C07F 9/16 — эфиры тиофосфорных или тиофосфористых кислот

Номер патента: 95399

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Мельников, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/16

Метки: тетраэтилтритиопирофосфата

...смесь оставляют на несколько часов, затем добавляют воды и выделя 1 ошееся масло отделяют, промывают водой и осушают над хлористым кальцием. При перс- гонке в вакууме отбира 1 от тетраэтплтритиопирофосфат, имеющий температуру кипения 150 при 7 ям г 1-" 1,47 с)5. Выход более 30 оз от тсорстпческого. эфиров тиопиропользуются сложстадий способами. Описываемый стстраэтилтритиопиствляется в однухлортиофосфата иприсутствии третипример пиридина)2(С 11 вО)вР получения фата осун 1 со из диэтилводорода в аминов (наеме:112 . пособ рофос стадисеро 1 ныхпо сх Н;О 1 вО аН.-Х -) С 1-1 з ) С.11 з Сз 1-1,. НС11 С 1 Способ удобен для 1 ров трптиофосфорной ших представлять инт мснснии пх в качествеПример. В четыр бу, снабженную капел...

Номер патента: 97789

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Арбузов, Мельников, Никоноров, Федорова

МПК: C07F 9/16

Метки: тетраэтилмонотиопирофосфата

...применив в нем дихлортритиопирофосфата х гидрид диэтилфосфорной ки в бензольном растворе. моно- щий- реакчения по авт. вместо лоран- слоты Тетраэтил моиотиопирофосфат, представляющий значительный интерес как инсектисид против многих вредных насекомых сельскохозяйственных культур, получается действием диэтилтиофосфорного натрия на хлорангидрид диэтилфосфорной кислоты.Предлагаемое изобретение позволяет получать тетраэтилмонотиопирофосфат, исходя из сероводорода и хлорангидрида диэтилфосфорной кислоты, так же, как и его аналог тетраэтилтритиопирофосфат, получающийся из сероводорода и диэтилхлортиопирофосфата по авт. св.95399, что представляет существенные технологические и экономические преимущества по сравнению с известным способом.П...

Номер патента: 100896

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Арбузов, Ризположенский

МПК: C07F 9/16

Метки: тетраэтилмонотиопирофосфата

...натрия гсли хлоссрссстьссс кальцссем. Тетраэтилмонотнопирофосфат по. лучасот в остатке гсосле отгонкп органического растворите, ся.Предмет изобретения Сп тиопраэтилмоноч щийышения вына диэтилдействуют ого раствои выделяют известным хода моно фосг рите, дал ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТР Тетраэтилмонотиоппрофосфат представляет практический интерес как активный препарат для борьбы с некоторыми видами насекомых - вредителей сельскохозяйственных культур.Известны два спосооа получения тетраэтилмонотиоссирофосфата: 1) действием хлорангидрида диэтилфосфорссстой исо сна д 1 сэтилтиофосфат натрия и 2) действием сероводорода на хлорангидр сд диэтилфосфорсюй кислоты в присутствии пиридиновых оснований. Использогапие этих способов в технике затрудстте.сьссо, так...

Номер патента: 105849

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Алимов, Арбузов, Никоноров

МПК: C07F 9/16

Метки: тетраэтилтиопирофосфата

...изобретению предлагаетсяя способ получения нового инсстицида - тстраэтилтиопирофосфата, Способ отличается простотой и доступностью и зякл)очястся в ЛОм, что ня хлоря 11 Г 11 дрид диэтилфосфорной кислоты действуют диэтилмоОтиофосфорцым натрием. Получеццый продукт имеет химическое стросние; Продукт обладаетссктицидцы ми свой с"1 вуя полному уничтв концентрации 0,00ряту ,0,0031/в поначалу).Пример, К диэму патрио, получе ВИДЕТЕПЬСТВУ диэтилфосфористой кислоты и 1,7 г металлического натрия в растворе бензи 1 а, прибавлено 2,3 г серы. После Окончания реакции к получасиО таким образом нятрисвой соли диэтилмо:1 офосфорной кислоты медлеРио прибавляют 12,5 г хг орянгидрнда диэтилфосфор 1 ОЙ к)с;нпы. Затем раствор отделяется От...

