C07F 9/08 — эфиры кислородных кислот фосфора

Номер патента: 106052

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Алимов, Арбузов, Никоноров

МПК: A01N 57/12, C07F 9/08

Метки: инсектицида

...числу органических соединений, обладакнцнх сильными инсектицид- ными свойствамн, относится тетра. этнлггнрофосфат,Разработанные способы полученггя ннсектшгндных препаратов на базе тетраэтнлпнрофосфата весьма сложны, трудоемки,и малоэкономнчны.Настоящим изобретением предлагается простой и доступный для технического использования способ по. лучения ннсектицндного ггрепарата на основе тетраэтилпнрофосфата.В основе способа лежит реакция:2 Р ОС 1 а+5 Сг Н.;ОН-= - 5 Н С 1 ++С,Н.,С 1+ СН.,О),РОСг 1 особ заклкгчается в том, что к охлажлснной хлорокиси фосфора прибавляется абсолютный спирт и после удаления выделившегося хлористого водорода получают препарат, содержаший 38% тетраэтилпи. рофосфата, который может быть ис пользован в качестве...

Номер патента: 136373

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Воронков, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/08

Метки: кислородных, кислот, кремнийорганических, производных, фосфора

...кислоты. При нагревании реакционной смеси в течение 4 час выделяется 8,0 л водорода. Фракционированная перегонка остатка дает 30,0 г (54,5 ого) трис-(триэтилсилил) фосфата (СгНз)зЯО 1 зРО с т. кип. 182 (4 мм) пЯ =1,4429,П р и м е р 2. При нагревании в течение 3 час 14,02 г (0,12 мол.) триэтилсилана и 4,8 г (0,05 мол.) метилфосфиновой кислоты СНзР (О) (ОН) г в присутствии коллоидного никеля (полученного предварительно нагреванием триэтилсилана) выделяется З,г водорода. Фракццонированная перегонка дает 12,0 г (75%) бис-(триэтилсилил) -метилфосфината (СгН ) ЯОгР (О) СН с т. кип, 145 (4 мм) пг 0 =1,4410; с 10=0,9611.П р и м е р 3, Нагревание 9,5 г (0,05 мол.) тетраэтилдисилоксана (СгНз)гНЯгО и 4.8 г (0,05 мол.) метилфосфиновой...

Номер патента: 137920

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Березовский, Колтунова, Шлимович

МПК: C07F 9/08, C07F 9/65

Метки: тиаминмонофосфорного, фосфата, эфира

...Министров СССР, Москва, Петровка, 14. Предложенный сгОсоб ЯВляетсЯ нОВым и позВолЯет получать и чистом виде препарат, представляющий собой витамин.Пример. 15 г ортофосфсрной кислоты, предварительно прогретой при 240 в течение 24 час, нагревают до 140 и добавляют при перемешивании 3 г тиаминхлорида хлоргидрата. Нагревание при 140 продолжают в течение 30 л 1 ин при перемешивании, затем реакционную смесь охлаждают до 20 - 25, добавляют 24 ч раздробленного льда и перемешивают до полного растворения. К раствору (при температуре не выше 10) добавляют 0,1 г активированного угля, перемешивают 30 мин и фильтруют. Полученный раствор выливают в 135 мл ацетона. При этом температура не должна повышаться выше 8 - 10.Бодноацетоновую смесь...

Номер патента: 145241

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Камай, Тухватуллина, Харрасова

МПК: C07F 9/08

Метки: кислоты, трихлорметилфоефиновой, эфиров

...обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капелькой воронкой, термометром и вводом для углекислого газа, помещают смесь 22,2 г (0,3 моля) абсолютного н-бутилового спирта, 30,5 г (0,3 моля) сухого трнэтиламина и 75 мл четыреххлористого углерода. Смесь охлажда,от снегом г солью и при постоянном перемешивании прибавляют 13,7 г (0,1 моля) треххлористого фосфора, при этом выпадает осадок хлоргидрата триэтиламина. После получасового перемешивания реакционную смесь нагревают на водяной бане до температуры кипения четыреххлорис 1 ого углерода и кипятят в течение 7 час, После охлаждения смеси снегом с солью осадок отфильтровывают, промывая его на фильтре четырьмя порциями четыреххлористого углерода (по 15 мл). Промывной раствор...

