Способ получения диалкил1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилдитиофосфонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ьетОРСКОМЮ СВИДИВдЬСТВ61) Дополнительное к авт, свид-ву Союз Советских Социалнстычесюа Ресиубвнн(11) 523903 6 779/ 2) Заявлено 11.10.74 (2 л е7 Р 9/4 исоедннением заявки ХПриоритет -Гасударственный еаыетет Саввта Менеатрае СССР аа деяаы ееааретеннй и атерытнй(43) Опубликовано 05,08.76 Бюллетень29 (45) Дата опубликования описания 02,11,7671) Заявитель СИ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,5 -ДИАЛКИЛ-2,2,2-ТРИХЛОРЭТИЛДИТИОФОСФОНАТО кой п100 органи- получеческния неалкилнатов о иофосфос третич при (-4 го проду после Целе выходомОН гпе К - алкнение в сел ил, которые могут наитьском хозяйстве, способ получения алки трихлорэтилфосфонатов алкилтиодихлорфосфита риме этил Известе -окси,2,2 имодействии иол- ри взас лучения ц и,2,2-т еских из циклических фос 20 ти она хло фи И,Я -ди- иофосфо- илдитиою с рабо Изобретение относится к фосфо ой химии, а именно к способу писанных в литературе-окси,2,2-трихлорэтилшей формулы етствуюшим спиртом, третичным спиртом и 5ралем.Известен также способ по икли 8,5 -алкилен-оксритов и хлораля.Предлагаемый способ получения алкил-окси,2,2-трихлорэтилдит натов заключается в том, что диал хлорфосфит подвергают взаимодейст третичным спиртом с последующей ого продукта хлоралем при 2 заимодействие диалкилдитиохлорфосфита ным спиртом осуществляют обычно О) - 40 С, а обработку полученноо кта хлоралем ведут при 20-40 Со уюшим нагреванием до 50-100 С. вые вещества получают с высоким и выделяют известными приемами. и м е р 1. Получение Я,5 -диокси,2,2-трихлорэтилдитиофосфоК раствору 0,02 г-моль диэтилдитиохлорфосфита в 10 мл хлороформа в атмосферео азота при перемешивании и (-30 - (-20) С прибавляют раствор 0,02 г-моль Т 1 сТ -бутанола в 10 мл хлороформа, в течение 2-3 час нагревают до 20-25 С, прибавляют 0,02 гмоль хлораля, кипятят 1 час, вакуумируют и получают бесцветную жидкость.25 25Выход 97%, тт и 1,5460,а 1,3762.Найдено, %: С 22,54; Н 3,87; С 33,12: Р 9,44 Я 19,93,Се На СРОя РЙ а.523903 Составитель Л. КарунинаРедактор Т. Шарганова Техред О, Луговая Корректор А. Лакида Заказ 5059/386 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3Вычислено. %: С 22,68; Н 3.81;С 1 33,48; Р 9,75: В 20,18,П р и м е р 2, Получение Я,8 дибутил-окси,2,2-трихлорэтилдитиойосфоната,Из 0,025 г-моль дибутилдитиохлорфосфи-ф та, 0,025 г-моль трет-бутанола и 0,25 г-мольхлораля аналогично примеру 1 получают це 20левой продукт, Выход 100%; и1,5290;1,3157.Найдено %: С 32,18; Н 5,27;С 129,56;рР 7,81; Я 17,31, С 1 оН 2 ОСзОР 5Вычислено, %: С 32,13; Н 5,40,"С 2 28,45; Р 8,28; Я 17,15. ИК-спектр содержит полосы поглощенияв области 570 см, характерные длягруппР-С и Р =О,формула изобретения Способ получения Я, 5 -диалкил-ожи- -2,2,2-трихлорэтилдитиофосфонатов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, ито диалкилдитиохлорфосфит подвергают взаимодействию с третичным спиртом с последующей обработкой полученного продукта хлоралем при 20-100 С.
СмотретьЗаявка
2066779, 11.10.1974
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, КЛИМОВА ТАТЬЯНА АЛЕКСЕЕВНА, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкил1-окси-2, трихлорэтилдитиофосфонатов
Опубликовано: 05.08.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-523903-sposob-polucheniya-dialkil1-oksi-2-2-2-trikhlorehtilditiofosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкил1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилдитиофосфонатов</a>
Способ получения третичных оксиалкилфосфиноксидов
Номер патента: 581871
Опубликовано: 25.11.1977
МПК: C07F 9/53
Метки: оксиалкилфосфиноксидов, третичных
...воцородом практически не уносился диметилфосфин. Когда поглощение циметилфосфина практически прекращаетсяи наблюдается скачкообразное увеличение количестна диметилфосфина в выцеляюшемся водороде, реакция практически заканчивается. Температуру реакционной смеси еще в течение )-2 чподдержинают на уронне 70 С. Затемотгоняют воду.Получают 106,4 г бледно-желтоговязкого вещества, которое при охлаждении становится твердым. Продукт содержит еше 0,12 соединений трехналентного фосфора и примерно 97,8(оксиметил)-диметилфосфйноксида, Температура плавления продукта 70-72 фС,Продукт обладает высокой гигроскоиич"ност ью.Неочищенный продукт можно очиститьпосредством фракционной перегонки ввакууме (т,кип. 140 фС/0,2 мм рт.ст,)или...