Номер патента: 106053

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Алимов, Арбузов, Никоноров

МПК: C07F 9/16

Метки: аналогов, селенсодержащих, серу, тетраэтилпирофосфата

...и могут найти применение в качестве фосфорсодержащих инсектицидов.Сущность изобретения состоит в том, что эговые эфиры пирофосфористой илп субфосфорной кислоты вводят во взаимодействие с 1 плп 2 г/а омами серы плп селена, Получаемые продукты выдеглил с помощью вакуумперегонки.Пример 1. К 7,9 г этилового эфира пирофосфористой кислоты прибавл 11 о 1,95 г серы; жидкость при этом нагреваот до 80, Реакция доводи"ся до конца нагреванпем до 160. Прп вакуумперегонке полученной жидкости выделяегся тетраэтилдитиопирофосфат с темп, кип. 120 - 122",1 - 2 лл, Выход почи количественный.Пример 2, К 10 г эпгового эфира субфосфорной кислоты прибавляют 3,5 г селена; температура смеси прп этом поднимается до 54. Реакция заканчивается часовым...

Номер патента: 109054

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Мельников, Швецова-Шиловская

МПК: A01N 57/10, C07F 9/16

Метки: действия, инсектицидов, системного

...кислоты, этилмедиэтилфосфат и другиесравнительно высокой тдля полезных насекомкровных кивотньх, чтоотрицательным свойство рганическис о действия,фосфорных ид пирофос- ркаптоэтил, обладают оксичностыо ых и тепло- является их м. где Р - алкильный ради К - алкильный рад водород. П р и м е р 1. В колбу холодильником и мешалк ют 15,8 г диметилового тиофосфсрной кислоты Х-метилуретана, после ч ремешивании добавляютобратным й помешаэфира дии 103 г его при пе,5 г 40%Наст гается дов с умень состои лжительи комнатании ре- обрабадругим ем), про- отгоняют109054 имеет температуру кипения 105 108 при 0,11 лм рт. ет., уд. вес д 2 о=1,1848 и г 1 о " = 1,5060.Выхсд - 12 - 15 г (44 - 55% от теории),П р и м е р 2. В колбу загружают:...

Номер патента: 120216

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Каган, Мельников, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/16, C07F 9/165

Метки: несимметричных, смеси, тетраалкилдитиопирофосфатов, триалкилдитиофосфатов

...АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Н. Н. Мельников, К. Д. Швецова-Шиловская и М, Я. Ка ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ НЕСИММЕТРИЧНЫХ ТЕТРААЛКИЛДИТИОПИРОФОСФАТОВ И ТРИАЛКИЛДИТИОФОСФАТОВЗаявлено 1 О октября 1958 г. за г 1 а 609359/23 откргятий при Совете М120216 Предмет изобретения Способ получения смеси несимметричных тетраалкилдитиопирофосфатов и триалкилдитиофосфатов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что тетраалкилтиофосфондисульфид в растворителе или без него перемешивают с триалкилфосфитом с последующим нагреванием смеси. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Л, М. Струве Гр. 50, 45 Поди. к печ. 6.1 Чг. Тираж 805 Цена 25 коп.Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак, 2155 Типография Комитета по делам...

Номер патента: 125558

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Каган, Мельников, Михалютина, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/16

Метки: тетраалкилтритиопирофосфатов

...с обратным холодильником и механической мешалкой помещают раствор 7,85 г тетрамето-ксифосфондилльфида в 25 мл бензола и при хорошем перемешивании прибавляют 7,75 г трифенилфосфита. Реакционную смесь при этом немного разогревают и температуру поднимают на 10 - 15, После прибавления всего количества трифенилфосфита реакционную смесь нагревают в течение 2 час. Далее бензол отгоняют с применением водоструйного насоса на водяной бане и остаток фракционируют в высоком вакууме. Выход тетраметилтритиопирофосфата 78%, Т. пл. 33 - 34. Найдено в : Р - 21,56; вычислено в : Р - 21,95. Т. кип, 108,5 - 111 при 0,075 ми рт. ст.Выход трифенилтиофосфата с т. пл. 45 - 51 составляет 73,5% ог теоретического. Аналогичные результаты могут быть получены и при...

