C07F 9/00 — Соединения, содержащие элементы V или XV группы периодической системы Менделеева
Способ получения трис (триалкилсилил) ванадатов
Номер патента: 112939
Опубликовано: 01.01.1958
МПК: C07F 7/08, C07F 9/00
Метки: ванадатов, триалкилсилил, трис
115461
Номер патента: 115461
Опубликовано: 01.01.1958
МПК: C07F 7/08, C07F 9/00
Метки: 115461
...Уо 4=0,9834 и П р и м ер 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой, обратным холодильником и газоотводной трубкой, помещают 250 м,г бензола и 16,0 г (0,12 г-люля) триэтилсиланола. К этому раствору при перемешивании и охлаждении по каплям прибавляют раствор 7,0 г (0,04 г-люля) ЧОС 1 з в 50 лл бензола. Одновременно через реакционную смесь пропускают аммиак, осушен ный над твердым едким кали. Прибавление раствора ЧОС 1 з в бензоле ведут в течение часа с выдерживанием температуры реакционной смеси не выше 8. После прибавления всего количества УОС 1 з аммиак пропускают еще в течение 15 мин. Реакцию заканчивают нагреванием наИд 115461 Предмет изооретения Способ получения трис(триалкилсилил)...
Способ получения тристриалкил(арил)силилванадатов
Номер патента: 117658
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Воронков, Долгов, Орлов
МПК: C07F 7/08, C07F 9/00
Метки: тристриалкил(арил)силилванадатов
...512.22 Г ВЫДСТ 5 ЮТ бо перекристаллиза -КО) ;т 1( )(,5( 12 5 с)фсИ.с 32 )Р-Я С. 158" 80 0 ц0)тсо.к,";лол;1И 0),00 2 МСТ(ЛЛИ С: КОГО 5 ст)трия Ма:)ЛСННС; Снагрсваст дО тСХ ПОр, ИОКЯтсмпс,.)стя Отхолян 5 х парОВ нс до"ти. Ист 18( . ОстяГОк дзя)кды псэссц"с),тт;И 30 В" т(2)СТ И 3 КРИ НОЛЯ Г 10 т и;)ОТ 10 с П 8Тт (т "тисснилсилил) ванадата (СН. ЯО(О с т. Гп. 228.Ъе 117 б 58 Предмет изооретсния Комитет по делам иаобретений и открытий ири Совете Министров СССР Рсдтнтор Е, Г. Гончар Подп, к пси. 28/Х 1-1958 г.Тираж 950. Цена 25 коп. Ииформаиыонно.иадатеяьскйЙ отделОбъем 0,17 н, л. Зак. 5683. Гор. Алатырь, типография 2 Министерства культуры Чувашской АССР,Способ получения трис 1 триалкил (арил) силил 1 ванадапов, о т л ич а 10 шийс я те.г 1,...
Машина для этикетировки круглых жестяных банок
Номер патента: 141431
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Васильев
МПК: C07F 9/00
Метки: банок, жестяных, круглых, этикетировки
...круглых жестяных банок, состоящая из монтированных на столе бесконечного текстропного ремня, подпружиненных прижимных роликов, механизма для нанесения клея на боковую поверхость банок, магазина этикеток, устройства для смазывания конца очередной этикетки и прижимного приспособления, о тл и ч а ющ а я с я тем, что, с целью упрощения конструкции и обеспечения этикетирования круглых банок различной высоты, она снабжена направляющей, выполненной в виде опорного угольника, установленного над столом с зазором для прохождения в нем поперечного шва банок при их перемещении по столу рабочей ветвью ремня в вертикальном положении, а механизм для смазывания банок клеем, магазин для этикеток и прижимное приспособление расположены в горизонтальной...
144483
Номер патента: 144483
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 3/00, C07F 5/00, C07F 7/00 ...
