Скобун

Номер патента: 568651

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-алкокси-2, 6диоксифосфоринан-1-онов

...порциями по 80 мл 5 о -ным раствором едкого кали. После этого сиз бензольного раствора,выкристаллизовывается целевой продукт реакции, который от. деляют фильпрованием. Выход 10,7 г (40 о ) Т. пл. 234 в 2 (из смеси спирта с диоксаном). Продукт дает одно пятно при хромато графировании на силуфоле в системе этилацетат - петролейный эфир (1: 2). 5 0 15 0 25 30 Найдено, %: С 70,09; 70,34; Н 7,01; 6,72;Р 6,22; 6,13; активный водород 0,47; 0,45,Вычислено, О/о. С 69,97; Нб,94; Р 6,44; активный водород 0,412.В мас -спектре молекулярный ион не проявляется, базовый пик с М/е 359 отвечает потер- молекулой группы НРО - ОС 4 Н 9, ионы с Ме 341 и 323 отвечают, дальнейшей потере одной и двух молекул воды, ИК-спектр: 3400 см(О - Н), 1193 см(Р=О),1 г...

Номер патента: 525695

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, тетрагидропиранил2-фосфоновых

...формулы заключается во взаимодействии1,5 - дикетона с фосфорноватистой кислотой при нагревании в среде органического растворителя.Нагревание ведут обычно при температуре 70 - 85 С. В качестве органического растворителя 5 предпочтительно иатользуют уксусную кислоту илидиоксан. Выход целевых соединений составляет30 - 68%.П р и м е р 1. 2,6 - Дифенилтетрагидропиранил 2 - фосфоновая кислота.О В 200 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 50,0 г (0,2 моля) метилендиацетофенона и 16,0 г (0,24 моля) фосфорноватистой кислоты и нагревают раствор при 70 - 75 С (температура525695 Свн7(01(ОНЬ Составитель Л, ЗахаровТехр ед А, Демьянов КоРРектоР С Щскмар Редактор вич аказ 915/18 Тираж 568 Подписное ИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС...

Номер патента: 518499

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко

МПК: C07F 9/48

Метки: 1)нонен-2-ил-9, 9-оксибицикло-(3, кислот, фосфонистых

...ешя смешанной пробы образцов кислоты Ц почуя"ш:ь,лразными способамя, свидеге:;:ьвуе об о, идентичности,11 р и м е р 2. П лучение 9 - к и-,".ч- дшЬенилбицикло (3,3.1) - нс е; - 2 - ия фосфонисгойкислоты И Ю10 г (0,033 моля) фенацилоб; шпцк.;огекса.нона (Тб) и 3,5 г (0,053 мол.:) фосфорноватистойкислоты растворяют в 100 мл уксусной кислотыдобавляют 2,5 мл концентрированной 1 С В .: на; рс.вают на водяной бане 20 час, По охлаж;,е,ш вьши- бб вают реакционную смесь в 200 мл воды, Выпавшиймаслянистый продукт реакции быстро закристаллизовывается. Перекристаллизацией из смеси диоксана с метанолом (1:1) получают 7,53 г (65%) 9 - окси.-2,4- дифенилбицикло (3.3.1) нонен - 2 - ил - 9 - фосфосистой кислоты (ИЯ, т.пл, 183 - 184 С.Найдено,%: С...