Номер патента: 131759

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Варшавский, Кофман, Мельников, Михалютина, Швецова-Шиловская

МПК: A01N 57/12, C07F 9/16

Метки: n-метилкарбамидометил, диметилтиофосфата, о1о

...несмешивагощегося с водой органического растворителя. В качестве растворителя могут быть испогтьзованьх: хаторосроргп, дихлорэтан, бензол и др. углеводороды.Пример. В колбу с обратным холодильнгткодт, механической мсшалкой и капельной воронкой помещают 38,9 г монометилагнида хлоруксусной кислоты, 40 мл воды и 43 г хлороформа. Смесь нагревают до кипения и при хорошем перемешивании прибавляют раствор 71,2 г калиевой (или аминной) соли диметъгглдгттиофосфорной кислоты в 50 ты воды. Затем реакционную смесь нагревают до 85 (в течение около 0,5 час) и выдерживают при этой текгператугре 1520 шин. После охлаждения до комнатной температуры оргаигттгескнт слой отделяют, а водный слой три раза экстрагируют хдороцтормокт (15 ты хлороформа для...

Номер патента: 150793

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Джианантонио, Джорджио, Джузеппе

МПК: A01N 57/12, C07F 9/00, C07F 9/16 ...

Метки: 0-диалкилтиои, алкоксиметиленамидов, диалкилдитиофосфорилуксусной, кислоты

...о,о-диметилдитиофосфорилуксусной кислоты, о,о-дпэчидьный аналог обладает значительно большей токсичностью. Наиболее высоким инсектицидным действием обладают производчые, в которых К и К" - метил или этил, а К - метил, этил, пропил; изопро. пил, пропаргил, аллил, хлорэтил, метоксиалкил или меркаптоалкил.Реакция получения алкоксиметиленамидов о,о-диалкилтио- и о,о-диалкилдитиофосфорилуксусной кислоты протекает по следующей схеме; КО КО,Р - ЯМе+С 1 СН,СОИНСН,ОК, - +, Р - ЯСН,СОИНСН,ОК,+МеС 1 К"О ( К"ОХ Хгде К, К", К, и Х имеют вышеуказанное значение, а Ме-натрий или калий.Пр имер. 50 г. 33%-ного водного раствора о,о-диметилдитионатрийфосфата добавляют к 12 г метоксиметиленамида монохлоруксусной кислоты и в течение 10 мин при...

Номер патента: 154540

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/16

Метки: 154540

...калиевой соли диэтилтиофосфорной кислоты и 150 лгл сухого ацетона кипятят 9 час, массу охлаждают, выделившийся осадок отфильтровывают и промывают последовательно сухим ацетоном и водой. Получают 6,3146 г 2, 4, 2, 4-тетранитродифенилсульфида. Из ацетонового фильтрата (после отгонки ацетона в вакууме) выделяют еще 2,7975 г сульфида, Всего получено 9,1121 г (теоретически 9,142 г), температура плавления 193 С.Из водного фильтрата выделено 3,6791 г хлористого калия (теоретически 3,7231 г).П р и м е р 2, Смесь 20,2671 г 2,4-динитрохлорбензола, 20,8159 г калиевой соли диэтилтиофосфорной кислоты и 200 лл сухого ацетона кипятят б час, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают последовательно ацетоном и водой. Ацетон отгоняют в вакууме.М 154540...

Номер патента: 166551

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Санин

МПК: A01N 57/12, C07F 9/16

Метки: 0-диэтил-5-трихлорпентилдитиофосфата, дэфола

...102 кг тетрахлорпентана. Образовавшийся трихлорпентилдиэтилдитиофосфат отделяют от хлористого натрия обработкой водой.2 в гвПолучают 100 кг препарата; по 1,5135; 44 10 1,2843,Предмет изобретения 15 Способ полпентилдитиофо ствием диэтил ного алкила, о получения пр 20 черепашкой игалоидного ал Подписная группа22 Известно применение различных производных дитиофосфорной кислоты в качестве препаратов для борьбы с вредителями растений,Предложен способ получения О,О-диэтилового-Я-трихлорпентилового эфира дитиофосфорной кислоты в качестве препаратов для борьбы с вредителями растений.Предложен способ получения О,О-диэтилов ого-Я-трихлорпентилового эфира дитиофосфорной кислоты (Дэфола) . О,О-Диэтил-Я- трихлорпентилдитиофосфата получают...

