Способ получения бис(триалкоксилилалкил) сульфидов

Номер патента: 523101

Авторы: Власова, Воронков, Клецко

ZIP архив

Текст

( ц 523 О оеюв СоветскиС Социалистически Республик61) Дополнительно авт, сви 22) Заявлено 18,02.74 (21) 1996508/04 1) М. Клз С 07 Г 7/18 заявкиприсоедине Государстееннын комитет Совета Министров СССР по делам изобретений(088,8) и открыт ата опубликования описания 20.12 2) Авторы изобретения П, Клецко, Н. Н. Власова и М, Г, Воронков 71) Заявител Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ БИС-(ТР ИАЛ КОКС ИСИЛ ИЛАЛ К ИЛ)-СУЛ Ьф ИДОезу бис- (ттипа зобрет ие относится к си лалкил)-сульфидов (КО) з 51(СН) п 2 створителя, например аблучше при 50 С.еме а натрия в средеолютного алканолРеакция идет по лкоксис где К - алкил, п)1, 5Соединения этого типа могут найти применение в качестве мономеров для получения наих основе специальных адсорбентов, покрытий с антибактериальными свойствами, модификаторов поверхностей (адгезивов) и т. д., 10антивспенивателей, флотореагентов и других,а также в качестве исходных соединений длясинтеза новых типов биологически активныхсоединений кремния,Известен способ получения бис-(триалкоксисилилалкил)-сульфидов, основанный на реакции присоединения сероводорода по двойной связи алкинилтриалкоксисиланов под давлением 20 атм при температуре 220 С. Однакоэта реакция протекает лишь при высоком давленни, требует инициирования, продолжительна (12 час и более) и, наконец, не позволяетполучить (КО),31(СН5 с п=1, 3,С целью упрощения процесса по предлагаемому способу используют (хлоралкил)триалкокси сил аны.Предлагаемый способ получения бис- (триалкоксисилилалкил) -сульфидов основан навзаимодействии (хлоралкил) триалкоксисиланов с сероводородом в присутствии алкоголя(КО),Я 1(СН,)С (КО,)81(СН,)1,8, Реакция завершается через 4 - 5 час. Выход целевых продуктов достигает 40%.Способ прост в исполнении, не требует сложной аппаратуры, применения дорогостоящих катализаторов, Исходные соединения легко получаются алкоголизом товарных (хлоралкил)трихлорсиланов.П р и м е р 1. В раствор 13,4 г металлического натрия в 200 мл абсолютного метанола пропускают при охлаждении в течение 2 час сильный ток сероводорода. Затем при 50 - 60 С в слабом токе сероводорода прокапывают 100 г (0,58 моль) (хлорметил)триметоксилан. Реакционную смесь выдерживают при 50 С 1 - 2 час и отделяют образовавшийся осадок декантацией, После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме,Выделяют 35,6 г (40%) бис-(триметоксисилилметил) -сульфида с т. кип. 160 - 161 С (10 мм рг. ст.); п 0 1,4460; И 401,1462.Вычислено, %: С 31,69; Н 7,48; 8 11,04; Я 18,83, МК 71,12.СиНз 0,51 з.523101 Формула изобретения Составитель М. Коротеев Техред М. СеменовРедактор Т. Никольская Корректор Л. Котова Заказ 2068/14 Изд1533 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 32,42; Н 7,33; 8 10,59; 81 18,75. МК 70,37.П р и м е р 2. Бис- (у-триметоксисилилпропил) -сульфид получают в аналогичных условиях из 9,5 г металлического натрия в 220 мл абсолютного метанола и 82 г (0,41 моль) (ухлорметил) триметоксисилана, Выделяют 26,2 г (36,4%) вещества с т. кип. 180 - 182 С/7 - 8 мм рт. ст.; п 1,4495; д 4 о 1,0775.Найдено, %. С 40,03; Н 8,29; 8 9,23; Я 15,66, МК 89,41.СдНзаОа 58 в,Вычислено, %: С 40,92; Н 8,43; 5 8,99; Ы 15,66. МК 89,64. 1. Способ получения бис- (триалкоксисилилалкил)-сульфидов взаимодействием триалкоксисиланов с сероводородом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, в качестве триалкоксисиланов используют (хлоралкил)триалкоксисиланы и процесс ведут в присутствии алкоголята натрия в среде раство рителя, например абсолютного алканола. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при нагревании до 50 С.

Смотреть

Заявка

1996508, 18.02.1974

ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР

КЛЕЦКО ФЛОРА ПЕТРОВНА, ВЛАСОВА НАТАЛЬЯ НИКОЛАЕВНА, ВОРОНКОВ МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 7/18

Метки: бис(триалкоксилилалкил, сульфидов

Опубликовано: 30.07.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-523101-sposob-polucheniya-bistrialkoksililalkil-sulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис(триалкоксилилалкил) сульфидов</a>

Похожие патенты