Способ получения кислых метиловых эфиров 2, 3-дигидро-4н пиранил-2фосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
//А 01 й 9/36 аявки1 ввтдвВствввимВ ввммтв Ввввтв Нвиивтрвв СИ вв делан нзвбрвтвинв(43) Опубликовано 2 8,76,Б вьтви вания описания 22,10.7 2) Авторы изобретения Н. Тиличенк И. Высоцкий 1) Заявитель вльневосточный государственю и МЕТИЛОВЫХ ЗФИ-ФОСфОНОВЫХ КИС Известен также способ получения насыщенных эфиров тетрагидропиранил- фосфоновых кислот взаимодействием 2-галоидтетрагидропирана с диалкилфосфитом натрия 23Однако целевые соединения, их свойстваи способ получения в литературе не описаны.Предлагается способ получения кислыхметиловых эфиров 2,3-дигидр 4 Н-пиранил-фосфоновых кислот приведенной формулы,заключающийся во взаимодействии соотвечствующего 1,5-дикетона с диметилфосфнтомпри мольном соогношении реагентов 1:2соогветственно в среде бензола в присутсадани метилата натрия,Процесс ведут предпочтительно с использованием 0,5-17 молей метилата натрия на1 моль 1,5-дикетона. Для выделения целевых соединений используют обычные извесь.ные приемы.,к химии фосфор- в частности к сподинений, а именно 2,3-дигидрьНслог общеи форИзооретение относится органических соединений, собу попучения новых сое слых мети пиранил-фвых эфиров осфоновых киОН Р УОС где й - водоро тавляют собой фекоторые могубиологическихозяйстве,Известен именениевеществ в качествесельско д целевых соединений состав активных Ж нымиения кисдых фосхлорангидридов фос способ от Ь деноИК- и5 взаим натов гидро(45) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛ 2,3-ДИГИДРОН-ПИР АНИЛ оение полученных веществ подтве ными элементного анализа, дПМР-спектров н превращением ейсчэии с диазометаном с к%он Р ф Н С Найдено,%: С 70,0; Н 6,7; Р 7,5; ОСИ 15,З, 2 Ъ 27 4. Составитель Л. ЗахаровРедактор Н, Джарагетти Техред М. Ликович Корректор А Фщжнко Заказ 5047/453 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 выделившиеся кристаллы отфильтровывают,высушивают и получают 2,2 г (88% от теоретического) целевого продукта. Т,пл. 178179 о (из ацетонитрила). Вычислено,%: С 68,7; Н 6,6; Р 8,1; ОСН 8,1; Е 384. ИК-спектр (вазелиновое масло): 2600 (Р-О-Н), 1660 (С=С), 1210 см (С-ОС). Спектр ПМР (60 мгц, дейтерохлороформ):3,42 (дублет с 3 10 гц, ЗН, метоксильные протоны), ф 4,20 (квартет с Э 2 гц, Э 3 гц, 1 Н, бензильный протон), 5,25 м.д, (1 Н, винильный прсьтон).29 Действием .иазометана на кислый метиловый эфир с количественным выходом получен полный метиловый эфир 2 4-дифенилЭз -4 а 15,6,7,8,8 а-гексагидрохроменила-фосФоновой кислоты с т.пл. 114-115 о (из ацетонитрила) . Вычислено,%: С 69,4; Н 6,8; Р 7,8; ОСН,15 5формула изобретения 1. Способ получения кислых метиловых эфиров 2, 3-дигидроН-пиранил-фосфоновых кислот обшей формулын где И - фенил,К - водород или Й и й вместе пред:тавляют собой -(СН), -группу;Й - фенил или замещенный фенил,о т л и ч а ю ш и й с я тем, что соответствующий 1,5-дике тон подвергают взаимоцейсжию с диметилфосфитом при мольномсоотношении реагентов 1:2 соответственнов среде бензола в присутствии метилата натрия.2,Способпоп. 1, отличающ и й с я тем, что используют 0,5-17 молей метилата натрия на 1 моль 1,5-дикетона. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Нифантьев Э. Е. Химия Фосфорорганических соединений, изд. Московского университета 1971 г., стр. 247.2. Арбузов Б. А., Луговкин Б. П, Этиловые эфиры фосфиновых кислот с кислород- содержащими гетероциклическими радикалами, ЖОХ, 22, 1193 (1952 г.).
СмотретьЗаявка
2097577, 23.12.1974
ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
ЧУПРАКОВА КЛАРА ГРИГОРЬЕВНА, ВЫСОЦКИЙ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, ТИЛИЧЕНКО МИХАИЛ НИКИТИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/38
Метки: 3-дигидро-4н, кислот, кислых, метиловых, пиранил-2фосфоновых, эфиров
Опубликовано: 25.08.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-525694-sposob-polucheniya-kislykh-metilovykh-ehfirov-2-3-digidro-4n-piranil-2fosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кислых метиловых эфиров 2, 3-дигидро-4н пиранил-2фосфоновых кислот</a>
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 586176
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/09
Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров
...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...