Номер патента: 168828

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Виноградова, Мандельбаум, Мельников, Ная, Пет, Пильменштейн

МПК: C07F 9/16, C10M 137/10

Метки: маслам, присадки, противоизносной, смазочным

...одпасная группа М 11 Известен способ получения фосфорорганических соединений, основанный на взаимодействии диалкиловых эфиров дитиофосфорной кислоты по двойной связи соединений, содержащих винильную группу.Известно также применение диалкиловых эфиров дитиофосфорной кислоты в качестве противоизносных присадок к смазочным маслам. Такие присадки не обладают достаточной противозадирной активностью,Предложенный способ отличается тем, что диалкиловые эфиры дитиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с гексахлорциклопентадиеном. Благодаря этому повышается противозадирная активность присадок; кроме того, такие присадки не агрессивны по отношению к металлу.Получение диалкиловых эфиров гексахлорциклопентенилдитиофосфорной кислоты основано на...

Номер патента: 183865

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/16, C10M 137/10

Метки: 183865

...пятцсерцистьзаццей получеццого получецця мцогофуцкциосмазочцым маслам путем фенола с эпихлоргйдрицом аботкой продукта коцдецм фосфором и цейтраликислого продукта,ццц 3,91 8,09 фор Согласно настоящему изобретению предлагается обрабатывать эпихлоргидрипом цафтецовые кислоты. Г 1 олучаемый при этом продукт 10 г.зяцмодействует с пятисерцистым фосфором, затем кислый продукт реакции нейтрализуют. Выделеццое таким образом соединение является высокоэффективцой ацтиизцосцой присадкой. 15В качестве цафтецовых кислот используют среднюю фракцию цафтецовых кислот, выделенных ца нефтеперерабатывающих заводах цз щелочного отброса, получаемого при выщелачивяции дизельного топлива и солярового 20 масла.Для получения присадки предлагаемым способом...

Номер патента: 178437

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Зейналова, Кулиев, Мова, Сулейманова

МПК: C07F 9/16, C10M 137/10

Метки: aoonoijtt, iirlnij, nrftiorjjigt, tiifortijv, агакишиева, мт, хигер

...пятцсерццстым фосфором с последуюцей нейтрализацией продукта, образующегося прц конденсации ялкцлфецоля, формяльдегида и аммиака.Пример. В реакционную емкость загружают алкилфецол, 37 - 4015/,-ный водный раствор формальдегиля ц 20 - 25 ог,-цы 1 водный раствор аммиака. Смесь ялкцлфецоля, фор-, мальдег 5 дя и аммиака берут в следующем соотношении: 1001 алкилфецола, 30 - 50% водного ряствОря м 1 цякя, 30 -50,д формал 1.дегида. Затем прц механическом перемешивации и температуре 85 - -96 С смесь подвергают конденсации до достижения коэффициента рефракции прц 20 С 1,5140 - 1,51 б 0.Продукт конденсации после отстоя отде;15 От От водцогО с,05 ц сцят под вака"мом,после чего обрабатывают 15 - 20 а/пятисерцистого фосфора прц температуре 90 -...

Номер патента: 179528

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кузнецов, Ситникова, Царев

МПК: A01N 57/12, C07F 9/16, C07F 9/40 ...

