Способ получения тетрагидропиранил2-фосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистимеских Республик(и) 525695 ВИДЕТЕЛЬСТВ ВТОР СКОМУ Дополнительное к т. свид-ву 22) Заявлено 31.12.7 1) 2090210Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам иэооретений и открытий23) Приоритет Бюллетень241,07 (088.8) 45) Дата опубликова описания 07.07 М. Н, Тиличенко) Авторы изобретения Дальневосточный государст(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЕТРАГИДРОПИРАНИЛ в 2 в ФОСФОН КИСЛОТ Изобретение относитнических соединении и кнеизвестных ранее тетрагиновых кислот общей фор к химии фосфорорга ется атособа получени они ропираниы С 6 Н 5 Р(0) (ОН где В - фенил; Впредставляют собой вместерые могут применяться вбиологически активных со водород или В и В (СН ) 4 группу котоачестве потенциальныхдинений или в качестве получены из оновых кисодит раскрытвие фосформи, содержаьную группу твин сильно имер соляю 9 - окси(43) Опубликовано 25.08 А. С. Скобун, В, И, Высоцкии полупродуктов органического синтеза.Целевые соединения не могут быть эфиров тетрагидропиранил - 2 - фосф лот, так как при их гидролизе происх тие тетрагидропиранового кольца 1,Известно также, что взаимодейс новатистой кислоты с 1,5 - дикетона щими по крайней мере одну карбонил в циклогексановом кольце, в присут кислого конденсирующего агента, нап ной кислоты, приводит к образовани бицикло (3.3.1) - нонен . 2 - ил . 9 - фосф стых кислот 21.Осуществление реакции между фосфорноватистой кислотой и соответствующими 1,5 - дике тонами в отсутствии соляной кислоты позволилоразработать способ получения целевых тетрагидропиранил - 2- фосфоновых кислот.Предлагаемый способ получения тетрагидро.пиранил - 2 - фосфоновых кислот приведенной О общей формулы заключается во взаимодействии1,5 - дикетона с фосфорноватистой кислотой при нагревании в среде органического растворителя.Нагревание ведут обычно при температуре 70 - 85 С. В качестве органического растворителя 5 предпочтительно иатользуют уксусную кислоту илидиоксан. Выход целевых соединений составляет30 - 68%.П р и м е р 1. 2,6 - Дифенилтетрагидропиранил 2 - фосфоновая кислота.О В 200 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 50,0 г (0,2 моля) метилендиацетофенона и 16,0 г (0,24 моля) фосфорноватистой кислоты и нагревают раствор при 70 - 75 С (температура525695 Свн7(01(ОНЬ Составитель Л, ЗахаровТехр ед А, Демьянов КоРРектоР С Щскмар Редактор вич аказ 915/18 Тираж 568 Подписное ИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная 6 89 - 90 С (из петролейного эфира), индивидуальность которого подтверждается тонко слойной хроматографией на окиси алюминия степени П активности в системе петролейный эфир - этилацетат, 5:1.Найдено,%: С 62,77; Н 8,28; Р 9,54; ОСН, 18,86О 4 Р,Вычислено,%: С 62,94; Н 7,78; Р 9,55; ОСН, 19,14ИК - спектр (хлороформ): 1240 (Р=О), 1220, 1185 см(С - О - С).Спектр ПМР (дейтерохлороформ); дублет при 3,69 м.д. с 3 = 10 гц (6 Н, метоксильные протоны) мультиплет при 5,50 м.д. (бензильный протон).Масс в спек: 324 (молекуляоный ион), 215 (М - СаН 6 РОэ), 214 (М - С,Н РОз) 110, 104 (фрагменты гидропиранового цикла).Формула изобретения1. Способ получения тетрагидропиранил - 2 . фосфоновых кислот общей формулыК где В - фенил, В - водород или В и Впредставляют собой вместе - (СН 2) 4 - грутшу, о тли ч а ю щий с я тем, что соответствующий 1,5- дикетон подвергают взаимодействию с фосфорно ватистой кислотой при нагревании в среде органи.ческого растворителя. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что нагревание ведут при температуре 70 - 85 С.10 3. Способ по пп 1 и 2, отличающий с я тем,что в качестве органического растворителя исполь.зуют уксусную кислоту или диоксан. 15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Арбузов Б,А,.и др., Этиловые эфиры фосфиф новых кислот с кислородсодержащими гетероциклическими радикалами, ЖОХ, 1952, 22, 1193,2. Заявка Х 2029839/23 - 4 М.Кп, С 07 1 9/48,приоритет 05.06.74 г., по которой принято решение 25 о выдаче авторского свидетельства.
СмотретьЗаявка
2090210, 31.12.1974
ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
СКОБУН АНДРЕЙ СТЕПАНОВИЧ, ВЫСОЦКИЙ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, ТИЛИЧЕНКО МИХАИЛ НИКИТИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/38
Метки: кислот, тетрагидропиранил2-фосфоновых
Опубликовано: 25.08.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-525695-sposob-polucheniya-tetragidropiranil2-fosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрагидропиранил2-фосфоновых кислот</a>
Способ получения эфиров фосфорной (фосфоновой)или тиофосфорной (тиофосфоновой) кислоты
Номер патента: 309524
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вильгельм, Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Криста, Федеративна
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40, C07F 9/6509
Метки: кислоты, тиофосфоновой, тиофосфорной, фосфоновой)или, фосфорной, эфиров
...гидразидом малеиновой кислоты в присутствии акцепторов кислоты, в качестве 5 которых можно применять практически все обычные акцепторы, например алкоголяты и карбонаты щелочных металлов, третичные алифатические, ароматические и гетероциклические амины. 10 Можно проводить реакцию в среде растворителя. Подходящими растворителями являются углеводороды, кето ны, низкокипящие алифатические спирты и лучше всего нитрилы, например ацетонитрил. 15 Температура реакции варьируется в широких пределах, предпочтительно 30 - 70 С.Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 88%.Пример. 20 ,ОС аЬ 5 о-г.т. - ,сО О О ОО СЧ о о о До о с м г г- со Ф сСс сГ ФЪ М М М х О о) л ОО О Зс с 0 ИО ЗХо исО Фсо о3:Мс сО Ос х О о сс о сФ О О От О О О...