Номер патента: 162959

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/08, G01N 21/78

Метки: 162959

...Изменение во времени оптической плотности раствора, прямо пропорциональное изменению концентрации ДФ 5 Г,фиксируют с помощью фотоколориметра ФЭК-М.Для изображения зависимости изменения концентрации ДФ 5 Г во времени строят колибровочную кривую, по которой находят любую концентрацию, соответствующую определенной оптической плотности.В табл. 1 и 2 приведены сравнительные данные об изменении во времени 1 оптической плотности с растворов свободных ради. калов а, а-дифенил+пикрилгидразила. Эти данные соответствуют скорости их взаимодействия с фосфористыми соединениями - моно- и полифосфитами, хорошо согласуются с показателями их эффективности как стабилизаторов по другим методам, в частности: по индукционным периодам окисления полимеров и...

Номер патента: 165167

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/08

Метки: 165167

...65%.0 в) В тех же условиях при использованиив качестве катализатора металлического натрия получают продукт с выходом 6207,В условиях, аналогичных синтезу фенилового эфира р-диэтоксифосфорилэтацсульфокислоты по пункту а получают другие производные р-фосфорилэтацсульфокислотьн илэтансульфокислоаны для получения Способ получен этансульфокислоть что, с целью рас получения фунгиц цилсульфокислоты вию с кислыми ф или фосфицистым щелочных катализ р-фосфорилийся тем, ой базы дляэфиры ви- взаимодейстосфоцитами присутсгвии ия произвоотл ич ширеция с идов, ари ць ырьевловыеаютили фми в подверг осфитами и кислога аторов,3; Я - 994. екулярцых количест О, Р - 9, у эквимо рас 17 од)7 сая г/7 Ц 777 а Ло 4 Производные 13 форты могут быть и...

Номер патента: 166028

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Вильданов, Воесп, Левитан, Нифантьев

МПК: C07F 9/08

Метки: кислоты, моноалкиловых, эфировфосфорноватистой

...выхода целевого продукта 5 и упрощения способа предлагается получать моноалкиловые эфиры фосфорноватистой кислоты путем взаимодействия фосфорноватистой кислоты со спиртами при нагревании с азеотропной отгонкой воды.10П р и м е р. В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, помещают 12,4 г фосфорноватистой кислоты, 6,45 г гексилового спирта, 7 мл бензола и 0,3 г хлористого цинка. Содержимое колбы нагревают в токе инертного га за при 110 С до выделения вычисленного количества воды (примерно в течение 15 час и затем еще 2 час). Реакционный продукт промывают 3 - 4 раза водой (около 20 мл) и сушат азеотропно бензолом, под конец выдержи вая 1 час при 100 С/10 мм, Выход моногексилгипофосфита 8 г (85%), п 1,4530. Найдено, /ОВычислено,С 6 Н 15 Р...

Номер патента: 170496

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Государственный, Ёвдаков, Мизрах, Продуктов, Проектный, Сизова

МПК: C07F 9/08, C07F 9/40

Метки: пирофосфатов, пирофосфонатов

...кислот пятивалентного фосфора.Для упрощения способа предлагается получать пирофосфаты и пирофосфонаты последовательной обработкой дихлорангидридов фосфиновых кислот, или алкилдихлорфосфатов, или хлорокиси фосфора водой в соотношении 0,5: 1, а затем спиртом в соотношении соответственно 1: 1 или 2: 1 в присутствии веществ основного характера, например триэтиламина, при пониженной температуре.П р и м е р 1. К раствору 13,3 г метилдихлорфосфиноксида в 100 мл сухого четырех- хлористого углерода или другого инертного растворителя при - 30 - 20 С и перемешивании медленно прибавляют смесь 0,9 г воды и 10,1 г триэтиламина, а затем при постепенном повышении температуры до - 10 смесь 4,6 г абс, этанола и 10,1 г триэтиламина....

