Маджара

Номер патента: 1781222

Опубликовано: 15.12.1992

Авторы: Баринова, Маджара, Павлова, Селиванова, Хохлов, Цинцадзе, Чверткина

МПК: A01N 57/14, C07F 9/18

Метки: активностью, о-этил-s-пропил-о-(2-метоксикарбонил-4-хлорфенил)тиофосфат, обладающий, фунгицидной

...перемешивают при температуре 2025. С втечение 1,5 часов, органический слой 25отделяют, промывают водой (25 млхЗ) сушатсульфатом магния; растворитель и триэтиламин удаляют и в остатке получают 15,0 г(ЗН, СНзС(О)0), 7,3-7,7,0 м (ЗН, СБНз),Масс-спектр пик молекулярного ионаМ 352 и 354 (1 атом хлора) интенсивностью(1730); бензольное кольцо (1465, 1450, 930);Р=О (1240-1280); Р-О-С арил (1100); Р-О-С 45алк. (1020); Р-Я-С алк, (780),Найдено, о : С 44,00, Н 5,24; С 1 9,94; Р8,48; Я 9,19.С 13 Н 18 С 105 РЯВычислено, о ; С 44,26; Н 5,14; О 10,05; 50Р 8 78; Я 9 09,П р и м е р 2, Определение фунгициднойактивности О-этил-Я-пропил-О-(2-метоксикарбонил-хлорфенил)тиофосфата в условиях теплицы. 55Растения пшеницы в фазе одноголиста,томатов и риса в...

Номер патента: 1576141

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Маджара, Натура

МПК: A23L 2/04

Метки: производства, соков

...окисляемости продукта.При вакууме 0,025 МПа частично оставшийся кислород окисляет некоторыекомпоненты сока (антоцианы, ароматические вещества и др,) . Увеличениевязкости сока связано с тем, что пектиновые вещества полностью не под"вергаются гидролизу. Это отрицательно сказывается на стойкости и качестве напитка, Введение ферментного преРпарата в поток мезги при 30-35 Сулучшает качество готового продукта иэ-за ускорения процесса гидролизапектиновых веществ, который контролируется вязкостью и увеличивает выходсока эа счет полного гидролиэа пектиновых веществ.При вводе Аерментного препарата вопоток при 29 С замедляется процессгидролиза.пектиновых веществ, снижается производительность.Контроль осуществляют по вязкости,При вводе Ферментного...

Номер патента: 1549963

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Близнюк, Маджара, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/48

Метки: о-(2-арилоксикарбонилфенил)фосфонитов

...атмосферном и/или пониженном давлении и в остатке получают целевой продукт практи чески с количественным выходом в достаточно чистом виде. Для практических целей полученные продукты могут использоваться без дополнительной очистки.35Получаемые соединения представляют собой вязкие жидкости, раствори"- мые в органических растворителях и не растворимые в воде.П р и м е р 1. Получение О-(4- метилфеноксикарбонилфенил)фенилфосфонита.Смесь 17,9 г (0,1 моль) фенилди" хлорфосфина, 10,8 г (О, 1 моль) 4-метилфенола и 0,079 г (1 моль) пиридина в 50 мл трет-бутилхлорида кипятят в течение 2 ч до прекращения выделения хлористого водорода. Затем в реакционную массу добавляют 13,80 г (0,1 моль) салициловой кислоты и про" должают кипячение до прекращения...

Номер патента: 1549957

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Смирнова, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/40