Метки: 144483
...ди-и-бутилолова отгоняют непно из реакционной массы в вакууме, Выход дихлорида ди-нсоставллет 64 г (84 егв от теоРетического); т. пл. 43 С; т, кип,Найдено, иго. Н,66; 5,7; С,; 31,30; С 1-22,92; 23,18; Са га и144483П р и м е р 2. К 29,18 г (1,2 лопь) магниевых опилок, нагретых до 80 С, добавля от при перс мешивации в токе азота раствор 125,7 г (1,2 ,Роль) хлористого я-сутися в 450 лд изооктана.Добявтенс ведут со скоростью, при которой растворитель слегка кипит. Затем реакционную массу охлаждают льдом и постепенно добавляот 45,63 г 0,2 ло.ь) хлористой сурьмы. Реакцию ведут еще 3 час при цагрс.ванин, послс чс.го растворитель и трР-н-бутц,Сурьху отгоняют в вакуумс непосредственно из реакционной массы.Выход т)и-и-бутдгсурьхы 43 г (73%...
144484
Номер патента: 144484
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 3/00, C07F 5/00, C07F 7/00 ...
Метки: 144484
...температуре от минус 70 до + 10 С. При этом выход целевых продуктов повышается до б 0 - е 0 огоП р и м е р, К 2 б,75 г 11,1 го.гь) активированного йодом порошка магния при перемешивании в токе азота постепенно добавляют 92,57 г 11 мо.гь) хлористого и-бутила при температуре 75 - 80 С, Полученный порошок нагревают в вакууме на кипящей водяной бане в течение 1 час, после чего его постепенно добавляют к 412,05 г 13 лго.и) охлажденного до температуры минус 70 С треххлористого фосфора. При добавлении порошка магнийорганического соединения к треххлористому фосфору температура реакционной смеси поддерживается на уровнехо 44484от минус 70 до минус 60 С. Затем температуру реакционной смеси поднимают до комнатной и поддерживают такой в течение 2...
Способ получения алкоксиметиленамидов 0, 0-диалкилтиои 0, 0 диалкилдитиофосфорилуксусной кислоты
Номер патента: 150793
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Джианантонио, Джорджио, Джузеппе
МПК: A01N 57/12, C07F 9/00, C07F 9/16 ...
Метки: 0-диалкилтиои, алкоксиметиленамидов, диалкилдитиофосфорилуксусной, кислоты
...о,о-диметилдитиофосфорилуксусной кислоты, о,о-дпэчидьный аналог обладает значительно большей токсичностью. Наиболее высоким инсектицидным действием обладают производчые, в которых К и К" - метил или этил, а К - метил, этил, пропил; изопро. пил, пропаргил, аллил, хлорэтил, метоксиалкил или меркаптоалкил.Реакция получения алкоксиметиленамидов о,о-диалкилтио- и о,о-диалкилдитиофосфорилуксусной кислоты протекает по следующей схеме; КО КО,Р - ЯМе+С 1 СН,СОИНСН,ОК, - +, Р - ЯСН,СОИНСН,ОК,+МеС 1 К"О ( К"ОХ Хгде К, К", К, и Х имеют вышеуказанное значение, а Ме-натрий или калий.Пр имер. 50 г. 33%-ного водного раствора о,о-диметилдитионатрийфосфата добавляют к 12 г метоксиметиленамида монохлоруксусной кислоты и в течение 10 мин при...
Способ получения элементодиазолов
Номер патента: 165739
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Биб, Деркач, Дрегваль, Сесоюзная
МПК: C07F 3/00, C07F 5/00, C07F 7/00 ...
