Способ получения 2-этил-2, 5-диоксо-1, 2-оксафосфолана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(11) 523107 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ/32 осударстеенный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий ь 2) Авторы изобретен Газизов и В,А, Харламов Пудовик Трудов и71) Заявитель ОР о Красного Знамени институт органическоизической химии им, А. Е, Арбузова 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛ,5-ДИОКСО-1,2-ОКСАФОСФОЛАНА Изобретение от ся к области гетерофосфора с Р-С-свяшенствованному спо 2,5-диоксо,2-окиклических соединению, а именно к усобу получения 2-этфосфолана формулы с О г ану 1, чение лана. который является полупродуктом фосфорорганического синтеза.Известен способ получения 2-алкил- -2,5-диоксо,2-оксафосфолановвзаимодейст вием дихлорангидридов фосфонистых кислот с С,3 - непредельными карбоновыми кислотами например акриловой кислотой, в среде органического растворителя при нагревании до 60 С с последующей обработкой полученного при этом хпорангидрида алкил- Р-хлорформилэтилфосфиновой кислоты карбоновой кислотой или ее ангидридом 1.Недостатком известного способа является двухстадийность процесса, а также необходимость использования ядовитых, легко гидролизующихся и окисляющихся на воздухе дихлорангидридов фосфонистых кислот,что вызывает необходимость проведения процесса в атмосфере инертного газа,С целью упрощения процесса по предлагаемому способу в качестве производного фосфонистой кислоты используют этилметафосфонит.Замена дихлорангидрида фосфонистой кислоты на этилметафосфонит позволяет получать целевой продукт в одну стадию из легкодоступных исходных реагентов, посколькуэтилметафосфонит представляет собой стеклообразную, нелетучую, неядовитую массу беззапаха, которая является отходом производства соединений трехвалентного фосфора покрайней мере с одной Р-С-связью.Предлагаемый сйособ получения 2-этил 2,5-диоксо,2-оксафосфолана заключаетсяв том, что этилметафосфонит подвергаютвзаимодействию с акриловой кислотой в срде органического растворителя при нагревании, желательно до температуры 40-80 оС,П р и м е р 1. Полу 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфоИзд. М 598 Тираж 575 Подписное Заказ 5127 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 й52Смесь 10,8 г (0,144 моль) этилметафосфонита и 10,4 г (0,144 моль) акриловой кислоты в растворе бензола (40 мл) при 40-80 С перемешивают в течение 5 час.оБензол отгоняют, реакционную смесь вакуумируют при 100 С/0,02 мм рт.ст., и пеорегонкой на приборе для пленочной разгонкио при температуре спирали 160 С/0,01 мм рт,ст, получают 14,2 г (66,4%) 2-этил- -2,5-диоксо,2-оксафосфолана с т,кип.138 оС/0,06 мм рт,ст,; 4 4 1,2931; п 1,4828,Литературные данные: т.кип. 137-138 оС 0,005 мм рт.ст.;д 4 1,2930; Т 11,4870. Формула изобретения 1, Способ получения 2-этил,5-диоксо- -1,2-оксафосфолана взаимодействием произ 3107 4водного фосфонистой кислоты с акриловой кислотой в среде органического растворителя при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного фосфонистой кислоты используют этилметафосфонит. 2. Способпоп, 1, отлич ающийс я тем, что нагревание ведут до температуры 40-80 оС,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. В.К. Хайруллин, М.А, Васянина,А.Н, Пудовик и Ю.Ю. Юсупов, "Химия органических соединений фосфора", изд. фНаукаф,1967 г., стр, 29,
СмотретьЗаявка
2100371, 27.01.1975
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМЕНИ А. Е. АРБУЗОВА КАЗАНСКОГО ФИЛИАЛА АН СССР
ПУДОВИК АРКАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ГАЗИЗОВ ТАГИР ХАСАНОВИЧ, ХАРЛАМОВ ВЯЧЕСЛАВ АНАТОЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/32
Метки: 2-оксафосфолана, 2-этил-2, 5-диоксо-1
Опубликовано: 30.07.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-523107-sposob-polucheniya-2-ehtil-2-5-diokso-1-2-oksafosfolana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-этил-2, 5-диоксо-1, 2-оксафосфолана</a>
(22r, 23r, 24s)-22, 23-диокси-24-этил -холест-2-ен-6-он в качестве промежуточного продукта в синтезе (24s)-24 этилбрассинона и способ его получения
Номер патента: 1363830
Опубликовано: 30.11.1993
Авторы: Жабинский, Ковганко, Лахвич, Хрипач
МПК: C07J 9/00
Метки: 22r, 23-диокси-24-этил, 24s)-22, 24s)-24, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, холест-2-ен-6-он, этилбрассинона
...экстрагируют хлороформом. Органический слой промывают водой, пропускаютчерез слой силикагеля, затем упаривают.Остаток растворяют в 25 мл ацетилхлоридаи выдерживают в течение 5 дней при комнатной температуре, Растворитель упзривают, остаток растворяют в 50 мл конц,.уксусной кислоты и 10 мл воды, Прибавляют3,0 г ацетата калия и реакционную смеськипятят с обратным холодильником в течение 22 ч, после чего упаривают в вакууме,Остаток растворяют в 50 мл 10;4-ного раствора гидроокиси калия в метаноле и кипятят с обратным холодильником в течение 1ч. После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь обрабатывают 15мл уксусной кислоты (ч.д.а.), затем упариваютдо 1/3 первоначального объема и экстрагируют хлороформом, Хлороформныйэкстракт...