Метки: аминометилфосфонатов, о-арил-о-(2-карбамоилфенил

...%: С 63,16; Н 7,42;И 6,70; Р 7,42.П р и м е р 2, Получение О(2-метил-фенил)-О-(2-М,М-диэтилкарбамоилфенил)-М,И-диэтиламинометилфосфоната.Вещество получают в условиях примера 1 А из 4, 1 г (О, 015 моль) 2-метилфенилсалицилфосфита и 2,37 г0, 015 моль) тетраэтилметилендиамина.Выход 6,45 (99,5 ),1,5467,КГ 0,76 (бензол - гексан - ацетон,6:2:1).Найдено,: С 64,25; Н 7,59;М 6,33; Р 7,08.Сгз Нзз Иг 04 РВычислено,: С 63,89; Н 7,63;И 6,48; Р 7,18.П р и м е р 3, Получение О-(2,4 дихлорфенил)-О-(2-М,М-диэтилкарбамоилфенил)-И, И-диэтиламинометилфосфоната.Вещество получают в условиях примера А 1 из 4,93 г (0,015 моль)2,4-дихлорфенилсалицилфосфита и2,37 г (0,015 моль) тетраэтилметилендиамина. Выход 7,30 г (100%), и,1,5488, КЕ 0,82 (бензол -...

Номер патента: 1397451

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Маджара, Протасова, Фролова, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: арилдихлорфосфитов

...новаяпорция треххлористого фосфора 20,6(0,15); 2-хлорфенол 19,3 (О,5); диметилформамид 0,1 (1 мол.%), оставляют на ночь, Затем непрореагировавший треххлористый фосфор отгоняют иперегонкой остатка получают 33,0 г). В ацалогичцых условиях исполь О (О 8) 2 6-.р р - р . - ди.Рти,к 1) ц). 24 4зуют г(моль):. у , (м ль): кубовый остаток из ва-(0,2); диметилфо 1)мамид 0,15 (1 1 ои(.ъ 2Рианта Л 8,59 треххлористый фосфор выдерживают в течецие 3 ч ири ком(включая регенериронанцый в вариан- цатцой температуре. Избыток треххлоте Л) 65 (0,47); 2-хлорфенол 19,30,15); диметилформамф р мид 0,05 кой остатка получают 43,8 г (987)(0,5 мол,7) и получают 29,3 г (85 ) 1 О целевого иц левого продукта, т, кип. 150 -целевого продукта, мм рт.ст., и 1,5540 /П р...

Номер патента: 336986

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Близнюк, Кваша, Кирилина, Маджара, Стрельцов

МПК: C07F 9/38

Метки: алкил-алкоксифенилдитиофосфановых, кислот

...4-61215 соответственно.Первую стадию процесса проводят при нагревании до температуры 150 о170 С в течение 2-3 ч, вторую стадию - обработку спиртом при 60-120 С,Применяя определенный избыток алкилфенилового эфира, весь процесс можно провести в гомогенных условиях, так как промежуточно образующийся комплекс при температуре реакции находится в расплаве или в растворе. Для гомогенизации среды вместо избытка алкилфенилового эфира, можно использовать инертные органические 55 растворители, например алифатические углеводороды или их смеси.Целевые продукты выделяют известными приемами. Предлагаемый способ можно испольэовать и для получения эфировдругих ароматических дитиофосфоновыхкислот, используя вместо алкилфенилового эфира другие...

Номер патента: 763351

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-(2хлоралкил)фосфонатов

...реакции и ее завер шением осуществляют по изменению со-, держания в реакционной массе ангидридного хлора, определяемого после гидролиза пробы водой. Целевые вещества получают с количественным выхо" дом, практически в чистом состоянии и Выделяют отгонкой в вакууме побочно образующегося алкиленхлоргидрина.П р и м е р 1. Получение 0-бу" тил-(2-хлоризопропил)фенилосфона- тае, К 0,03 г моль дихлорангидрйда фенилфосоновай кислоты и Э,06 г че" тыреххлористого тйтана при 30-40 С 1 трибавляют 0,03 г моль бутанола, а затем при этой же температуре г моль окиси пропилена, температура реакционной массы при этом повыищется до 60 С. Смесь перемешиают 2 ч при 40-45 фС, а затем при20 фС до исчезновения ангидридногохлора, В вакууме оетгсняют...