Метки: элементодиазолов
...приэтой температуре в течение 10 час. Хлоргидрат триэтиламица отфильтровывают, сушат 25(выход 100%). В остатке - фецилфосфорспиродиазол в виде мелкокристаллического порошка, который очиггсасот переосакдесггссм изэфирного раствора пстролейным эфиром, выход 76%, т. пл, 50 - 53 С. 30 Найдено в %: Р - 8,02; 8,15. Мол. вес 4 ОС 28 Х 404 РВычислецо в %; Р - 7,92. Мол, вес 392.Аналогично получецы титацо- и оловоспиродиазолы - густые вязкие жидкости, которые при - 60 С превращаются в стеклообразцьсе массы.П 1 и и е р 2. С и ц т е з э л е м е ц т о с п иродиазолов из дихлорэлемецтодиа зол о в. К смеси 0,0 г лсоль диэтилового имцноэфира щавелевой кислоты 0,02 глсо,гь т 1 сгэтсслалсссса ц 60 лсл эфира прц эцсргчгчсгом цсрсмсшипаццц ц...
172784
Номер патента: 172784
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/00
Метки: 172784
...2,2-дипиридила, заклочающийся в том, что на раствор ванадата аммония в 5%-ной перекиси водорода действуют 2,2-дипиридилох. Продукт выделяют из фильтрата, который подкисляют разбавленной серной кислотой. Полученный продукт может найти применение для основного органического синтеза.П р и м е р. К раствору 0,30 г ванадата аммония в 5 ял 5%-ной перекиси водорода добавлялось 0,35 г 2,2-дипиридила при 25 - 30 С. Ванадат аммония и дипиридггл взяты в молярных соотношениях 1:1 с небольшим (около 10%) изоытком дипиридила. Дипиридил растворялся, через несколько минут выпадал желтый осадок, Осадок был отфильтроьан, из фильтра при подкислении 0,2 - 0,3 лл разбавленной Н,ЯО (1,10) выпадало светло- розовое вещество в количестве 0,20 г (выход от...
Способ получения триалканоламинованадатов
Номер патента: 187792
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Воронков, Котг, Лапсинь
МПК: C07F 9/00
Метки: триалканоламинованадатов
...Х 5,80.П р и м е р 3. В круглодонную колбу, соединенную через водоотделительную ловушку с обратным холодильником, помещают 7,5 г (0,05 моль) триэтаноламина, 4,5 г (0,025 моль) УвОв, 0,1 г порошкообразного КОН и 200 мл бензола. Реакционную смесь кипятят до прекращения выделения воды в ловушке, на что требуется около 4 - 5 час.Твердый осадок (смесь три+этаноламинованадата, непрореагировавшего ЧвО- и продуктов его частичного восстановления) отфильтровывают и перекристаллизовывают из н-бутилового спирта. Выход три+этаноламинованадата 3,42 г (32 о/о от теоретического) . Вещество представляет собой зеленовато-белые кристаллы, разлагающиеся, не плавясь, при 250 - 260 С, очень плохо растворимые в обычных органических растворителях.Найдено,...
Способ получения триалканоламинованадатов
Номер патента: 187793
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/00
Метки: триалканоламинованадатов
...которые отсасывают, промывают и сушат в вакууме.Выход целевого продукта 24,0 г или 92,5 О/оот теоретического, считая на исходный эпи хлоргидрин или диэтаноламин. Вещество плавится с разложением при 179 в 1 С.Найдено, %: С 81,88; 1-1 5,03; М 5,78;С 13,37.С 7 Н 13 1 04 Ъ С15 Вычислено, О/о: С 32,18; Н 4,98; ИС 1 13,40.П р и м е р 3. К раствору 8,8 г (0,05 моль)диизопропанолэтанола мина (приготовленного взаимодействием в течение суток при 20 С, 20 3 г (0,05 люль) моноэтаполамина с 5,8 г(0,1 моль) окиси пропилена в 100 мл хлороформа) добавляют при перемешивании 300 мл хлороформа и 16,4 г (0,05 моль) три-и-амил.ортованадата.25 Из полученного раствора через несколькоминут выпадают кристаллы 1-оксо,7-диметилванадатрана. Выход 10,5 г или...