Номер патента: 182156

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Евдаков, Шленкова

МПК: C07F 9/08

Метки: гидроксилсодержащихсоединений, фосфорилирования

...ентного фосфораотличающийся я способа, в катрехвалентного сфиты. Известно фосфор илирование гидроксилсодержащих соединений взаимодействием амидофосфитов со спиртами или фенолами.С целью упрощения способа предложено фосфорилиров ать гидроксилсодержащие соединения амидоацилфосфитами, последовательно обрабатывая тетраалкилдиамид алкилфосфористой кислоты уксусным ангидридом и гидроксилсодержашим соединением.П р и м е р 1. К 1 моль диэтиламидоацетата и-гексилфосфористой кислоты прибавляют при 20 - 50 С и перемешивании 1 моль и-гексилового спирта. Смесь выдерживают 10 час при 20 С и перегоняют. Выход и-дигексилфосфита 90%; т. кип. 139 - 140 С (1,5 мм рт. ст.); по 1,4340, Литературные данные:гот. кип. 145 - 14 бС (2 мм рт,...

Номер патента: 185909

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/08, C07F 9/40

Метки: фосфорилированных, циклогексенметаналей

...количества воды и следов хлористого водорода при нагревании.П р и м е р. Синтез 2-диалкоксифосфонил-метилциклогексен-мета паля,В термостойкую стеклянную трубку диаметром 30 мл и длиной 0,5 лт запаивают 7,8 г о,о - диамилфосфонилэтиламилакрилацеталя, 0,36 г воды, 0,04 г концентрированной соляной кислоты и 2,5 г изопрена (небольшой избыток), Затем трубку нагревают на водяной бане 10 час. При этом жидкость стала вязкой,При вскрытии трубки давлени удаления легколетучих перегон вакууме получают 5,5 г (80%) дукта со следующими конста 5 156 - 157 С (2,9 10 2,млт); ио 1,4639; МКо найдено 94,93,54, Для С,еНзз 04 Р найден 63,37; Н 9,42, 9,56; Р 8,73, 9,12. С 6277; Н 966; Р 899. Аналогично получены другие ванные циклогексенметанали,...

Номер патента: 199144

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/08, C07F 9/141

Метки: 199144

...1: 4 нагревают в токе инертного газа при 125 - .135"С 5 час. При этом отгоняется близкое к теоретическому количество этанола,Иногда для полного удаления спирта из реакционной смеси в конце синтеза к прибору подключают водоструйный насос и продолжают нагревание при той же температуре и давлении 160 - 180 ллг рт. ст. 1 - 2 чпс. Затем удаляют в вакууме избыток диэтилфосфита (т. кип. 74 - 76 С(14 ли), а остаток перегоняют в вакууме, В качестве катализатора применяют натрий. е бисфос О..Р - ОСННО кип.1; Я, 1,84; 0,7 о. 1,52; Н 5, 5,5. 22; О СНСН:О - Р 10-120 С/10-с лглг,Выход 67%;юг 1,336, по 1,4475Найдено, %: Р 26Вычислено, %: РСН;О.Р ОО НО кип.Кг 0,750; 2 6,7,о- РОН СН О ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЬ 1 Х БИСФОСФИТО199144 Предмет...