Метки: диалкил(аминоэтил, тиофосфитов

...фосфорорганических соединений О,О-диалкил (аминоэтил) тиофосфитов взаимодействием диалкилтиофосфитов с этиленимином при комнатной температуре, Полученные соединения пригодны для применения в качестве инсектицидов.П р и м е р. К охлажденному до - 15 С дипропилтиофосфиту 18,2 г (0,1 лоль), помещенному в ампулу, в которую продувался азот, прибавляют по каплям охлажденный до - 15 С этиленимин 8,6 г (0,2 люль),0 (С Н;О)а- СН. - МНа 16,27 13,9014,5 15,2714,28 14,47УС,Н-,О)е - Р - СНа -12,25 11,4512,0 4 НеО). - Р - С На - СН - 1 Ч Не Ампулу запаивают и выдерживают при комнатной температуре неделю, после чего вскрывают и под вакуумом в токе азота удаляют избыток этиленимина. Сырой продукт - вязкая бесцветная жидкость с резким запахом,...

Номер патента: 194819

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гупало, Земл

МПК: C07F 9/16, C07F 9/58

Метки: дитиофосфорньгхкислот, диэфиров, калиевьх, монозфиров, солей, тритиофосфорных

...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, ир. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 спирте ( 200 лл), быстро сливают с нснрореагировавшего пятисернистого фосфора ("-1 г), добавлягот 110 г безводного поташа н оставляют на 12 час. Затем отфильтровьпгают избыток гготаша и промывают его нсоольшнм количеством метнлового спирта. Из фильтрата удаляют почти весь метиловый спирт и образовавшееся мутное вязкое масло промывают 5 - 6 разанетоном общим объемом до 1,5 л, Лцстоновыс вь 1 тяжки соединяют н удаляют ацетон и вакууме водоструйного насоса. Образуется вязкое масло. Его выдерживают 1 час в вакууме (1 - 2 пчлг рт. сг.), затем растворяют в абсолютном ацетоне ( 60 лг,г), ацетоновый раствор постепенно выливают в абсолютный эфир (1 л)...

Номер патента: 222373

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Андреева, Владимирова, Крылова, Мельников

МПК: C07F 9/16

Метки: s-алкилизотиомочевин, фосфорилированных

...пропуская его раствор в хлороформе через колонку, за полненную окисью алюминия. Получают 9 г"+2 В -ХН= Изобретение относится к способу получения не описанных ранее фосфорилированных Я-алкилизотиомочевин общей формулы Фосфорили ров анны е 5-алкилизотиомочевины получают при взаимодействии голоидводородных солей замещенных Я-алкилизотиомочевин и О-алкил- (О-арил) -Х-алкиламидохлортиофосфатами в присутствии акцептора галоидводорода, например третичных аминов. Процесс удобнее вести в среде органических растворителей, таких как ацетон и бензол.Реакция протекает по следующей схеме: фС - ХН - Р - РКЯК Х К" К"+2 В Н222373 ва которых представлены в таблице,Найдено. % Вычислено, % Выход,ао "о Соединение Брутто-формула% 18,87 70 1,5261 9,11 8,75...

Номер патента: 233149

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алиев, Ализаде, Зейналов, Институт, Кулиев, Сулейманова, Эльович

МПК: C07F 9/16, C10M 137/10

Метки: маслам, присадки, противозадирной, противопиттинговой, смазочным

...и из фильтрата нагреванием в небольшом вакууме отгоняют растворитель и другие летучие вещества.5 Готовая присадка содержит, %;сера 19,53 фосфор 4,45 азот 2,07 10 Исследованы антизадирные, антикоррозионные свойства, стабильность при высокотемпературном окислении методом НЛМИ и противопиттинговые свойства масел с добавлением 15 полученной присадки, названной ЛЗА-З, Влияние присадки на устойчивость поверхностей смазочной пары к питтингообразованию оценивается временем до начала появления следов разрушений вследствие контактной уста лости.Испытывают шары из стали ШХдиаметром 4,36 мм, располагающиеся между двумя обоймами упорных поддшипников М 8103, при контактном давлении (по Герцу) 33600 кг/смг 25 и числе оборотов 1420 об/лин, Результаты...