Способ получения органических производньх пероксованадиевой кислоты
Номер патента: 221703
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07F 9/00
Метки: кислоты, органических, пероксованадиевой, производньх
...л зало 250 500 1000 )000,Чдл ЯР:д Я эл. ГРОпрдаодндсть, азСз- "10,0 2)2)1,5 2)36.0 251,0Метал пс.)сноса ионов ги приборе, описднно) А. 1. Б О 1;д, пакд.1 ь В )ст, )тд В н .дниВКОДИТ В СОСТ;)В ДнОН,),П р и м е р ". Псрдкссвднадат никотиновойкислоты.1 г вандлдтд дммо.Пя рд. творяОт а 15 .ц.15"-ной Нз 0,. К рдстаару, с.;лд:клсиному лод - 10 С дсо,Вляют 3 г П 5 ЯОтиндасй к 5 слоты,причем падле":яя растворяется. Полученныйраствор парка;От адзд Цнсй стрс Вснти.ляторс пои и: рт )к 50. Окг П)клении ссслдснеГО). В конце ,дрВ;ня лссдаг 5 тют 1 -2 .цл НО В иВш 0 дл еще вл)Жн юпромывдюг в):0-срт)ас л 5 ссьО (1: 1)для улдлсния нспздрсдгирдадвшей никотинаВой кисгОты. П)слс с шни пдлч)5 дт састлджелть 51 конст)лличсски пдол 1 кт с Вы.азох2 г. В...
Способ получения оксалониобиевой кислоты и ее натриевой, калиевой и аммонийной солей
Номер патента: 232220
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Донецкий, Лимарь, Особо, Сикора, Слатинска
МПК: C07F 9/00
Метки: аммонийной, калиевой, кислоты, натриевой, оксалониобиевой, солей
...смесь щавелевой кисл 10 ты с Оксял ятом кял 1151, натрия иги просто биоксалаты этих элехтентов (в зависимости от того, какое соединение необходимо получить) . Количество реактивов оерут из расчета на мольное отношение ХЬ: С.О, = 1: 3. К смеси гидроокиси ниобия и щавелевой кислоты (или биоксалата) добавляют небольшое количество воды так, чтобы общий осбъем суспензии составил 350 - 400 лл. Содержимое сосуда нагревают на водяной бане (техпература не выше 60 С) при непрерывном перемешивании до полного растворения пдроокиси. Для полного растворения гидроокиси в биоксалатах калия, натрия и аммония;1 яствор необходимо подкислить сол 51 ной кислотои до рН 1, Полученные растворы отфильтровывают от легкои мути и упаривают на водяной синс...
Способ получения 2, 2-бис-(диалкоксидитиофосфорил-этил) кетонов
Номер патента: 241435
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: A01N 57/12, A01N 57/14, C07F 9/00
Метки: 2-бис-(диалкоксидитиофосфорил-этил, кетонов
...5 рил)-этил-хлорфенплкетон получают в условиях, аналогичных примеру 1, из 0,03 г мольдиэтилдитиофосфорной кислоты, 0,03 г мольтриэтиламина и 0,015 г моль 2,2-дихлорэтил 4-хлорфенилкетона, Выход 74,4%, т, пл, 184 -10 185 С (из спирта),Найдено, %: С 1 6,92; Р 11,08; Я 23,09.С,тН.тС 1.-Рг 54.Вычислено, %: С 1 6,62; Р 11,58; Я 23,85.241435 Составитель И, ЯловаРедактор Л. М. Новожилова Техред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина Заказ 2088/2 Тираж 480 ПодписноеЦЦИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено,: Вг 15,93; Р 11,34; 5 23,98, С 1 зН 1 вВгОвРз 54Вычислено, %: Вг 15,24; Р 11,82; с 24,41.Пр им ер 5. 2,2-Бис-(диметоксидитиофосфорил)...