Номер патента: 627137

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/18

Метки: диарилтрихлорметилтиолфосфатов

...продуктов замещения всех атомов хлора на дна.килфосфорильнро или алкилФосфонильную группу 3, 41. Эти направления реакции нельзя было исключить и в случае использования диарилхлорфосфитов и уксусного ангидрида, ИБрутто- формула С 2 Р С 3 Р 5 Водород 97,8 1,5680 1,412827,32 7,89 8,16 С, Н СР Оэ РЬ 27,77 8,08 8,34 2-Метил 96,0 1,5722 1,3743 25,36 7,12 7,38 С, Н 4 СРЭМ Рб 25,88 7,53 7,77 4-МЕТИЛ 96,4 1,5740 1,3750 25,41 7,21 7,47 С, Н СЯэдэРЬ2-Хлор 90,0 1,5845 1,%273 38,73 6,53 7,43 С 1 Н 8 СРэОРб 25 у 88 7,53 7,77 39,23 6,85 7,07 формула изобретения Составитель М. КрасновскаяРеаактор 3 Бородкина Техред К,Гаврон Корректор С. ШекмарЗаказ 5568/28 Тираж 559 Подписное- ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРФ по делам...

Номер патента: 585171

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкилтрихлорметилтиолфосфатов

...другие вещества, выход и свойства которых приведены в таблице,Ю СО о Ф Ц о Ю О СО СЧ СЧ СЧ м 3 Ч СО а м м Ю СЧ с л сУ а о е м СЧСША М 2857415,1958. кое свидетельство СССР С 01 В 31/26, 1955, Составитель М. Макаровтвхред А.Богдан Корректор П, Макаревич Редактор Р. Антонова Заказ 495816 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иэобрвтвний и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП ффПатентф, г, ужгород, ул . Проектная, 4 1. Способ получения диалкил-трихлорметилтиолфосфатов взаимодействием перхлорметилмеркаптана с производйыми фосфористой кислоты о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продуктов, в качестве производных фосфористой кислоты используют...

Номер патента: 525693

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/21

Метки: органо-этилентритиофосфатов

...Ь, Ь тов обшей формулы спосо этиле снР ,сн,ь подвергают взаимфенилхлоридом форму еис с орга е К - алкил, и усной кислотой г л, или аоалк арил, или аралкил,и уксусным ангидрианти применениерастений.ия пентаэритри ) взаимодейств фосфита) с оргаусной кислотой Процесс п одят в среде органического пример хлороформа или чеуглерода, при температуре растворителя, тыреххлористо от -20 до +20В качетсве икольорганотиофосакции циклических в с органосульфекислотой. Циклииры хлорфосфорисию ранее не вовлеьшиньейтве с целес акцион ассу, и еского ствием орган с хлором илиКонечные хлори е шим гх м и выделяю-органо,5 -эанной общей форму теля и ле собой втучих вязкие жид в став- истал 5 ляю(71) Заявитель Всесоюзный научн де Й - алкил, или ари Эти...

Номер патента: 514844

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/16

Метки: о-хлоралкил-0-арил, органотиофосфатов

...подтверждено элементным анализом, ИК- спектроскопией, физико-химическими константами.П р и м е р 1. С- )э -хлорэтил,-2, 4,5-трихлорфенил- Б - пропилтиофосфат.К раствору 0,02 г. моль дипропилдисульфида в 10 мл хлористэго метилена при мионус ЗСС добавляют 0,02 г моль хлориотого сульфурила (или хлора). Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А. К раствору 0,04 гмоль 2,4,5 хлорфенилдихлорфосфита в 10 мп хлорисо метипена при 0- 5 С добавпяюто4 гмэпьэтипенгпикопя смесьперемешио3т при 20 С эконо 1 час, а затем при температуре минус ЗСС прибаьпяют раствор А. Температуру реакционной массы доводят дэ комнатной, выдерживают в этих51 услов:ю; 1 час, растворитель удаляют в вакууме при 100 С 15-10 мм рт, ст. и в остатке...