Номер патента: 235231

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алкзаде, Кулиев, Мамедова, Садыхов

МПК: C07F 9/16, C10M 137/10

Метки: маслам, присадки, противозадирной, противоизносной, смазочным

...общую формулу:30 О Изобутиловый спирт в количестве 4 г (ло гь)загружают в трехгорлую колбу, снабженную йеханической мешалкой и обратным холодильникой, и обрабатывают пятисернистый фосфорой, взятый в количестве 1 г (,го.гь). Реакцшо 5 ведут в течение 2 - 2,5 гас при комнатной тейпературе. атехг реакционную сйссь нагревают на водяной бане до прекращения выделения сероводорода. По окончании реакции реакционную смесь фильтруют и перегоняют под О вакуумом.Процесс присоединения хлораля к диизобутцлдитиофосфорной кислоте (вторая стадия) также проходит в трехгорлой колбе, снабженной йеханической йешалкой и ооратный хо лодильникозг.В колбу загрузкаот 1 г (иго,гь) диизобутил.дитиофссфата и к нему в течение 15 - 20 яггн добавляют 1 г ,го.гь)...

Номер патента: 256760

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глад, Захаров, Сосина, Узаков

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-тетраалкилтритиопирофосфатов

...р и м е р 1, 7 г (0,037 моль) диэтилдитиофосфата и 1,53 г (0,037 моль) ацетонитрила запаивают в ампуле. Смесь нагревают при 95 - 100 С в течение 3 час, Выпадают прозрачные кристаллы. Ампулу вскрывают, осадок отделяют, от фильтрата отгоняют избыток ацетонитрила. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 5,4 г (85%) 0,0,0,0-тетраэтилтритиопирофосфата; т, кип. 84 - 86 С (0,5 мм рт. ст.); т. пл. 40 - 41 С (лит. данные: т. кип. 88 - 90 С при 2 мм рт, ст,; т. пл. 41 - 41,5 С),Осадок перекристаллизовывают пз смесибензол+ацетон; т. пл. 110 - 112 С. Получагот11 г (80,с) тпоацстамида (лит. данные: т, пл.ив 4 С)П р и м е р 2. 6 г (0,025 моль) дпизобутилдитиофосфата и 1,3 г (0,32 моль) ацетонитрила запаивают в ампуле и нагревают прп100 С в...

Номер патента: 275056

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/16

Метки: 275056

...Ъ публиковацо 03.Л.1970. Бюллетень х публикования описания 19.Х.1970 Изобретение относится к области получения серцокислого никеля.Известен способ получения сернокислого икеля, заключающийся в том, что горячий насьпценный его раствср охлаждают при пе ремешивании до более низкой температуры. Полученный продукт состоит в основном из сросшихся между собой мелких кристаллов- агрегатов, которые способствуют загрязнению продукта маточным раствором с находящими ся в цем примесями.По предлагаемому способу в исхолш:й раствор сернокислого никеля вводят в виде натурального препарата или водного раствора товерхностно-активное вещество - контакт 15 Петрова в количестве не менее 0,002 вес. %. Это увеличивает размеры кристаллов, повышает их...

Номер патента: 407891

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Владимирова, Любарска, Мельников

МПК: C07C 127/19, C07C 157/09, C07F 9/08 ...

Метки: apил-n-фocфopилированной, замещенной, мочевины, тиомочевины

...высаживают петролейным эфиром. Полученные кри.сталлы имеют т. пл. 118 - 9 С, выход 79%.Найдено, %: Р 9.81 и 9,67; х 9,83.С , Н,;хгОРЯ.Вычислено, %; Р 10,18;9,21. П р и м е р 4, х 1-(и-оксифецил)-х-(0,0-диэтилтцофссфорил) -тиомочевина.В условиях примера 3 проводят реакцию 2,07 г и-аминофецола в 4 г (СгН 0)гР(Я) СЯ. Реакционную смесь обрабатывают 1 н. раствором ХаОН, возный слой псдкисляют НС 1 1; 1 до рН 7, выпавший осадок отфильтровывают, сушат, т, пл. 110 С (бензол-петролейцый эфир), выход 85,5%.Найзено, %; Р 9,36 и 9,59; Х 8,79 и 8,88.С Н 7 хгОгРЯг.Выч,ислецо, % Р 9,67; Х 8,74.П р и мер 5, х-(с-оксифенил)-Х-(0,0-диэтилтиофосфорил) -мочевица.В условиях примера 3 нз 1,92 г о-амицофецола,и 3,45 г (СгНзО)гР(5) ХСО получают продукт, т. пл....