Способ получения комплексных соединений фосфорной кислоты со спиртами
Номер патента: 293813
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Гермашев, Гетманский, Груздев
МПК: C07F 9/00
Метки: кислоты, комплексных, соединений, спиртами, фосфорной
...средств, а также в качестве селективных экстрагентов.20П р и м е р 1. Получение комплексного соединения фосфорной кислоты с амиловым спиртом.1 1 зРО+Сз 1 1110 Н + СсН 110 ННзР 04В трехгорлую колбу с капельой воронкой, механической мешалкой и термомегром помещают 9,8 г (0,1 г лсоль) фосфорной кислоты и приливают 8,8 г (0,1 г,ноль) амиловогоспирта. При перемешивании реакционной массы 30 температура реакции поднимается до 75 С. Вещество представляет мдслообрдзуюрозрачную вязкую жидкость.П р и м е р 2. Получение комплексного соединения фосфорной кислоты с гептпловымспиртом 1-1,РО; )- С-,Н 1 зОН С.Н ,011 НзРО ьВ словиях примера 1, из 9,8 10,1 г .воль)форои кислоты и 11,6 10,1 г звонь) гсчыпло.ього спирта получают 21,4 г 1100",1 вещесгвд.Рзо...
Библиотека i
Номер патента: 313356
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Арнольд, Иностранна, Иностранцы, Отто, Федеративна
МПК: C07F 9/00
Метки: библиотека
...случае надооности цспрореагировявПял полностью пятиокись ванадия очень быстро осакдаетсл, что не происходит в известных способах, а находящийся над осадком спиртовой раствор сложных эфиров настолько прозрачен что его це надо фильтровать, а мокцо декантировать. Таким образом потери, которые при фильтровании практически неизбежны, почти полностью исключены,Из полученного при дскацтировании прозрачного раствора примененный спирт отгоняют в вакууме, после этого сырой сложный эфир очищают дистилллцией. Так как пооочные продукты не образуются, фракционирование в предлагаемом способе излишне, потому что точки кипения применяемых спиртов и образовавшихся при реакции обменого разложения сложных зфироь очснь различны.Получаемые выходы...
Способ получения производных переходныхметаллов
Номер патента: 353422
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Александер, Дэнис, Питер, Эрик
МПК: C07F 11/00, C07F 7/00, C07F 9/00 ...
Метки: переходныхметаллов, производных
...гидрсесилгиыс группы матричного материала.Вт 01)ОЙ путь сводитс 51 к тму, то изыток комплексного соединения псреходцого металла или реактива 1 рццьяря добавляют и одной порции матричного мяериз)а, предварительно освобожденной от ядсорбироваццой воды, и оп)эсдел 51 От количество Выделившихся мо- ЛССУ, УГЛЕВОДОРОД)1, ЗЯТЕМ, ДОСТЯТОЧЦОЕ КО- личсство ссответствугощег комплекса переходеОГО ГСтз.)1;а добзв.)яот ко Второй пор. циц тсэго же матри Пс)го материала д выдеЛЕЦИ 51 ЭСВИВ)С(СП 1 Ц 1 КЛЦЧС 1 СТЦ 11 УГ,1(15,С- )с)дя.П р ц м е р 1. Инертный мат)ичцый материал, содержащий гцдратцрованцый осаж. деццый кремцезем с частицами размером от 15 до 20 лггс,1, нагревают в течсцие 2 гсгс црц 200 С под давлением шЖе 10- горр для удаления...
Способ получения комплексных соединений пятивалентного ванадия
Номер патента: 355179
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Власкина, Заплетн, Савицкий, Скачилова
МПК: C07F 9/00
Метки: ванадия, комплексных, пятивалентного, соединений
...агента, содержащего 0,0- или 1 ч,О-донорные атомы, обычно используют дибензоилметан, ацетилацетон, 8-оксихинолин. По предлагаемому способу, простому в исполнении, можно получить новые соединения пятивалентного ванадия, при использовании которых в качестве катализаторов полимери зации и-олефинов выход полимера увеличивается в 2 - 3 раза.П р и м е р 1. Изопропокси-бис-(дибензоилметано) -1-оксованадий.В колбу, снабженную мешалкой и обрат ным холодильником, помещают 6 г дибензоилметана, 300 лл изопропилового спирта, 20 мл ледяной уксусной кислоты и 1,5 г метаванадата аммония и перемешивают при 50 С. Теплый раствор фильтруют и выдержи вают 20 час прп 3 - 5 С, Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре 20 мл...