Номер патента: 360848

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диарил-органо-тиофосфатов

...количество хлористого сульфурила,К раствору 0,1 г моль днфенилхлорфосфнти в ЗО мл сухого хлороформа при ком.нитной температуре добавляют 0,1 г мольледяной уксусйой кислоты, а затем приохлаждении до минус 35-ЗОоС прибавляютраствор СПХ. Темиературу реакционноймассы доводят до комнатной, растворительи летучие вещества удаляют в вакууме безнагревания, и перегонкой остиаа. выделик ют продукт. Г. кип, 189-191 С/2 мм;1 Ъ 1,5700; Ы 1,2246; МЙ20 2078,8; выч. 78,5.6 Выход 89,5%,Литературные данные: т, кип. 222224 оС/9 мм,Ъ 20 1,57 ЭО; 1,2 29.0.Аналогично получены другие вешества,10,выход и некоторые свойства которых приведены в таблице.(О К 0 н К фдад СО СОЯ СО фЩ а ц Щ а н ц Щ а3 О Ф х Ф о О)с 4 Оа - йщ н я ххо о 9 СМ ц О) х о о Ф СО С 0 О б 1 о...

Номер патента: 495322

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: арил-2-хлорэтилхлорфосфатов

...производных оты, которые обладаческой активностью.ективные инсектицициды. Пример 1, Похлорфосфата.В раствор 0,05 г моль ди-(2-хлорэтиарилфосфита в хлороформе или дихлорэт(10 мл) при - 30 +20 С пропускают сугазообразный хлор до появления желто-зной окраски раствора. Реакционную массупятят в течение 1 ч, растворитель удаляювакууме и в остатке получают продукт,ход, свойства и данные анализа которого иведены в таблице,В условиях примера 1 получаютвещества, характеристики которых привв таблице. Известен лишь один способ получения данных соединений взаимодействием циклических алкиленгликольарилфосфитов с хлором. Недостатком этого способа является трудно- доступность исходных продуктов, которые либо синтезируют с низким выходом...

Номер патента: 495321

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: хлоралкил-арилхлорфосфатов

...или хлороформа, лучше всего при 0 - 25 С.Целевые продукты образуются с высоким выходом, практически в чистом виде и для синтеза пестицидов могут использоваться без дополнительной очистки.Пр имер 1. Получение З-хлор,2-диметил. пропил,4-дихлорфенилхлорфосфата.К раствору 0,03 г моль 2,4-дихлорфенилдихлорфосфита в 10 мл хлористого метилена при 0 - 5 С добавляют раствор 0,03 г моль 2,2-диметилпропандиола,3 в 30 мл хлористого метилена, перемешивают при 15 - 20 С в течение 60 мин, при этой температуре пропускают сухой газообразный хлор до появления желто-зеленой окраски раствора. Смесь выдерживают при 20 - 25 С в течение 2 ч, растворитель удаляют в вакууме и в остатке полу. чают продукт с выходом 98%, п 1,5232; сР 4 1,4094; МКв найдено 79,4;...

Номер патента: 493477

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/18

Метки: бисфосфорил, гидрохинона, дитиоловых, моно-или, эфиров

...0,02 г моль бцс-(-этлхлортофосфошл)-г;дсхцнонд в 30 мл хлорофор мд прибавляют раствор 0,04 г моль 4-хлорфсно;в хлороформе прц 20 С. а затем и смеси пр: охлаждении до 5 - 10 С прибавляют 0,0-, г моль трцэтцлдмцнд. Редси 0;уО массу цдгосзаог в те:ецце 2 чдс иц 50 - 60"С, про мывают водой, сушат сульфатом натрия, раствортель удаляют в вакууме. д в остатке получают продукт в виде вязкой жидости.Выход 83 "о.Найдено, с,: С 1 92 Я 1,40.30 С. Н; С Ос Рее.Вы цслсно, ,: С 12,26; 5 11,05.493477 РЕЯ 1 СЦИОППу 10 )Вяссу Е 1 ягрЕВяЮТ В ТЕЧЕНИЕ2 час при 40 - 50 С, промываот водой, сушатсульфатом натрия, растворитель удаляют вВякммзе, я в Остатке полу ивот прод,кт и Вп5 дс малоподни;ке)ой )1 идкоси. Вьход 92,со.Найдено, ": С 1 26.1-; с 7,58,С 2 в Нсв С...

