Способ получения силилзамещенных ферроценов

оноР.; .;: с 1 Ь -: оп исАние изовеетения Союз СоветскихСоциалистическихРеслублик(51) М. Кл. С 07 Р 15/02 м заявкиприсоединен ГосудСовепо ственныи комитетМинистров СССРам иэооретений(45) Дата опубликования описания 19,04,77(71) Заявит 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИЛЗФЕРРОЦЕНОВ ЫХ Оба способа имеют существенные не бретение отно тся к области полутх силилзамещенныхлы многостадииность пр асных металлов На,1 атки: оцесса, приили М,ещенных фер атома кремения новых мономернерроценов общей форм нени невозм роценов ность синтеза силилзамс реакционной группой у ия. Описан синтез си ов в условиях реак ых ферроцеКрафтса из кремнийсоилзамещен и фриделя ангидридо хлорсиланов и из держащих кислот. Кроме томонозамещеннакции гидроси об получения го, известен сп ых силилэтил(СН 2) 2 М, и =1-3 при 3 ферроценов по реия винилферроцена, неприемлем иза го винилферроцена - и неустойчивости, По лучать дизамещенные лирован Однако энедоступностсложности его от спо исходи ктивинте му методуроцены смния.Способ поли сами с льз единения,тся новыми тературе не саны и являю Способ полученж силилзамещенных ферроенов, согласно изобретению, заключается в ом, что ферроцен подвергают взаимодействию гдето. -Н,или% : и С 1Н3 Ъ- алкил;яп,д 0-3 при к = йУказанные соединения являются эффеными стабилизаторами для полиорганилсилоксановых жидкостей,Известны способы получения органсилилферроценов либо по реакции металлированияферроцена с последующей обработкой органогалоидсиланами, либо по реакции металлирования соответствующих органосилилпроизводных циклопентадиена с последующей обработкой смеси хлористым железом. еакционными группами у атома учения соединений формулы 1,524806 Составитель Э, СтенинаРедактор Т. Девятко Техред М. Левицкая Корректор Т. Кравченко Заказ 5035/597 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Б, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 с соответствущим винилсиланом в присутствии катализатора реакции фриделяКрафтса- хлористого алюминия пори нагревании желательно при 30-200 С,Указанный способ получения силилзамешенных ферроценов отличается простотои и доступностью исходных соединенийи позволяет получать как моно-, так иди(хлэрсилилалкил) ферроцены.П р и м е р 1, К смеси 32,2 г винилтрихлорсилана и 10 г хлористого алюминия добавляют 18,6 г ферроцена, После 15 мин выдержки смесь греют при 95-110 С в течение 1,5 ч,Затем реакционную массу обрабатывают РОС 1(11,5 г ) для связывания А 1 С 1 и экстрагируют сухим н. гексанэм, Пэсле этгэнки гексана и перегонки остатка в вакууме получают 5, 2 г бис-(-трихлорсилилэтил)ферроцена с т, кип, 123-127 оГ (1 мм рт.ст),= 1, 5640,ьо З)Найденэ, %: С 32,62, 32,42; Н 3,19,3,13; С 1 41,9, 42,3; Уе 9,5, 9,4;5(, 11,40, 11,40.С 14 Н 16 С 1 67 е 51,ИВычислено, %: С 33,03; Н 3, 17;С 1 41,79; Ре 10,97; 5 с 11,04.П р и м е р 2, К смеси 93 г ферроцена и 85 г винилметилдихлорсилана небольшими порциями добавляют хлористый алюминий. Температура реакционной смеси приэтом повышается до 31 оС, После добавленияхлористого алюминия реакционную смесьгреют при 50 С в течение 1,5 ч, Затемреакционную массу обрабатывают сухим гек- З 5саном и гексановый раствор фильтруют, После отгонки от фильтрата гексана и разгэнки остатка в вакууме получают 19,7 г 3 -(дихлорметилсилилэтил) ферроцена с т, кип.118-126 оС (2 мм рт. ст.), т. пл. 49-50 С.Найдено, %: С 47,74, 47,39; Н 4,9 Ь, 4,88; С 1 22,01, 22,37.С 13 Н 16 С 1 2 Ре 1Вычислено, %: С 47,83; Н 4,93; С 21,79. Формула изобретения 1, Способ получения силилзамещенныхферроценов общей формулы где Я - Н, % -(СН 2) 2 51С 1или- К -(СН 2) 2 5 а с 1 тр,ц алкил; и= 1-3 при К 1 яв=Опри К=%, о т л и ч аю щ и й с я тем, что ферроцен подвергают взаимодействию с соответствующим винилсиланом в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса при нагревании, с последующим выделением целевого продукта известнылфи приеллами.2,Гпособпоп, 1, отличающийс я тем, что в качестве катализатора используют хлористый алюминий.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что процесс ведут при 30-200 оС.