422739
Номер патента: 422739
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Есельсон, Заплетн, Захарцева, Изобретени, Попов, Прокофьева, Сорокин
МПК: C07F 9/00
Метки: 422739
...хлористого аммония в реакционной среде.При взаимодействии спиртового раствора аммиака с трихлорокисью ванадия свободный хлористым водород не образуется, что снижает агрессивность среды. В условиях одностадийного синтеза конструкционные материалы не корродируют. Выход триэтилортованадата достигает 90%. Синтезированный продукт отличается высокой чистотой,422739 Составитель В. БондаревТехред Л. Богданова Корректоры: Л. Корогод и А. Николаева Редактор 3. Горбунова Заказ 2652/10 Изд Мо 733 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография. пр. Сапунова, 2 Процесс лучше всего проводить при молярном соотношении между ЧОС 1 з, СзНзОН и ХНз,...
Способ получения димера циклопентадиенилдиацетата ванадия
Номер патента: 487078
Опубликовано: 05.10.1975
Авторы: Идрисов, Калинников, Пасынский
МПК: C07F 9/00
Метки: ванадия, димера, циклопентадиенилдиацетата
...циклопентадиенилдиацетата ванадия путем обработки бензольного раствора дициклоентадиенилванадия перекисью ацетила в присутствии эфира при 20 - 25 С в атмосфере инертного газа,Недостатками этого способа являются необходимость предварительного получения дициклопентадиенилванадия, который в твердом виде пирофорен на воздухе, а также применение взрывоопасной перекиси ацетила. ью устранения указанных недостатпрощения процесса по предложеннообу дициклопентадиенилванадпй беде экстракта продукта взанмодейстчопентадиен 1 да натрия с треххлорцад 1 ез, в качестве ацетнлсодержашенения используют ледяную уксусную и процесс ведут при нагревании, жсдо температуры 50 - 80 С.ыделення целевого продукта раствотгоняют, а твердый остаток сублнмни 100 в 2 С,...
Органический комплекс ниобия и способ его получения
Номер патента: 525690
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Баукова, Леменовский
МПК: C07F 9/00
Метки: комплекс, ниобия, органический
...1. Органическийформулы омплекс ниобия обще 1,от лопент лича ющий адиенилниобийодействию с буеского растворио газа, содержаличестве 0,5 -аим рганич ертног двко ичающий трехкратный из,от ьзуют Известно получение титановых комплексов формулы (СН;) ТЯ Мвзаимодействием дициклопента диенйлтитанхлорида с реактивами Гриньяра в среде органического растворителя и атмосфере азота. Органический комплекс ниобия, содержащий азот и кислород вышеуказанной формулы, получают при взаимодействии дициклопентадиенилниобийдихлорида с бутиллитием, который лучше брать в трехкратном избытке,йля получения соединения 1 лучше продувать над реакционным раствором используемую газовую смесь в течение 2 час. При этом из смеси поглощается 100% кислорода и...
Диэтилалкенилфенилимидофосфаты, обладающие инсекто фунгицидной активностью
Номер патента: 666810
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Гололобов, Иванова, Ким, Петренко, Протопопова, Черепенко
МПК: C07F 9/00
Метки: активностью, диэтилалкенилфенилимидофосфаты, инсекто, обладающие, фунгицидной
...22-24 С и относительной влажности 70-80. Повторность опыта трехкратная. Эталон-химически чистый хлороФос и ДДВФ, а контрольный вариант опыта - беэ использования инсектицидов.Действие соединений на рисовом долгоносике определяют через 72 ч, а на остальных тест-объектах через 24 ч после.постановки опыта. Результаты опыта представлены в табл. 2.Из полученн х данных (табл. 2) видно, что испытанные соединения являются активными инсектицидами по отношению к использованным насекомым. Из них соединение 2 по действию на злаковую тлю превосходит эталон", ный препарат хлорофос. В концентрации 0,012 т он обеспечивает 100%-ную гибель вредителя против 40 гибели в вариантах с использованием хлорофоса. П р и м е р 3. Фунгицидная активность...