Номер патента: 418038

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: органосалицилтиофосфатов

...1(1) Метил 1,5730 1,5665 1,5550 1,5765 13,19 12,56 11,14 8,74 13,48 12,1 11,39 8,92 13,64 13,38 11,49 9,11 56 67 61 98 Этил Бутил4-трет-Бутилфенил2-Нитрофенил 9,51 СН,ХО,РЯ 9,24 9,03 9,21 т. пл. 103 - 104 Составитель М. Макаров Техред М, СеменовКорректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 15253 Изд, Ъоа 56 Тираж 581 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 сы доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и продукт выделяютперегонкой,Выход 90%; т. кип, 167 - 169 С (1,5 мм рт. ст.);пюр 1 5608. с 12 о 1 3761Мйп найдено 60,65; вычислено 61,44.Найдено, %: Р 12,36; Я 12,20.С 1 ОНы 04 РЯВычислено,...

Номер патента: 482460

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: о-алкил-о-арил, органотиолфосфатов

...силикагеле.П р и м е р 1. О-этил-2-метплфецил-2,5- дихлорфецилтцолфосфат.К раствору 0,1 моль абсолютного этацола в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре минус 5 - 0 С одновременно добавляют раствор 0,03 моль 2-метплфенилдихлорфосфита в 10 мл хлороформа и раствор 0,03 моль 2,5-дцхлорфецилсульфецилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной, выдерживают в этих условиях 1 час, растворцте 1 ь отгоняют и в остатке получают цс свой продукт,Выход 1007 о; )г 1,5470; сУ". 1,2734, Мйо 93,7; вычислено 92,85,Найдено, 5 о. С 1 18,41; Ь 7,92.С 15 Н ыС 120 зР,Вычислено, о; С 1 18,78; 5 8,50.%Я Сз 12 ОЗРЯ С -,Н 210 зРЯ С ыНззОзРо Сз 1 1 зо С 0 з Р Я СзНзоС 10 зРБ С го 1 Ь 4 С 1 0 з Р Я СиНзГОзРЯ 1,4883...

Номер патента: 482459

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/16

Метки: о-арил-о, хлорэтил)-органотиофосфатов

...хлоро482459 420 мл хлороформа при минус 30 - 40 С добив.люют эхвимольное количество хлористогосульфурнла.или раствора хлора в хлорофор.ме. Температуру смеси доводят до комнатной5 и получают раствор Л,К 0,05 г моль и-крезил-ди-(р-хлорэтил)- -фо"фита в 20 мл хлоррформа при чдтус 36 -40 С добавляют свежеприготовленназгй растворА. Температуру реакционной массы доводят1 О до комнатной, перемешивают около 1 час, растворитель отгоняют, остаток вакуумируютпри 100 С/11 - 15 мм рт, ст,пго 1,5200, Ро 1,1925.МР 82,20; вычислено 81.35.Найдено, %: С 1 10,87; Ь 9,56.С 1 зНаоС 10 зРВычислено, %: С 1 1,02; Я 9,95.По примеру 4 получают соединения, данные анализа и свойства которых приведены в20 таблице,Найдено Вычислено Выход;6,73 10,18 10,38 11,51 99,0...

Номер патента: 466242

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиолфосфорных, кислот, эфиров

