Способ получения о-алкил-о-арил1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов

Номер патента: 482460

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: о-алкил-о-арил, органотиолфосфатов

...силикагеле.П р и м е р 1. О-этил-2-метплфецил-2,5- дихлорфецилтцолфосфат.К раствору 0,1 моль абсолютного этацола в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре минус 5 - 0 С одновременно добавляют раствор 0,03 моль 2-метплфенилдихлорфосфита в 10 мл хлороформа и раствор 0,03 моль 2,5-дцхлорфецилсульфецилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной, выдерживают в этих условиях 1 час, растворцте 1 ь отгоняют и в остатке получают цс свой продукт,Выход 1007 о; )г 1,5470; сУ". 1,2734, Мйо 93,7; вычислено 92,85,Найдено, 5 о. С 1 18,41; Ь 7,92.С 15 Н ыС 120 зР,Вычислено, о; С 1 18,78; 5 8,50.%Я Сз 12 ОЗРЯ С -,Н 210 зРЯ С ыНззОзРо Сз 1 1 зо С 0 з Р Я СзНзоС 10 зРБ С го 1 Ь 4 С 1 0 з Р Я СиНзГОзРЯ 1,4883...

Номер патента: 245777

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мельников, Михалютина, Тыркина, Швецова

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-8-1-он-2-алк(или, ар, оксиэтилдитиофосфатов

...активных веществ.Способ заключается в обработке 0,0-диалкил-Я-ОН-хлорэтилдитиофосфатов алкоголятом или фенолятом соответствующего спирта или фенола.П р и м е р 1. К раствору этилата натрия в этиловом спирте, полученному из 0,87 г, и 40 мл этилового спирта прибавляют при перемешивании 10 г 0,0-диэтил-1-0 Н-хлорэтилдитиофосфата, полученного по известной методике. Температура реакционной смеси повышается на 10 - 20 С, и выпадает осадок хлористого натрия. Реакционную смесь выдер. живают 2 - 4 час, отфильтровывают осадок, прибавляют к фильтрату 100 мл бензола, промывают три раза водой, сушат, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 2,8 г бледно-желтого масла с т. кип.105 в .06 С (0,2 лтм рт. ст.); пт...

Номер патента: 318577

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07D 231/04

Метки: 1-алкил-3-арил-(алкил)-пиразолидинов, 2-ацетильных, производных

...эфиром, сушат сульфатом магния иперегоняют. Так получают 5 г 3,5-диметил- пропил-фенилпиразолидина. Выход 46% от теоретического, т, кип. 121 в 1 С при давлении 2 лглг рт. ст п 0 15270 д 09763, В ИК спектре максимумы поглощения при 3390 (ХНРедактор Е. Хорина Заказ 3543/8 Изд.1493 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раугнская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 группа), 1602, 700, 780 см -(валентные коле-бания фенильного ядра).Ацетильное производное получено действиемуксусного ангидрида, т. кип. 204 С при давлении 11 мм рт. ст., по 1,5322, с 1 1,1064.Найдено, %: С 74,40; Н 8,96;Си,Нв 4 МзОВычислено, %: С 73,84; Н 9,23.В ИК-спектре максимум поглощения при1658 см-...

Номер патента: 319598

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бурмистров, Лимаренко

МПК: C07D 249/08

Метки: 3-алкил-4-арил-5

...46 - 970/с оттеории.10П р и м е р 1. Получение 3-гептадецил-фенил- (О-оксифенил) -триазола,2,4.Смесь стеароиланилида (0,05 г моль или23,75 г), хлорокиси фосфора (0,05 г моль или 15 7,65 г), диэтилбензола (100 мл) и анилина(0,2 г моль или 18,6 г) нагревают в колбе с мешалкой и обратным холодильником на масляной бане при 210 С в течение 1 час, затем массу охлаждают до 150 С и добавляют 20 0,075 г моль саликоил-гидразида (11,4 г) ипродолжают нагревание в течение 8 час. Для выделения целевого продукта диэтилбензол отгоняют с водяным паром, остаток в колбе охл аждают, затвердевший продукт отфильт ровывают на нутч-фильтре, промывают водой319598 ОН ОНт цС 0%5 Нр+ СпНуСОМНСаН 1+ РОС 1; -ГпНз 1+ НРОз1 М1С.Н П р и м е р 2, Получение...

Номер патента: 555108

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...вторичнким спиртом и процжелательно в средего растворителя. Вта используют первщий алифатическийПредлагаемый сппростотой и доступытов, Образующиесядуктов алкилхлоридь ия является упрощение соединений указанной предлагается арилдить взаимодействию с иртом, хлоралем и перым низшим алифатичесо есс вести при 0-80 С инертного органическокачестве низшего спирК 0,03 моля,1 й -крезилдихлорфосфитао при перемешивании и температуре 20-25 прибавляют 0,03 моля 2-этилгексилового спирта, смесь перемешивают 15-20 мин и при той же температуре прибавляют б 0,03 моля изопропанола, затем 0,033 моля хлораля, после чего реакуионную массу нагревают 4 часа при 65-75 . Продукт вьщеляют вакуумированием. Выход его 99,2%; П 1,4970; д 4 1,2183; при стояо нии...