Номер патента: 207907

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аузукалнс, Вайдерс, Гайлума, Лидака

МПК: C07F 9/08

Метки: инозин-5-трифосфорной, кислоты, солей

...этого в 100 лл дистиллированной во. ды растворяют 50 г азотистокислого натрия и прибавляют к раствору аденозин-трифосфорной кислоты. Полученный раствор переме шивают 3 4 часа при температуре до +50 С. После окончания выделения двуокиси азота раствор охлаждают, нейтрализуют 2 н. раствором ХаОН до рН 6 б,5 и, перемешивая, медленно добавляют 30 лл охлакденного раствора уксуснокислого бария и 600 лл этанола. Раствор оставляют на 12 15 часов для осаждения, после чего центрифугируют 15 минут при 2500 об/мин. Полученный осадок растворяют в 0,1 н, растворе соляной кислоты (200 лл), добавляют 10 г мочевины; оставляют на 3 часа для нейтрализации остатка азотистой кислоты, раствор нейтрализуют аммиаком до рН 6 6,5 и добавляют 1 Удо исчезновения...

Номер патента: 218140

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Азербаев, Баумана, Габдуллина, Казанский, Камай, Карагандинский, Павлова, Синтетического, Хасанов, Царев

МПК: A01N 57/14, C07F 9/08

Метки: р-дихлорвинил-фосфата, этил-р-нафтил-р

...смеси продолжаютеще в течение 1 час при комнатной температуре, затем отгоняют эфир и продукт реакции дважды перегоняют в вакууме.Выход 64 г (73,3% от теоретического). Ио О О СН=СС 1 основан на р-нафтилв присутстботкой хлоЭтил-р-н ставляет с бым запа рт. ст.); с 14 25 84,38; МК Найдено СНС 1 Вычисле Этил+н 30 рошо растат предсо слз,1 мм айдено 8,83. т хо- теив Изобретение касается способа получения тил+нафтилЩ-дихлорвинилфосфата общей ормулы Соединение может быть использовано в сельском хозяйстве.Предлагаемый способ получениявзаимодействии дихлорангидридафосфористой кислоты с этаноломвии пиридина с последующей обраралем при охлаждении в эфире.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной...

Номер патента: 218763

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гленн, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/08

Метки: фосфитов, яс-(оксиполиалкоксиалкил)-аминометил

...70 С, затем при 70 С и 1 мм рт, ст. упаривают и получают18763 5 то 15 го 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 370 г бис-(оксиполихлорпропоксихлорпропил)-Х, К-диэтаноламинометилфосфоната,Найдено, о/,: Р 6,1; С 1 16,7; экв. гидроксильный вес 120.Несколько нижеследующих примеров иллюстрируют метод получения новых фосфонатов,с использованием различных эпоксиалканов,а также регулирование содержания хлора вконечном продуктеП р и м е р 4. Получение оксиполихлорпропоксихлорпропил - (оксиполипропоксипропилХ, Х-диэтаноламино) -метилфосфоната, В литровую трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и подводящей трубкой, загружают 295 г (2,5 моль) фосфористой кислотыи по каплям приливают 495 г (4,38 моль)эпихлоргидрина (1-хлор,3-эпоксипропан).Приливание...

Номер патента: 245095

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алимов, Левкова, Физической

МПК: C07F 9/08

Метки: n-ациламидофосфорныхкислот, эфиров

...с использованием болеелегко доступных исходных соединений, предложен способ получения эфиров К-ациламидофосфорных кислот, состоящий в том, что 1подвергают взаимодействию хлорангидридкарбоновой кислоты с незамещенным амидомдиалкилфосфорной кислоты,при нагреваниидо 30 - 60 С в присутствии органического основания, например диэтиланилина.П р и м е р 1. Диэтиловый эфир И-ацеамидофосфорной кислоты,Смесь 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 3,92 г (0,05 моль) хлористогоацетила и 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина 2нагревают при перемешивании в течение 3 часпри температуре 30 С. Выпавший осадок солянокислого диэтиланилина отфильтровываютпосле предварительного разбавления реакционной смеси 50 мл эфира. Затем растворитель 2удаляют в...

