, Калиниченко, Клещевникова, Кузнецов, Лебедев, Литвиненко, Логинов, Рябенко, Щуцкий

МПК: C07F 7/20

Метки: тетраэтоксисилана

...тетраэнием 8,2 триэтокси т рый затем направляют в процесс получения моносилана,Тетраэтоксисилан, полученный после очистки и ректификации, характеризуется следующими показателями содержание триэтоксисилана менее 1 10 мас.(чувствительность хроматографического метода анализа 1 10 мас.);.содержание продукт в гидролиэа (димера, тримера) менее 1 х 1 мас.(чувствительность анализа 1 10 змас.Ю соаеожание силанолята натрия м нее 1 10 ч мвс,т,(чувствительность хим ческого методе,енелизе 1 10 мес.ть,-4 сдержвние микролримесей, , ге 2 )О Мц 5 10,А 2 10, В 5 10 тМп 1 10;См 710; Сг 1 10; Т 2 ь 10; Аз 4.1 10 йг" 1 р , Св Э 1 р , р(1 1 р .Чувствительность химико-спектральнотгб метод 7 а анализа : Ге 110; М 91 10 Т 1 10; Сг 110; А 1 10;...

Номер патента: 1508539

Опубликовано: 20.11.1999

Авторы: Гордиевский, Ершов, Жигалин, Классен, Кожевников, Петров, Тетивкин, Уфимцев, Шапатин

МПК: C07F 7/20

Метки: октаметилциклотетрасилоксана

Способ получения октаметилциклотетрасилоксана реакцией термокаталитической деполимеризации продуктов гидролиза диметилдихлорсилана при непрерывном удалении из зоны реакции образующейся смеси паров циклосилоксанов с последующим выделением из нее целевого продукта путем ректификации и возвратом выделенной при ректификации смеси циклосилоксанов на стадию термокаталитической деполимеризации, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, продукты гидролиза диметилдихлорсилана предварительно смешивают со смесью паров циклосилоксанов и подают на ректификацию, которую ведут при флегмовом числе 1,5 - 2,5, отношении линейных олигомеров к смеси...