Способ контроля катализируемого аспартазой процесса полуения l-аспарагиновой кислоты
Номер патента: 857115
Опубликовано: 23.08.1981
Авторы: Арен, Берзиньш, Бренцис, Зариньш, Калис, Малей, Пуриньш, Скроделис, Хагендорф, Янкевиц
МПК: C07C 101/12
Метки: l-аспарагиновой, аспартазой, катализируемого, кислоты, полуения, процесса
...зависит от глубины реакции,непосредственно может быть использован для автоматизации регулированияхода процесса,1 ОП р и м е р 1. Готовят 20 лМраствора Фумаровой кислоты, доведенного до рН 8,4 при 18 оС водным аммиаком и содержащего 0,003 М двухлористого, марганца, и 50 мл 1 М раствора . - аспарагиновой кислоты, доведенного до рН 8,4 при 18 С воднымаммиаком и содержащего 0,003 М двухлористого марганца. Снимают показания анализатора электропроводностис фиксированной чувствительностьюпри последовательном термостатировании при 37 С детектора прибора в растворе Фумарата, растворе аспартатаи их смесях, имитирующих различныестадии превращения Фумарата в аспартат. Кроме того, имеют сопротивлениеи рассчитывают удельную злектропроводность этих...
Способ получения 2-метил-3-этил-4-(п-анизил)аз циклогексен-1-карбоновой кислоты
Номер патента: 169105
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 51/00, C07C 65/21
Метки: 2-метил-3-этил-4-(п-анизил)аз, кислоты, циклогексен-1-карбоновой
...нтадиен. г 4 ийсяота. ем, ч 1 стадия, Получение 3-этил-(гг-анизил)- пеитен-ол. К раствору п-анизнллития, полученного из 122 г бромапизола и б г лития в 350 мл абс. эфира, при перемешизании и охлаждении до - 15 С прибавляют по каплям 35 г раствора кетона в 400 лл абс. эфира. Затем реакционную смесь перемешивают 2 час, после чего разлагают 400 мл ледяной воды. Зфирный слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром, Зфирные вытяжки соединяют 15 с основной частью, промывают водой и сушат прокаленным сульфатом натрия. После отгонки эфира остаток перегоняют з вакууме в токе азота. Получают 34,5 г (выход 63%) карбинола с температурой кипения 130 - 135 С 20 при 3,5 лм; г 1 1,5169, ипфракрасный спектр обнаруживает полосы поглощения при 980 см...
Устройство для автоматического управления процессом окисления парафина в производстве жирных кислот
Номер патента: 512230
Опубликовано: 30.04.1976
Авторы: Берсенев, Болотин, Воронов, Площенко, Ракитин, Роганин, Чепчуров
МПК: C11C 1/00
Метки: жирных, кислот, окисления, парафина, производстве, процессом
...мыл.Устройство работает следующим образом.Расходомером 1 устанавливается заданный расход реакционной смеси, подаваемой на окисление, а регулирующий клапан 2 управляет поступлением возвратного парафина, причем соотношение свежего ц возвратного парафцнов поддерж:вается посредством регулятора 3 с клапаном 4, который управляет расходом свежего парафина. Подачу катализатора в заданно. соотношении поддерживает регулятор 5 посредством воздействия на клапан 6 подачи нео мыляемых,Подача синтетических жирных кислот в заданном соотношении к цеохыляемых осуществляется регулятором 7 с клапанох 8. Рсгуля512230 Ф ор мул а из об р етен и я 15 Составитель Т. Лукьянцева Техред М, Семенов Корректор И. Позняковская Редактор Т. Пилипенко Заказ...
Способ автоматического управления процессом карбонатации алкилсалициловых кислот
Номер патента: 721407
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Алексеев, Антонов, Вавилов, Гордаш, Звонарев, Манойло, Михайлов
МПК: C07C 65/12
Метки: алкилсалициловых, карбонатации, кислот, процессом
...датчиком ЛВп - по одной из величин вязкости (т.е. измеренной при одной из двху используемых скоростей сдвига); при отклонении величины отношения значений вязкости, замеренной датчиком ДВп от единицы по вновь сформированному функциональным блоком сигналу, вызывающему в итоге прекращение подачи газа в реактор с помощью исполнительного механизма ИМг. Задание регуляторам РРс и РРм изменяют в зависимости от величины вязкости алкилсалициловых кислот, замеряемой датчиком ДВк.П р и м е р 1, В реактор Р подают 1,9 мэ/ч алкилсалицйловых кислот с концентрацией 60 вес.% (нижний допустимый предел), 0,6 м/ч масла АС-б, 0,1 мз/ч гидроокиси кальция и 28 мз/ч углекислого газа. Масло подается двумя потоками: в составе масляной суспензии...