Номер патента: 281465

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианорд, Кабачкик, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/08

Метки: м-ацил-з(о-алкилметилфосфонил, цистеина•, эфиров

...формулыЯО О ИНСОСН 3СН, Я - СН, СНСООК,где К и Й, - алкилы, основан на известной реакции хлорангидридов кислот фосфора с меркаптопроизводными и заключается в том, что О-алкилч-ацетилцистеин подвергают взаимодействию с хлорангидридом метилфосфоновой кислоты в присутствии органического основания, например триэтиламина, в среде органического растворителя, например бензола, желательно при нагревании до 50 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и мер. К 2 г (0,01 моль) О-изопропил 1 ч-ацетилцистеина и 1,1 г (0,011 моль) триэтиламина в 50 мл сухого бензола в атмосфере аргона при комнатной температуре и интенсивном перемешивании добавляют по каплям 1,56 г (0,01 моль) О-пропилметилфосфонилхлорида в 10 - 15 мл...

Номер патента: 287015

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Долгов, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/08

Метки: алкил-(триалкилсилил)фосфитов, бис, триалкилсилил)-фосфитов

...бис- (трналкнлсилил) -фосфите.П,р и м е,р 1. Бис-(триэтилсилил) -фосфит, При нагревании смеси 15,5 г (0,07 лоло) бис - (триметилсилнл) - фосфита и 22,7 г (0,14 лоль) триэтилэтоксисилана спрн 150 С за 50 лссн отогнано 7,6 г (52,0 оо) триметилэтоксисилана. Затем реакционную смесь подвергают фракционированной вакуумной перегонке, в результате которой выделено еще 3,5 г (16 А%) тримстилэтоксисилана, Всего 11,1 г (68,6%) триметплэтоксисплана с т. кип. 75,4 С (760.ц.ц рт, ст.); 1 Ро 13780. с 1 го 07628 и 125 г (58,8% ) бис- (триэтилсилил) -фосфита с т. кип, 120 - 123 С (1,5,цл рт. ст ); п 1 А 430;0,9630; 11 йг) 85,43; МКо вычислено 85,26.11 айдено, 5 о. 51 17,75, 17,83; Р 10,02, 9,91.Вычислено, оо: 51 18,09; Р 9,97.П р и м е р 2. Этил-...

Номер патента: 302343

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бчьл, Гефтер, Пдт, Рогачева, Чиванова, Шермергорн

МПК: C07F 9/08

Метки: бяс-(хлорметил, з-хлоралкиловых, кислоты, фосфиновой, эфиров

...охлаждением в пределах 40 - 50 С,После окончания реакции в вакхуме 50 - 100 цлг рт. ст. ц црп 30 С удаляют избыток окиси этилена. Продукт нейтрализуют 5%-ным раствором щелочи и промывают водой, Органический слой подсушивают в вакууме, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют. Выход 13-хлорэтилового эфира бис- (хлорметил) фосфиновой кислоты 145 г (65% от теории); т. кип. 143 - 14 С,г 5 .ц.ц рт. ст, пр 1,5042; д 1,4936; МКп найдено 44,73; вычислено 45,03.Найдено, %: С 21,3; Н 3,33; С 1 46,8; Р 13,6.СвНэОзС 1 ЗР Вычислено, %. С 21,2; Н 3,58; С 1 47,2; Р 13,7.П р и м е р 2. ,у-Дихлорпропиловый эфир бис- (хлорметил) фосфиновой кислоты.К 185 г хлорацгцдрида бис-(хлормстцл)фосфцновой кислоты, содержащего 1% Т 1 С 11, медленно прибавляют 100...

Номер патента: 303321

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Балахонцева, Елепина, Нифантьев

МПК: C07F 9/08

Метки: ксилитана, фосфонитов

...на пластинах силуфол. По окончании реакции раствори- тель отгоняют, а продукт реакции - вязкое 5 прозрачное масло промывают эфиром, Выход30,8 г (-100%). Для полученного продукта, идентифицированного как нонилфосфонит ксилитана, п 2 оо 1,4800; д 4 о 1,1130.Вычислено, %: С 54,5; Н 9,42; Мйв 78,592 С 14 НЯ 05 РНайдено, %: 54,7; Н 9,58; МКп 78,590.Для нонилфосфонита ксплитана, полученного переэтерификацией, тг 1,4790; с/, 1,1120.Вычислено МКв 78,592.Найдено МКо 78,523.П р и м е р 2. Синтез гексилфосфонпта силитана ведут в условиях, описанных в примере 1, при отношении исходных компонентов ксилитан: гексилфосфонпстая кислота равном 1: 1. Выход количественный (-100%), Продукт идентшицирован как гексилфосфонит ксилитана, и 1,4779; д 4"...