Способ получения соединения дезоксикалиевой кислоты с органическими веществами
Номер патента: 12590
Опубликовано: 31.01.1930
Автор: Валанд
МПК: C07J 9/00
Метки: веществами, дезоксикалиевой, кислоты, органическими, соединения
...растворяют в 15 куб. с горячего алкоголя. В горячий раствор прибавляют 7,5 г стеариновой кислоты, При охлаждении выкристаллизовывается 4 г чистой стеариновой холеиновой кислоты с точкой плавления 186. После тиЛопределения жирной кислоты - на 8 мол. дезоксихолевой кислоты приходится 1 мол. стеариновой кислоты,П р и м е р 2. - Нафталин-холеиновая кислота -:;.приготовляется так же, как и в примере 1, Нафталин-холеиновая кислота кристаллизуется из алкоголя красивыми иглами; она не имеет запаха и содержит 1 мол. нафталина на 3 мол. дезоксихолевой кислоты,Холеиновые кислоты, легко растворимые в алкоголе, можно вообще получать таким образом, что дезоксихолевую кислоту растворяют в подлежащем комбинированию расплавленном веществе; затем...
Способ определения кислоты в органических растворителях
Номер патента: 1492272
Опубликовано: 07.07.1989
Авторы: Исаев, Красная, Словецкий, Стыценко, Фанов
МПК: G01N 31/22
Метки: кислоты, органических, растворителях
...в расворах вещества в нем, а также в рстворах хлорангидрида кислоты в хлристом метилене, Способ включаетдение в качестве индикатора 2,5 бис-(3 -диметиламинопропен-илиден)-циклопентанона и последующееизмерение оптической плотности. Чствительность определения 1 О М/л НА. уп-гЭНА уп-йоптическая плотность анализируемого раствора при. 3= 606 нм; у - молярный коэффициентпог аш ения пол нос тью протонированной форм индикатора при той ж длине волны, л/М см;1 - длина кюветы, см. нтрацию несвязанной кислотвают по формуле константа диссоциакатора, М/л;оптическая плотность азируемого раствора приЛ= 473 нм;молярный коэффициещения непротониров1492272 Предлагаемый способ позволяет определять свободную кислоту в хлористом метилене и в растворах...
Способ получения аминоацильных или пептидных производных фосфоновой или фосфиновой кислоты или их солей
Номер патента: 679131
Опубликовано: 05.08.1979
Авторы: Майкл, Питер, Роберт, Седрик, Френк
МПК: A61K 38/05, C07K 5/065
Метки: аминоацильных, кислоты, пептидных, производных, солей, фосфиновой, фосфоновой
...после чего она становится однородной. Далее ее упаривают и повторно упаривают с применением 200 мл воды, получая каучукообразный продукт, который растворяют в 500 мл воды. После этого раствор экстрагируют сначала 500 мл хлороформа, а затем двумя порциями хлороформа по 250 мл, подкисляют до рН 2 примерно 80 мл 2 н. соляной кислоты и снова экстрагируют 500 мл хлороформа, а за. теьг двумя порциями хлороформа по 250 мл, Водный слой концентрируют и пропускают через колонку с катионнтом (см. пример 1; 750 г). Продукт элюируют водой, собирают 6 фракций по 250 мл. Первые 4 фракции объединяют, упа О ривают, добавляют воду и снова упаривают с целью удаления хлористого водорода, Получают целевой продукт - (1 В, 8) -1-...
Способ извлечения никотина органическими растворителями из экстрактов махорки после выделения лимонной кислоты
Номер патента: 92601
Опубликовано: 01.01.1951
МПК: C07D 401/04
Метки: выделения, извлечения, кислоты, лимонной, махорки, никотина, органическими, после, растворителями, экстрактов
...также может быть извлечен из подпгелоченного раствора фи, гьтрованием после удаления выпавшего осадка.Выполнение спосооа осуществляется следующим образом.Горячий махорочный экстракт после отделения лимонной кислотг в виде ес кальциевой соли обрабатывагот железоаммиачными или алюминиевыми квасцами; полученный раствор подщелачивают нагцатг.грньгм спиртом до полного перевода никотина из солеобразной формьг. в свободное состояние; при этом образуется коллоидный осадок.Раствор отделяют от осадка фильтрованием и извлекают из него никотин органическими растворителями. После отгонкп растворителей получают никотин-сьгрец, из которого обычными методами извлека.от либо никотин-сульфат, либо никотин-основание.Никотин также может быть извлечен...
Предыдущий патент: Способ получения кислых метиловых эфиров 2, 3-дигидро-4н пиранил-2фосфоновых кислот
Следующий патент: Способ получения диалкил-диацетил(ацетилкарбэтокси) метилвинилфосфонатов
Случайный патент: Способ обработки поверхностей, выполненных по спирали архимеда