Номер патента: 367107

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Владимирова, Любарска, Мельников

МПК: C07F 9/16

Метки: аминофенолов, сп(х, фосфорилированных

...87%, и" 1,5380, а 4" 1,1960.Найдено, %: М 4,06, 4,22, 8 9,65, 9,87, Р 8,92, 8,83.С 14 Н 22 М 04 РЬ.Вычислено, %: М 4,23, Ь 9,68, Р 9,35.Пример 4. 0,0 - Дибутил - 0 - (3-ацетиламинофенил) - тиофосфат.Аналогично примеру 1 из 6,7 г 3-ацетаминофенола, 9,8 г 0,0-дибутилхлортиофосфата и 5,7 г КгСОз получают 12,5 г желтого масла. Выход 87%, и" 1,5274, с," ,1,1508.Найдено, %: Х 407, 4,23, Ь 9,43, 9,19, Р 7,99, 8,21.С 16 Н 261 04 Р 5.Вычислено, %: М 3,90, Б 8,92, Р 8,62, Пример 5. 0,0 - Диметил - 0 - (3 - карбизопропоксиаминофенил) - тиофосфат.К суспензии 5 г 3-карбизопропоксиаминофенмята,натрия в 50 мл бензола прибавляют 4,2 г диметилхлортиофосфата и перемешивают 3 дня при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают, бензольный слой...

Номер патента: 438655

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Герцюк, Гупало, Кишко

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-ди, ациламиноэтил)дитиофосфорных, кислот

...пятисернистый фосфор постепенно при перемешивании добавляют к р-М-ациламиноэтанолу и нагревают в течение 3 - 4 час.Процесс желательно проводить при 50 --60 С. Выход целевого продукта до 60%.П р и м е р 1. Синтез О,О-ди ф-М-ацетиламиноэтил) дитиофосфорной кислоты.К 31 г (0,3 моль) р-К-ацетиламиноэтанола,внесенного в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, и нагретого до 45 С, постепенно при эффективном перемешивании добавляют 11,1 г (0,05 моль) пятисернистого фосфора,Смесь нагревают при 55 - 60 С в течение 3 - 3,5 час, охлаждают и обрабатывают 50 мл метилового спирта. В ьшавшую О,О-ди (-М- ациламиноэтил) дитиофосфорную кислоту от фильтровывают и очищают перекристаллизацией из метилового спирта и...

Номер патента: 453411

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Близнюк, Изобретени, Кирилина, Шинкина

МПК: C07F 9/16

Метки: 453411

...сульфецилхлорида готовят итем ирибавлеиия 0,02 г .поль хло ристзго сульфурила или хлора к раствору0,02 г поль р-меркаптоэтилового эфира трихлоруксусиой кислоть 1 в хлороформе при температуре мииус 35 - минус 25 С с последующим постепенны); доведением температуры 20 раствора до комнатной. По окончании прибавления раствора сульфенилхлорида температуру реакционной массы медленно в течение 2 - 2,5 ч доводят до комнатной. Перемешивают в этих условиях 1 ч, удаляют при 25 уменьшенном давлении газообразные и легкокипящие продукты реакции, а также растворитель и в остатке получают конечное вещество в виде слегка окрашенной подвижной жидкости. Выход количественный, ль" 1,5250; д 4 о 30 1,2960,453411 Найдено, %: С 32,29; 11 5,01; Р 6,83; 5...

Номер патента: 455965

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Елисеенков, Подзигун

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиофосфорных, кислот, тио, тиоалкен-циклоалкен-1-иловых, эфиров