Способ получения производных карбонилов металлов
Номер патента: 722915
Опубликовано: 25.03.1980
Авторы: Анисимов, Барышников, Колобова, Несмеянов
МПК: C07F 9/00
Метки: карбонилов, металлов, производных
...ультразвуковым преобразователем,продутый азотом с помощью вакуума вводят тонкую суспензию безводного МпСВ 2, (13 частей) в оензоле (100 частей)и СНМа (18,2 частей) в абсолютномТГФ (50 частей), дают начальное дамеиие СО 30-50 атм, включают ультразвуки обогрев реактора. Доводят температуру 15 4оао 100 -170 С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 1-3 ч. Реактор охлаждают, сбрасывают остаточное давление СО, продувают азотом н сливают реакционную смесь через вентиль в перегонный аппарат. Выделение ЦТМ проводят перегонкой с водяным паром. Выход 80-86%. ЦТМ - жело тые кристаллы, т.пл. 75-76 С.Без вскрытия реактора проводят 17 опытов без снижения выхода целевогопродукта,П р и м е р 2. Синтез...
Оксотиосемикарбазиддиацетатованадий (1у) дигидрат
Номер патента: 1168563
Опубликовано: 23.07.1985
Авторы: Болога, Бурштейн, Гэрбэлэу, Киоссе, Лозан, Филиппова
МПК: C07F 9/00
Метки: 1у, дигидрат, оксотиосемикарбазиддиацетатованадий
...тонкие пластинки светлоголубого цвета с совершенной спайностью по плоскости (010), вытянутые вдоль направления (001). Выход907,Найдено, Е: С 19,23; Н 3,78;И 13,48.ЧОЬНОНОВычислено, %: С 19,43; Н 3,57;М 13,63.В ИК-спектрах по сравнению сосвободной тиосемикарбазиддиуксуснойкислотой наблюдается смещенйе частот (С=О) в низкочастотную об-.ласть, Кроме того, исчезают полосы,характерные для валентных и деформационных 4 (О-Н) колебаний, чтоуказывает на участие атомов кислорода карбоксильных групп в координации к центральному атому,Полный рентгеноструктурный анализкристалла показывают следующие рентгенографические данные:моноклиннаясингония, параметры элементарнойячейки= 15,324 А, Ь =12,965 А,ф ос = 11,271 А, у = 99,56 , пространственная группа Р...
Способ получения диэтоксихлорванадата
Номер патента: 1525157
Опубликовано: 30.11.1989
Авторы: Белецкая, Блохина, Кирилин, Кузьмин, Кусаинова, Магомедов, Медведева, Морозова, Поливанов, Шелудяков
МПК: C07C 31/28, C07F 9/00
Метки: диэтоксихлорванадата
...течение 1 ч добавляют 17,3 г (0,1 моль) трихлорокиси ванадия,Соотношение исходных реагентов ЧОС 1 з и (СН ) 81(ОСН ) 1:2,4. Во время добавления ЧОС 1 из колбы отгонялсяо триметилхлорсилан при 50-60 С. После 50 окончания добавления ЧОС 1 перемешивание продолжают в течение 3 ч с отгонкой (СН) Ядс 1. В колбе получилась темно-коричневая жидкость. При пере-,гонке в вакууме 2-3 мм рт.ст, при55 55-60 С получают 16,9 г жидкости красного цвета, Выход ЧОС 1 (ОС Н) 88,1 Х. Найдено,; Ч 26,3, (ОС Н ) 46,4,С 1 18,3.иос 1(ос н ),Вычислено,: Ч 26,46; (ОС Н)46,82; С 1 18,41.П р и м е р 4, В колбу, применяемую в примере 1, помещают 28,3 г(0,24 моль) триметилэтоксисилана и50 мп гексана. Колбу нагревают доо73 С, Из капельной воронки при работающей мешалке в...
