Способ получения тетрагидропиранил2-фосфоновых кислот

Номер патента: 525695

Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистимеских Республик(и) 525695 ВИДЕТЕЛЬСТВ ВТОР СКОМУ Дополнительное к т. свид-ву 22) Заявлено 31.12.7 1) 2090210Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам иэооретений и открытий23) Приоритет Бюллетень241,07 (088.8) 45) Дата опубликова описания 07.07 М. Н, Тиличенко) Авторы изобретения Дальневосточный государст(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЕТРАГИДРОПИРАНИЛ в 2 в ФОСФОН КИСЛОТ Изобретение относитнических соединении и кнеизвестных ранее тетрагиновых кислот общей фор к химии фосфорорга ется атособа получени они ропираниы С 6 Н 5 Р(0) (ОН где В - фенил; Впредставляют собой вместерые могут применяться вбиологически активных со водород или В и В (СН ) 4 группу котоачестве потенциальныхдинений или в качестве получены из оновых кисодит раскрытвие фосформи, содержаьную группу твин сильно имер соляю 9 - окси(43) Опубликовано 25.08 А. С. Скобун, В, И, Высоцкии полупродуктов органического синтеза.Целевые соединения не могут быть эфиров тетрагидропиранил - 2 - фосф лот, так как при их гидролизе происх тие тетрагидропиранового кольца 1,Известно также, что взаимодейс новатистой кислоты с 1,5 - дикетона щими по крайней мере одну карбонил в циклогексановом кольце, в присут кислого конденсирующего агента, нап ной кислоты, приводит к образовани бицикло (3.3.1) - нонен . 2 - ил . 9 - фосф стых кислот 21.Осуществление реакции между фосфорноватистой кислотой и соответствующими 1,5 - дике тонами в отсутствии соляной кислоты позволилоразработать способ получения целевых тетрагидропиранил - 2- фосфоновых кислот.Предлагаемый способ получения тетрагидро.пиранил - 2 - фосфоновых кислот приведенной О общей формулы заключается во взаимодействии1,5 - дикетона с фосфорноватистой кислотой при нагревании в среде органического растворителя.Нагревание ведут обычно при температуре 70 - 85 С. В качестве органического растворителя 5 предпочтительно иатользуют уксусную кислоту илидиоксан. Выход целевых соединений составляет30 - 68%.П р и м е р 1. 2,6 - Дифенилтетрагидропиранил 2 - фосфоновая кислота.О В 200 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 50,0 г (0,2 моля) метилендиацетофенона и 16,0 г (0,24 моля) фосфорноватистой кислоты и нагревают раствор при 70 - 75 С (температура525695 Свн7(01(ОНЬ Составитель Л, ЗахаровТехр ед А, Демьянов КоРРектоР С Щскмар Редактор вич аказ 915/18 Тираж 568 Подписное ИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная 6 89 - 90 С (из петролейного эфира), индивидуальность которого подтверждается тонко слойной хроматографией на окиси алюминия степени П активности в системе петролейный эфир - этилацетат, 5:1.Найдено,%: С 62,77; Н 8,28; Р 9,54; ОСН, 18,86О 4 Р,Вычислено,%: С 62,94; Н 7,78; Р 9,55; ОСН, 19,14ИК - спектр (хлороформ): 1240 (Р=О), 1220, 1185 см(С - О - С).Спектр ПМР (дейтерохлороформ); дублет при 3,69 м.д. с 3 = 10 гц (6 Н, метоксильные протоны) мультиплет при 5,50 м.д. (бензильный протон).Масс в спек: 324 (молекуляоный ион), 215 (М - СаН 6 РОэ), 214 (М - С,Н РОз) 110, 104 (фрагменты гидропиранового цикла).Формула изобретения1. Способ получения тетрагидропиранил - 2 . фосфоновых кислот общей формулыК где В - фенил, В - водород или В и Впредставляют собой вместе - (СН 2) 4 - грутшу, о тли ч а ю щий с я тем, что соответствующий 1,5- дикетон подвергают взаимодействию с фосфорно ватистой кислотой при нагревании в среде органи.ческого растворителя. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что нагревание ведут при температуре 70 - 85 С.10 3. Способ по пп 1 и 2, отличающий с я тем,что в качестве органического растворителя исполь.зуют уксусную кислоту или диоксан. 15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Арбузов Б,А,.и др., Этиловые эфиры фосфиф новых кислот с кислородсодержащими гетероциклическими радикалами, ЖОХ, 1952, 22, 1193,2. Заявка Х 2029839/23 - 4 М.Кп, С 07 1 9/48,приоритет 05.06.74 г., по которой принято решение 25 о выдаче авторского свидетельства.

Смотреть

Заявка

2090210, 31.12.1974

ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

СКОБУН АНДРЕЙ СТЕПАНОВИЧ, ВЫСОЦКИЙ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, ТИЛИЧЕНКО МИХАИЛ НИКИТИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, тетрагидропиранил2-фосфоновых

Опубликовано: 25.08.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-525695-sposob-polucheniya-tetragidropiranil2-fosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрагидропиранил2-фосфоновых кислот</a>

Похожие патенты