Номер патента: 306130

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Воронков, Имени, Легкой, Ленинградский, Мармур, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/08

Метки: библиопка

...деляют 34,4 г (90,с) бис-(триэтилсилпл)-гипофосфита, т. кип. 94 - 95 С/1 мм рт. ст.; п1,4450; а 4 0,8954.Найдено, : Я 18,80; 18,98; Р 10,13; 10,24;МКр 86,42.С 12 Н 10, Р ЬВычислено, с: Я 19,07; Р 10,52; МКп 86,29. редмет изобрет ия 1. Способ эфиров гип щийся тем,тывают гипо ганического последующи известными 2. Способ процесс ведИзобретение относится к получению новых соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза.Способ получения триалкилсилиловых эфиров гипофосфористой кислоты общей формулы К,ЯО,, О Р - Н, где К - алкил, основанК, 810,на известной реакции кислот фосфора с триалкиламиносиланами и заключается в том, что триалкиламиносилан обрабатывают гипофосфористой кислотой в среде...

Номер патента: 407891

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Владимирова, Любарска, Мельников

МПК: C07C 127/19, C07C 157/09, C07F 9/08, C07F 9/16 ...

Метки: apил-n-фocфopилированной, замещенной, мочевины, тиомочевины

...высаживают петролейным эфиром. Полученные кри.сталлы имеют т. пл. 118 - 9 С, выход 79%.Найдено, %: Р 9.81 и 9,67; х 9,83.С , Н,;хгОРЯ.Вычислено, %; Р 10,18;9,21. П р и м е р 4, х 1-(и-оксифецил)-х-(0,0-диэтилтцофссфорил) -тиомочевина.В условиях примера 3 проводят реакцию 2,07 г и-аминофецола в 4 г (СгН 0)гР(Я) СЯ. Реакционную смесь обрабатывают 1 н. раствором ХаОН, возный слой псдкисляют НС 1 1; 1 до рН 7, выпавший осадок отфильтровывают, сушат, т, пл. 110 С (бензол-петролейцый эфир), выход 85,5%.Найзено, %; Р 9,36 и 9,59; Х 8,79 и 8,88.С Н 7 хгОгРЯг.Выч,ислецо, % Р 9,67; Х 8,74.П р и мер 5, х-(с-оксифенил)-Х-(0,0-диэтилтиофосфорил) -мочевица.В условиях примера 3 нз 1,92 г о-амицофецола,и 3,45 г (СгНзО)гР(5) ХСО получают продукт, т. пл....

Номер патента: 407911

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/08

Метки: изофосфорноватой, кислоты, тетраалкиловых, эфиров

...взаи модействию с диметилсульфоксндом.Реакция хопошо протекает при 10 - 15 С, целевые продукты выделяют известными приемами. Выходы составляют около 85%.Синтез пирофосфитов, которые безопасны в 2 работе, осуществляется конденсацией хлорфосфитов с диалкилфосфитами - продажными реагентами.П р и мер. К 12,0 г (0,046 моль) тетра пирофосфита прибавляют по каплям(0,046 моль) диметилсульфоксида, поддерживая температуру реакционной смеси около 10 - 15 С, Через сутки смесь перегоняют, получают 12 г (85% от теоретического) тетра- этилового эфира изофосфорноватой кислоты (1) с т. кип. 110 С/1,5 мм рт. ст.; по 1,4284; с 1 1383 Мйп,6202, МКо 6244Аналогично получен тетрабутиловый эфир изофосфорноватой кислоты (П), выход 86% от теоретического с...

