Способ получения алкиламинборанов

.(45) Дата опубликования описания 14.02.77(51) М, Кл. С 07Б/02 Гасударственный комитет Совета Министров СССР по дела л нассретеннй и открстнй(72) Авторы Г. И. Багрянцев, В, В. Волков и К. Г. Микишев изобретения Институт неорганической химии Сибирского отделения АН СССР(54) СГ 1 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАМИНБОРАНОВ Изобретение этносится к химии комлексных бэразотных соединений обшей фсрмупы1 Н МЪНв,где К - алкип, которые могутприменятьсяв качестве восстановителей,топшвньтх присадок и боразотных полупродуктов, используемых при синтезе борорганических соединений.Известен спэсэб пэлучения триметиламинбэ рана эбрабэткэй хлэрида триметиламмэ-.ния тетрагидробэратом лития в растворе 10сухого дпэтилового зфира в атмосфере азота.Известен также спэсээ пэлучения алкиламинбэранэв изаимэдействием алкиламмэниевых солей неорганических кислот с тетрагидроборатами натрия ипи калия в среде 15тетрагидрофурапа,К недостаткам известных способов получения алкипаминборанов следует отнестинеобходимость использования органическихрастворителей, Так, например,тетрагидро- )Офуран является высокотоксичным и огнеопасным растворителем, способным детонировать при перегонках и упариваниях ввидунакоплетшя перекисей. Растворенные в тетрагидрофуране вешества образуют с ним проч ные сопьваты, загрязняюшие целевые прсдукты.С целью устранения у ванных недостатков и упрошения процесса, в предлагаемомспособе взаимодействие исходных компснентов осушествляют в твердой фазе прпрастирании их на движушейся насадке, причем в качестве тетрагидробората металлаиспользуют тетрагидроборат натрия, а в качестве алки-.аммониевых солей неорганических кислот используют солянокислые алкиламины.Механохимическую реакцию между тетрагидроборатами шелочных металлов и алкиламмониевыми солями неорганических кислот практически осушествляют при комнатной температуре, т.е, в области температурной устойчивости веществ, в условиях отсутствия контакта реагентов с влагой,Целевые продукты выделяют известнымиприемами, например отгонкой в вакууме плизкстракцттей органическими растворителями.П р и м е р 1, В вибрацпонпый реактор,выполненый из нержавеющей стали оъемом0,3 л, загруженный на 30% объема метал524800 Аналитические данные полученных соединений оед ВН 9,41 9,43 0(С Н 2,45 23,20 70,4 2420 69,1 0 83,9вода) В сил:ическцй способов ранее в литер Механминбораьщ, явлсподьзо поду .ения адкил-уре описан неи позволяет бораты шелочокислые певем, что, с целью имодействие исх упр щиися омпопрп дных й фаз оц яется универсальньв вать все тетрагпдро длов, а также соля вторичные или трет, в суш ествляют в твердодвижущейся нас по п.1 от л в кач астпр нци наюсоб ных мет вичнье,ч а ший атачные амины. тем, чтола испольСпособчто в е тетрагидрооор рагидробооат атрия о тли ча юший алкиламмоп.евьл соцспользуют соляте1,с ямета3 зоб ени о пкаче ся тем,лей неорганич еских кислот амины.окислые алкил ХИППИ Заказ 5089/596 Траж 57 Поддсное лиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная лическими шарами, загружают смесь твердых реагентов 27,0 г (С Н .) М НСС и 7,5 г2 5 ьМаВН . Смесь подвергают интенсивномурастиранио на движущейся насадке в те ение 2 чпри амплитуде колебаний 5 мм ичастоте 50 гц при непрерьйном удаленииобразующегося в процессе реакции водорода,После окончания выделения водорода растирачие прекращают, алкиламинборан отделяют вакуумной отгонкой при 100 С. Время Оотгонки 2-Зч. Выход 21,2 г (93,5 о оттеоретического),П р и м е р 2, В вибрационный реактор,выл=.одненный пз нержаве.ошей стали объемом0,3 д, загруженный на 209 о объема металлическими шарами, загружают смесь твердых реагентов 7,55 г (С Н ) НННСС и 2,8 гЯаВН, Смесь подвергаот интенсивному растиранию на движущейся насадке при амплитуде колебаний 5 мм и частоте 50 гц прц 20непрерывном удалении образуошегося в про 1, Способ получения адкпдаминборанов взаимодействием тетрагидроборатов щелочных металлов с алкиламмониевыми солями цессе водорода в течение 1,5 ч. После окончанцч выделения водорода растираюе прекращают. Диэтилампнборан отделяют вакуумнойотгонкой. Выход 54 г (С Н) ЯВН 3(91 оот теоретического),П р п м е р 3, В вибрационный реактор,вьшоленый пз нержавеющей стали объемом0,3 д, загружешый на 30";о объема металлическими шарами, загружают смесь твердых реагентов 9,5 г СН МН НС 1 и 5,7 гаВН, Смесь подвергают итеисявному рао 4тиранию на движущейся насадке при амплитуде колебаний 5 мм и частоте 50 гц принепрерывной откачке образующегося в прсцессе реакции водорода, После окочаия вьделения водорода (время растирания около2 ч) растирание прекращают. Метиламинборан отделяют экстракцией диэтиловым эфиром. Выход 4,1 г (65 Ь от теорети:еского),Физико-механические свойства подученныхсоединений приведены в таблице. еорганпческих кцслот, о т л и ч а ю