Способ получения производных пятивалентной сурьмы
Номер патента: 1796629
Опубликовано: 23.02.1993
Авторы: Бычков, Жидков, Шарутин, Шарутина
МПК: C07F 9/00
Метки: производных, пятивалентной, сурьмы
...полученным из пентафенилсурьмы и ензилового спирта, плавилась без де сии. Найдено, Я), С 68;98; Н 5,00, ЯЬ 22,54. Сз 1 Н 2 тЯЬО, Вычислено, %: С 69,27; Н 5,03; ЯЬ 22,72.5,0 г трифенил(2,2 -бифенилен)сурьмы, 0,3 г параформа и 2 мл толуола помещали в стеклянную колбу объемом 50 мл и нагревали 15 мнут при 105 С. По истечении этого времени реакционная смесь становилась гомогенной. Реакционную смесь охлаждали, удаляли в вакууме растворитель, остаток перекристаллизовывают из циклогексана,1796629 20 Формула изобретения Способ получения производных пятивалентной сурьмы общей формулы(В 1)2 Я Ь(В 2)2(О С Н 2 В 1),где В = В 1 - низший алкил, или Й = В 2 - фенил,или В 1 оба означают фенил, В 2 оба вместеозначают 2,2 -бифенилен,...
Способ получения ванадий-димезитилена
Номер патента: 1838319
Опубликовано: 30.08.1993
Авторы: Анджело, Гвидо, Ренцо, Фаусто, Франческо
МПК: C07F 9/00
Метки: ванадий-димезитилена
...суспензию перемешивают при комнатной температуре 15 часов. К концу этого срока образуется красноватая суспен 0,228 г порошка марганца Ч 4,15 ммоль),50 мл безводного тетрагидрофурана и 3,45 г 25 ванадий-меэитилен иодида полученного какописано в известном способе помещают в пробирку на 250 мл таким же образом как описано ранее и в инертной защитной атмосфере.Полученную суспензию перемешиваютпри комнатной температуре Ч 20-25 С) в течение 15 ч. Полученную суспензию, содержащую серо-коричневый твердый продукт в красном растворе упаривают досуха при 35 комнатной температуре при пониженномдавлении, Твердый остаток вновь суспендируют в 50 мл безводного н-гептана. Эту суспензию нагревают 30 мин при 70-80 С и твердый продукт отделяют...
Способ получения концентратов, обогащенных ванадилпорфиринами
Номер патента: 1809610
Опубликовано: 10.04.1996
Авторы: Антипенко, Земцева, Певнева
МПК: C07F 9/00
Метки: ванадилпорфиринами, концентратов, обогащенных
...г мазута ( 350 С), сборной нефти ТАБЗ разбавляют бензолом35 и вводят в раствор хлорид железа (3 . ацетоновый раствор) в количестве; соответствующем моляркому отношению соль:азот 0,25мл/г. Затем смесь перемешивают и разбавляют н-гексаном при кратности разбавле 40 ния 40 мл/г мазута. Обработка осадкааналогична примеру 2.Данные на различные. соотношениясоль:азот в пределах 0,25-4,0 приведекы в. таблице (пример 5),45 П р и м е р 6, 5,00300 г мазута (350 С)сборной нефти ТАБЗ разбавляют бенэолом ивводят в раствор хлорид железа (3+, зтанольный раствор) в количестве, соответствующеммолярному отношению соль:азот 0,25. Смесь50 перемешивают и разбавляют н-гексаном прикратности разбавления 40 мл/г мазута. Обработка осадка аналогична примеру...