Номер патента: 365361

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бучихин, Пономарева, Якшин

МПК: C07F 9/08

Метки: гипофосфорнойкислоты, диэфиров

...или циклогексацоле. Выход продуктов достигает 86%, однако цеобходимость предварительного получепия полны.; эфиров гипофосфорцой кислоты является недостатком известного способа.С целью упрощения процесса за счет использования легко доступных исходных веществ предлагают новый способ получения диэфиров гипофосфорцой кислоты.Согласно способу дизамещеццую с чь моцоалкилфосфористой кислоты подверг т взаимодействию с сульфурилхлоридом с последующей обработкой реакционной смеси эквиП р и М С р. ПОЛус 1 Е 11 ПЕ дп-ЭтИЛГЕКСИЛОВОГОэфира гппофосфор ой кислоты,К суспецзии 23,8 г (0,1 г ло.ь) ди атрпевой соли 2-этпл-гскситфосфористой кислоть ь 50 л,1 гептава пр 1 капывают при перемешпВа ии и температуре 5 С 6,8 г (0,05 г ,1 о ь) хлористого...

Номер патента: 438654

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Гефтер, Ермилина, Филиппова

МПК: C07F 9/08

Метки: бис, бромэтил, хлорэтилфосфата

...и открытий Москва, )К.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3фосфолан, получаемый взаимодействием этиленгликоля и треххлористого фосфора.П р и м е р 1. В 126,5 г 2-хлор,3,2-диоксафосфолана пропускают 48 г газообразной окиси этилена, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 25 - 30 С. К полученному неперегнанному Р-хлорэтиловому эфиру этиленгликольфосфористой кислоты приливают 158,2 г брома при 20 С. В образовавшийся монобромангидрид -бромэтил+ хлорэтилфосфорной кислоты добавляют 1,6 г четыреххлористого титана и в смесь пропускают 50 г окиси этилена при 50 - 90 С. После нейтрализации, подсушки и фильтрации получают 324,2 г (86,6%) бесцветного прозрачного продукта. Кислотное число 0,05 мг КОН/г; п 2 о...

Номер патента: 450810

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/08

Метки: сульфенамидов, фосфорилированных

...и строение подтверждено колоночной и тонко 0 слойной хроматографией, а также элементарным и спектральным анализами,П р и м е р . Получение 8-(0-диэтилтиофосфорил)- К - 3 -(толуо фонилокси)этилсульфенамида. К смеси 0,02 г моль толуолсуль лоты и 20 мл бензола при энергично ремешивании и 20-25 оС прибавляют вор 0,02 гмоль этиленамида 0,0-д 0 дитиофосфорилсульфеновой кислоты в ле. По мере протекания реакции ц -т сульфокислотл, исчЕзает и реакционна са превращается в гомогенный раств После этого его уодолжают переме н 5 3 час при 45-50 С, удаляют при поном давлении растворитель и получают конечное веществоокрашенной густой жидкости, выход количественный, ф 1,5330,аоНайдено, %: Я 3,41; Р 7,59; 8 23,77,13 22Вычислено, %: Я 3,52; Р 7,75;8...

Номер патента: 455111

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/08

Метки: аминов, серусодержащих, фосфорилированных

...-этилфосфат. В колоу, спаоженпу 10 мсп 1 лкой, тсрмс)метром и обратным холодитшпком, загруж 1 от бг диэтилампа, 2 г параформа, 10 г дпз-хлорэтил) меркаптоэтпгфосфата п 30 г хлорбеп зола и реакционную смесь перемешивают прптемпературе 60 - 70 С 4 час. После удаления легколетучих перегонкой в высоком вакууме получают 7,5 г (58% ) целевого продукта с Т кпп.151 - 153 С (6 1 Оц,ц рт.ст.); сР",1,3706;10 ио 2 1,4726; МКв 75,32, Вычислено: 75,66.Найдено %: С 1 19,09; Р 8,9; 8 8,43;СН 24 С 121 04 РЯ.Вычислено, %: С 19,25; Р 8,34; 8 8,70.П р и м ер 2. Ди(р-хлорэтпл)+дп(р-оксп этил) -аминометплтио-этилфосфат.В условиях, аналогичных пример 1, пз 10 гди (Д-хло 1)этил) -Д-ме 1)1 аптоэтплфосфата, 2 г г:араформа, 7 г дпэтаполамппа п 30 г...