Способ получения эфиров фосфорнойили фосфоновых кислот
Номер патента: 426483
Опубликовано: 15.05.1974
Авторы: Бочарова, Рубцова, Шнер
Метки: кислот, фосфоновых, фосфорнойили, эфиров
...цвета. После хроматографической очистки пд 1,5323; с 4 1,9209; К 1 0,553.Найдено, %: С 2163; Н 281; Р 510; Вг 52,43; МК 98,80.СН 1707 РВг 4Вычислено, %: С 21,60; Н 2,78; Р 5,07; Вг 52,40; МКп 98,73. 1П р и м е р 3. В 50 г ди- (метакроилоксиэтнл)-метилфосфоната в 50 мл хлористого метилена пропускают 66,3 г хлора при температуре 30 - 35 С. После промывок и отгоши растворителя получают 50,6 г (70,3%) биса-метил-ди - а,р-хлорпронионилоксиэтнл) - метилфосфоната в виде вязкой жидкости желтого цвета. После хроматографической очистки п,о 1,4835, с 4 о 1,3787; К 1 0,563,Найдено, %: МК 95,90; С 33,78; Н 4,62; Р 6,70.С 1 зНО 7 РС 14Вычислено, о/о. МКо 95,88; С 33,74; Н 4,57; Р 6,69.П р и м е.р 4. К 20 г ди-(акроилоксиэтил)-...
Способ получения -полифторалкилбензиловых эфиров алкил(фенил) фосфоновых или -фосфиновых кислот
Номер патента: 739075
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Бильдинов, Горюнов, Заболотских, Захаров, Кабачник, Сворень, Харченко, Щербина
МПК: C07F 9/32
Метки: алкил(фенил, кислот, полифторалкилбензиловых, фосфиновых, фосфоновых, эфиров
...и с(. -трифтор(етилбензилдифенилфосфината снимают в растворе дейтероацетона.Химические сдвиги приведены в о-шкале. В спектре ПМР ди(а(.-.трифторметилбензил) метилфосфоната имеются три дублета (СНЗ-группа) при 1,20, 1,43 и 1, 67 м д. с Э,= 18 0 Гц, мультиплет (СН-группа) при 5,20- 6,21 м,д н мультиплет (С Н .-группа) при 7,05-7,77 м.д. В спектре ЯМР-Р этого соединения имеются три дублета при 1,55, 1,32 и 1,09 м.д, с Д н= 6,5 Гц, а в спектре ЯМР-Рз" имеются три синглета при 33,51 м,д., 32,54 м,д, и 31,53 м,д, В.спектре ПМР ди(с(-трифторметилбензил) фенилФасфаната имеется мультиплет (СН- группа) при 5,49-6,45 м,д. и мультиплет (С Н -группы) при 7,25-8,32 м.д. В спектре ЯМР-Г" этага соединения имеются три дублета при 0,75, 0,73...
Способ получения диалкиловых эфиров фосфоновых кислот
Номер патента: 799345
Опубликовано: 07.01.1982
Авторы: Игнатьев, Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, кислот, фосфоновых, эфиров
...Вычислено, Х; С 43,63; Н 5,91; Р 14,66; Ь 14,56. ИК"спектр, .11-си: 750,3075 (тиофеновое кольцо),,у1030, 1055 (Р-О-С алкил), 1255(Р .О), ЖРцР-спектр,м,д,;-11 ИР С-спектр, (в четыреххлористом углероде) , д, м.д. (относит. ум 05) 15,876; 16, 139- -СН 3, 61,266; 61,529"СН 2- , 126,786;127,575 - - С тиофена, 132,248;132,312 -д - С тиофена, 135,601;136,27 -3 - С тиофена, 134,022;124,812 -О"- С тнофена.П р и м е р 2. Получение 0,0-диэтилфурилфосфоната. Рабочий раствор (анолит) общим объемом 60 мл приготовляют растворением в ацетонитриле 8 г (0,05 моля) натриевой соли диэтилфосфита, 7 г (0,25 моля) фурана и 5 г (0,041 моля) перхлората натрия. Католит содержит 20 мл насьнценного раствора перхлората натй рия. Электролиэ проводят в...
Способ получения бутилового эфира альфа, альфа диметилдигидро-гамма-пиран-альфа-карбоновой кислоты
Номер патента: 100225
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Мандельбаум, Мельников, Петрова
МПК: C07D 309/28
Метки: альфа, бутилового, диметилдигидро-гамма-пиран-альфа-карбоновой, кислоты, эфира
...250 г. редмет изо н 1 Способ получения бутилово го эфира о, о-диметилдигидро.", в ,пирано.-карбоновой кислоты с помощью реакции конденсации окиси мезитила с дибутилоксалатом, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью устранения взрывоопасности и упрощения производства, реакцию конденсации проводят в присутствии безводного едкого натра в среде бутиловогоспирта. До сих пор не было известно достаточно пригодного для внедрения в промышленность способа получения эффективных средств, отпугивающих кровососущих насекомых. Имеющиеся в литературе указания на приготовление эфиров путем конденсации по Клайзену бутилового эфира щавелевой кислоты с окисью мезитила в абсолютном эфире в присутствии металлического натрия не могут быть положены в...
Предыдущий патент: Способ получения -органо-этилентритиофосфатов
Следующий патент: Способ получения тетрагидропиранил2-фосфоновых кислот
Случайный патент: 172016