Способ получения нитратов вторичных и третичных спиртов
Номер патента: 653250
Опубликовано: 25.03.1979
Авторы: Галкин, Еременко, Королев, Нацибуллин
МПК: C07C 77/02
Метки: вторичных, нитратов, спиртов, третичных
...67,4 г (93%), И 1,4560,П р и м е р 3. К 57 мл (0,59 моля)уксусного ангидрида при перемешиваниио36 при температуре 15-20 С (охлаждениепроточной водяной баней) добавляют38 мл (0,88 моля) 98%-ной азотнойокислоты. Затем при 15-22 С прибавляют50 г (0,5 моля) циклогексанола и далее З поступают так же, как в примере 2. Выход циклогексилнитрата 66,3 г (91,5%),т.кип. 75-76 С/15 мм рт, ст., И Р 1,4560,П р и м е р 4. Нитрование циклогексанола проводят как описано в примере 1.46К реакционной массе при перемешиванииприливают 3 л воды, продукт отделяютот кислотного слоя, промывают 0,3 лводы и перемешивают с 1 л 5-20%-ноговодного раствора соды или бикарбонатанатрия(калия), при комнатной температурев течение 15-30 мин, а затем в...
Способ получения третичных спиртов путем прямой гидратации олефинов
Номер патента: 167843
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Крюков, Кутьин, Осокин, Фельдблю
МПК: C07C 29/04
Метки: гидратации, олефинов, прямой, путем, спиртов, третичных
...проточной системе в среде изопропилового 25 спирта, Реакцию проводят на лабораторной установке непрерывного действия. Исходный олефин и воду растворяют в безводном изопропиловом спирте в молярном соотношения 1: 1: 1,5. Затем раствор подают в реактор, за полненный катпонитом КУ, с объемной ско ростью 1,2 л раствора на 1 л катионита в 1 час. Время пребывания раствора в зоне реакции составляет 50 кин,Температура в реакторе поддпределах 80 - 90 С, при этом сление 3 - 5 ити.Продукты реакции после охлаждения расслаивают, добавляя насыщенный раствор поваренной соли; верхний слой, содержащий полученный спирт, отделяют. После осушки прокаленным поташом продукты разгоняют на лабораторной ректификационной колонке. Отбирают следующие...
Способ получения производных 4-(4н)-оксо-8-бензопиранил -уксусной кислоты
Номер патента: 1250171
Опубликовано: 07.08.1986
Авторы: Жан-Жак, Филипп, Франсуа
МПК: A61K 31/352, A61P 35/00, C07D 311/22
Метки: 4-(4н)-оксо-8-бензопиранил, кислоты, производных, уксусной
...получают в условиях примера 1, однако используют 69,5 г (0,215 моль) 8-бромметил-(4 Н)-2-(2- "тенил)-4-бензопиранона и 28,.4 г (0,42 моль) цианида калия. Получают 21,7 г (выход 40%). Т. пл, 184 С (этанол).ППР, см ": 1 С = 0 (пирон) 1645,1 Я Я 2150. 50 5 12501В реактор помещают 4 г и-толуол"сульфокислоты и 300 мл бензола. После удаления воды прибавляют 28 г(О, 1 моль) 14-оксо-(4 Н)-2-Фенил-бензопиранил 1-уксусной кислоты и300 мл этиленгликоля, Смесь выдерживают в течение 4 ч при рефлюксе саьеотропным удалением воды. Полученный раствор оранжевого цвета концент,.рируют в вакууме, остаток помещают в 101,5 л ледяной воды. Полученный осадок бежевого цвета отжимают, промывают в воде и рекристаллизуют в 300 млэтанола. Получают 23,5 г...
Бис-окси-феноксикетоксим-алканы, как комплексообразователи и способ их получения
Номер патента: 566837
Опубликовано: 30.07.1977
МПК: C07C 131/00
Метки: бис-окси-феноксикетоксим-алканы, комплексообразователи
...протекаетно примеру 1.Получают 28,1 г конечного продукта в видепорошка светло-желтого цвета, выход 58, оттеоретического; т, пл. 204 в 2 С,ИК.спектр (таблетка с КВг): чс-н1641 см в .УФ-спектр (СС 1 а) (п-.лф) Хкакс 339 им;1 де 4,12.Найдено, ; С 61,39; Н 6,45; И 7,03.Сд Нао 1 ЧгОоВычислено, : С 61,85; Н 6,23; Ы 7,21.П р и м е р 3. Получение бис- (4-ацетоксимокеифеиокси) -1,2-этапа.10 г (0,25 г моль) едкого патра добавляютк доведенному до кипения раствору 41,8 г(0,25 г моль) 2,4-диоксиацетофеноноксима в250 мл этилового спирта, выдерживают прикипении 20 мин и добавляют в течение 1 часпри перемешнвании 20,9 г (0,12 г моль) 1,2-дибромэтана в 30 мл этилового спирта. Далеепо примеру 1.Получают 13,3 г конечного продукта в видепорошка...
Предыдущий патент: Способ получения растворов бис (моноалкилфосфитов) диметил4, 4 -дипиридилия
Следующий патент: Способ получения орто-оксифениларил-1-алкилтио-2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов
Случайный патент: Вакуум-щит