Номер патента: 455112

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Медведева, Пудовик

МПК: C07F 9/08

Метки: силиламидофосфитов, силилфосфитов

...продуктов для синтеза разнообразных фосфоркремнийорганических соединений с полезными практическими свойствами.Известен способ получения силилфосфитов взаимодействием солей диалкилфосфористых кислот с триалкилхлорсиланами. Выходы по этому методу, как правило, не превышают 55 О/о. Процедура приготовления натриевых или калиевых солей диалкилфосфористых кислот трудоемка, и при этом используют большое количество легковоспламеняющихся растворителей,Цель изоб я - повышение выхода целевого прод Получение триметилсилилди455112 П р едм ет изобретения Составитель М, Коротеев Текред Е. Борисова Корректор 3. Тарасова Редактор А. Купрякова Заказ 325/16 Изд. М 1381 Тираж 593 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 455113

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Крамер, Радек, Хайнц

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов, монои, смесей, эквимолекулярных

...также могут быть твердыми веществами. В таких случаях реакцию можно проводить в аналогичных условиях, но в инертном растворителе. Время реакции после смешения исходных продуктов зависит от реакционной способности введенного спирта, например для метанола максимально 5 мин и для н-деканола максимально 60 мин,При применении инертного растворителя для растворения твердого органического монооксисоединения можно работать с насыщенными растворами. Процесс может быть проведен по непрерывной схеме. Целесообразно при температурах ниже 60 С; для первичных спиртов предпочтительно при 50 С; для вторичных - при 35 С и для третичных - при 20 С; непрерывно вводить в реакционный сосуд трехокись фосфора и соответствующий спирт, желательно в молярном...

Номер патента: 455964

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: пирокатехинфосфита, циклического

...подвергают взаимодействию с третичным спиртом, например третбутанолом, при температуре ( - ) 50 - (+) 20 С, желательно в мольном соотношении 1: 1,Процесс предпочтительно проводить в инертном органическом растворителе, например в трет-бутилхлориде.П р и м е р. Получение циклического пирокатехинфосфита. К смеси, состоящей из 0,1 г моль трет-бутанола и 15 мм трет-бутилхлорида и охлажденной до ( - )30 - ( - )20 С, при перемешивании добавляют смесь 0,1 г моль циклического пирокатехинхлорфосфита и 10 мл трет-бутилхлорида. Температуру реакционной массы в течение 2 - 3 час повышают до 0 С. При этой температуре смесь перемешивают в течение 3 - 6 час. Реакционную массу выдерживают (без перемешивания) при комнатной температуре до...

Номер патента: 459471

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Абрамов, Афанасьев, Гефтер, Кормачев, Кухтин

МПК: C07F 9/08

Метки: тил, фосфата, хлорэтил

...фосфорорганических соединений и широко используется в промышленности.Известен способ получения три(р-хлорэтил) фосфата взаимодействием хлорокиси фосфора с окисью этилена в присутствии четыреххлористого титана или его органических производных,Недостатками такого способа являются необходимость использования аппаратуры с высокой коррозионной устойчивостью или специального синтеза органических производных титана, а также недостаточно высокая степень чистоты целевого продукта, что ухудшает его качества.С целью упрощения процесса и повышения степени чистоты продукта по предлагаемому способу процесс проводят в присутствии каталитических количеств осадка, извлеченного из сточных вод аналогичного производства три (р-хлорэтил)фосфата, где в...