...выход составляет 60 - 90%,П р и м е р. К 10 г дибутилднтиофосфорной кислоты по каплям добавляют 3,5 г 1-И-вторфолиноциклогексенав 30 мл абсолютного серного эфира, перемешивают 1 час прп комнатной температуре, после чего перегоняют. Вакуум-перегонкой выделяют б, г (9179) тиоциклогексен-илового эфира дпбутилдитиофосфорной кислоты4 55915 Тпобутен-пловый эфир диэтилтпофосфорпой кислоты (С.Н;О),Р (0) 8 - СН =- СНС;Нвт. кип. 107- - 08 С (10 мм рт. ст,); и",.," 14595и со 10665Найдено, %. С 64,12; Р 13,95; ЬИл 57,57.СвНтОзР 5.Вычислено, %: С 64,.25; Н 7,63; Р 13,811; Мйо57.86. Выход составляет 61%.Тиобутен--яловый эфир дипропилтиофосс 1 орпои кислоты (СзНгО) вР (О) Ь СН === СНСНвс т, кпп. 142 - 144 С (12 мм рт, ст.); lг 1,4600и до...

Номер патента: 461103

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Грачев, Кропачев, Литвякова

МПК: C07F 9/16

Метки: кислоты, мононатриевой, соли, тиофосфорной, тиоэтил-2-амино

...пусканием кислорода через растворствии катализатора - хлорнойэтом цистеамин превращается в цреакция идет до конца с выходопродукта, равным 88%.Конец реакции фиксируется пов реакционной смеси тиолат-анионна с помощью реактива Эллманабис(2-нитробензоата). Целевой проляется в чистом виде при добавленому раствору, в котором протекадесятикратного избытка этилового П р и м ер. К раствору 0,8 г МазРЯОз 12 НгО (0,002 г моля) в 8 мл воды добавляют 0,2 мл 0,1 М СпСг и раствор 0,45 г (0,002 г моля) цистамина дигидрохлорида в 0,5 мл воды. Через реакционную смесь непрерывно пропускают кислород до отрицательной реакции на тиольную группу (к пробе 0,05 мл реакционной смеси добавляют 2,5 мл фосфатного буфера рН 8 и к полученному раствору...

Номер патента: 466241

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/16

Метки: диалкилфосфорил, меркаптоэтанолов, о-трихлорацетил

...а.5 К охлажденному до - 40 С раствору0,02 г-ноль треххлористого фосфора в хлороформе при - 30 С прибавляют О,Об г-,поль абсолютного этилового спирта и при ( - 40) - ( - 30)С приливают раствор 0,02 г-,ноль 20 трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида в хлороформе, полученный при взаимодействии раствора 0,02 г-моль р-меркаптоэтилового эфира трихлоруксусной кислоты в хлороформе с 0,02 г-моль хлористого сульфурила или хлора при ( - 35) - ( - 25)С. После прибавления сульфенилхлорида реакционную массу в течение 1,5 - 2 час доводят до комнатной температуры, перемешивают 1 час при - 20 С, удаляют в вакууме газообразные и легкокипящие З 0 продукты и растворитель и получают с коли466241 Это же соединение получают из -меркаптоэтилового эфира...

Номер патента: 466242

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиолфосфорных, кислот, эфиров

...ав 1,5315, А 1,2246.Выход 100%.Найдено, %: С 1 18,71; Я 17,43, МЯЛ 94,2.С 13 Н 19 С 1202 Р Я 2.Вычислено, %: С 1 19,03; 5 17,15. МЯ 1 94,1,:.)тилТо жеБутилИзобутилПропилИзобутил ПропилМетилПропилБутилИзопропилМетилГексилПропил 1,4740 1,4930 1,4705 1,4775 1,5253 1,4760 1,4580 1,4698 Бутил То же 1,0509 1,1237 1,0457 1,0351 1,0872 1,0303 0,9706 0,9958 64,7 56,0 68,4 73,8 89,8 70,2 87,6 87,5 СгНгОгРБг СгН 1 аОгРЯг С,Нг) ОгРЯг С) оНг,ОгР)г С 14 НгЗОгРБг СгНг) ОгРЯг СгНггОгР)г С)гНггОгРЯг 26,12 29,54 25,27 23,42 20,47 24,62 20,19 20,67 26,4329,9025,023,6920,1025,020,4820,48 64,8 55,6 69,5 74,0 89,0 69,4 37,9 37,9 85 95 100 94 92 97 100 БутилТо жеИзобутилГексил Предмет изобретения Б 8у-оя"0 Составитель М. Макаров Техред Т. МироноваРедактор 3....