Способ получения 2-диалкиламино-1арил(бензил)-3 ди(диалкиламино)-фосфино-1, 3, 2-диазафосфоланов

Номер патента: 1253425

Опубликовано: 23.08.1986

Авторы: Аранка, Золтан, Иболиа, Каталин, Ласло, Луиза, Тибор

МПК: A61K 31/135, A61K 31/381, A61K 31/431, A61K 31/495, A61P 25/08, A61P 29/00, C07C 217/52, C07D 295/03, C07D 295/088

Метки: 1гептанов, 2-аминоалкокси-1, 7-триметил, бицикло2, замещенных, солей

...соединение получают в виде вязкого масла вколичестве 35,4 г (93,72). Т162167 С/26,7 Па. Кислый фуиарат плавитоктанолся при 110-112"С. К (- -- )вода5,64.Найдено,7,С 65, 12," Н 8, 31,СЙ 7,08, И 2,77.С Н С 1 ИО (494,08)Вычислено,%: С 65,54; Н 8, 16;СТ 7,17, И 2,83.П р и и е р 13. (+)-2- т(3 -Диметиламино-метил)-пропокси 1-2-Ь-хлорфенил)-1,7,7-триметил-бицикло(2,2, 1)гептан.Процесс проводят по аналогии спримером 1 с теи различием, что вкачестве исходных веществ применяют3, 9 г (О, 1 моль) амида натрия,26,5 г (О, 1 моль) (+)-2-(и -хлорфенил)-1,7,7-триметил-бицикло(2,2, 1 Эгептан-ола и 16,5 (О, 1 моль)/26,7 Па. Кислый фумарат плавитсяоктанолпри 159,5-162,5 С, К(" в в )щводащ 2,47,Найдено,Х: С 65,30, Н 8, 15;С 17,38; И 3,03С НзвС 1 ИО...

Номер патента: 1558922

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/48

Метки: алкиламино)бензилфосфонитов

...при переамином в атмосфере инертного газа. В реакции желательно использовать диэтиламин в количестве 50-100 мол,от стехиометрии:Кт Х 0 РСНС Нгонке, которое вызвано наличием трех-:.тористого бора.Диэтиламин лунше использовать в коли гестве 50-100 мол. . от стехиометрии,увеличение количества диэтиламина неприводит к увеличению выхода, а уменьшение количества диэтиламина снижаетвыход целевых продуктов.Полученные соединения (Т) - стабильные бесцветныежидкости, прегоняющиеся при пониженном давлении,могут храниться в атмосфере инертногогаза в течение длительного временибез изменения. Состав и строение целевых продуктов (Т) подтверждены данными элементного анализа и ЯИР Н, С,1 РВсе реакции и выделение целевыхпродуктов проводят в...

Номер патента: 189836

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/44

Метки: 189836

...в течение 1 час при 40 С, охлаждают, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,05 г (88%) 1 ч-изопропоксиметилфосфонил-У-диэтилмочевины с т. кип, 121 - 122 С/1 мм, ис 1,4600 и с 1 зо 1 0917СсН 2 дМзОзР.Найдено, %; Ы 12,06, 12,18; Р 13,84, 14,09.Вычислено, %: Я 11,9; Р 13,13.П р и м е р 2. Х-изобутоксиметилфосфонил- М-диэтилмочевина.Из 3,54 г (0,02 моль) изобутоксиметилфосфонилизоцианата и 1,46 г (0,02 моль) диэтиламина по описанному выше способу получают 4,35 г (87%) 1 ч-изобутоксиметилфосфонил Г-диэтилмочевины. Продукт перегоняют в вакууме с температурой обогревающей бани 100 в 1 С/0,001 мм, пзо 1,4620 и д с 1,0674.СдсНззХзОзР,Найдено, %: М 11,05, 11,00; Р 12,27, 12,47, Вычислено, %: М 11,2; Р 12,4.П р и м е р 3,...

Номер патента: 1301314

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Вольфганг, Вольфхард, Гюнтер

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26, C07D 403/06

Метки: дибензодиазепинона, кислотно-аддитивных, производных, солей

...и 4,92 г (28 ммоль) хлорангидрида 1-метил-пиперидининуксусной кислоты в 200 мп диоксана каплями прибавляют смесь из 1,7 г После охлаждения вмешивают в 500 мл ледяной воды, органический слой отделяют и водный слой экстра" гируют этиловым эфиром уксусной кислоты. Соединенные органические фазысушат над сульфатом натрия и в вакууме упаривают. Остаток подвергают хроматографии на колонне сначала с силикагелем крупностью зерен 0,1 - 0,4 мм при применении.в качестве элю ента смеси 1,2-дихлорэтана и метанола (объемное соотношение 9:1) и затем с силикагелем крупностью зерен 0,05 до 0,2 мм при применении в качестве элюента смеси 1,2-дихлорэта- О на и метанола (объемное соотношение 95:5)Получают бесцветные кристалолы с т,плавл. 233-234 С...

Номер патента: 287008

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Маркова, Смирнов

МПК: C07C 67/30, C07C 69/22, C07C 69/34

Метки: алкиловых, кислот, монокарбоновых, эфиров

...рт. ст.), выход 27,3 г (36,4% к количеству восМесилоиый аиаптовой кислоты Диметилсвый 1,12-додекандиоиовой кислоты П р н м е р 3, В сосуд, описанный в примере 1, заливают 250,цл 3,7 п. амальгамы калия, зеркальная поверхность которой составляет 97,34 слР, нагревают до 210 С, 110 г метилового эфира со-хлорнонаповой кислоты и 100 г метилового эфира иенановой кислоты. Скорость разложения амальгамы 2973 а/це зеркальной поверхности амальгамы, Выделение амальгамы и целевых эфиров проводят аналогично примеру 1. Первая фракция - метиловый эфир нонаноэфира октап,8 дикарбоновой кислоты в данной сумме эфироз содержится 8 г, а 6,28 г - диметиловый эфир ок реп,8 дикярбоновой кислоты.5 етве 1 ртая фракция - отбирается при 220"С(3 л.ц рт, ст.), 3...