...ав 1,5315, А 1,2246.Выход 100%.Найдено, %: С 1 18,71; Я 17,43, МЯЛ 94,2.С 13 Н 19 С 1202 Р Я 2.Вычислено, %: С 1 19,03; 5 17,15. МЯ 1 94,1,:.)тилТо жеБутилИзобутилПропилИзобутил ПропилМетилПропилБутилИзопропилМетилГексилПропил 1,4740 1,4930 1,4705 1,4775 1,5253 1,4760 1,4580 1,4698 Бутил То же 1,0509 1,1237 1,0457 1,0351 1,0872 1,0303 0,9706 0,9958 64,7 56,0 68,4 73,8 89,8 70,2 87,6 87,5 СгНгОгРБг СгН 1 аОгРЯг С,Нг) ОгРЯг С) оНг,ОгР)г С 14 НгЗОгРБг СгНг) ОгРЯг СгНггОгР)г С)гНггОгРЯг 26,12 29,54 25,27 23,42 20,47 24,62 20,19 20,67 26,4329,9025,023,6920,1025,020,4820,48 64,8 55,6 69,5 74,0 89,0 69,4 37,9 37,9 85 95 100 94 92 97 100 БутилТо жеИзобутилГексил Предмет изобретения Б 8у-оя"0 Составитель М. Макаров Техред Т. МироноваРедактор 3....

Номер патента: 446510

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров

...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...

Номер патента: 406839

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: органотиолфосфонатов

...0,05 г моль абсолютного бутанола при охлаждении до - 50 - 40 С прибавляют 0,02 г моль бензилдихлорфосфина. Смесь выдерживают в этих условиях около 30 мин, а затем прибавляют раствор 0,02 г моль 2-нитрофенилсульфенилхлорида в 20 мл хлороформа. Температуру смеси доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и в остатке получают продукт, выход 100/о,т. пл. 176 - 177 С (эфир).Найдено, %: р 3,46; Р 8,19; 5 8,53.С 17 Н 20 Х 04 РЯ.Вычислено, %: Х 3,84; Р 8,51; Я 8,79. В условиях примера 2 получают О-этил- 2,5-дихлорфенилбензилтиофосфонат, и р 1,600.Выход 99/о.Найдено,: С 1 19,36; Р 8,31; 5 8,56.СаНыС 1 и 02 РЯ.Вычислено, /,: С 1 19,61; Р 8,59; Ь 8,87.П р и м е р 3. Получение...

Номер патента: 389101

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Библноте, Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/6571

Метки: алкиленгликоль-5, органотиофосфатов, циклических

...сульфенилхлоридом, предпочтительно в среде инертного органического растворителя, например хлороформа, метиленхлорида, при ( - 50) - 20 С.В качестве сульфенилхлоридов целесообразно использовать реакционную массу, полученную при взаимодействии органического 1 ." . 1 гнГНР..7 ьс Г. А. Маджара( ЬЮРИОЮЯ и дисульфида с эквимолярным коли. лора или хлористого сульфурила при 20 С для алифатических сульфеннли 0 - 70 С для ароматических сульридов.е продукты, получаемые с высокпм (72 - 90%), выделяют известными , например перегонкой в вакууме. е р 1. Получение 2,3-бутиленглнкольиофосфата,Корректоры; Т. Гревцоваи Л. Орлова Редактор Т. Шарганова Заказ 2844/9 Изд.763 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 341802

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/24

Метки: диорганодитиоламидофосфатов

...пользуют эквимолярную смесь морфолина итриэтиламина.Выход 71%; т, кип. 150 - 152 С/1 мм; пЯ1,5470; д 4 1 2311.Найдено, %: Х 5,18; Р 12,46; 25,34; Мйп65,8,СзНи ОнРЯ 2Вычислено, %: М 549; Р 1215; 8 2505;Мйв 66,2 20 Аналогично получают другие диорганодитиоламидофосфаты, приведенные в таблице, О КЯ ,й" РЯ Г РЙ" + й"+ Х 1,5670 1,5455 1,5380 1,5330 1,5235 1,5230 1,5235 1,5435 1,5320 1,5470 15520 1,5335 1,5370 1,5340 1,5395 1,5365 1,5370 1,59431,5215 16135 1,5453 1,5333 1,5570 1,1521 1,1573 1,1714 1,1318 1,0838 1,0699 1,0912 1,1621 Метил То же Водород БензилВодород ВодородМорфолил Бутил То же Бутил То же ВодородМетилВодородВодородВодородМетилМетилВодородМор ВодородМетилМетилАллилПиридилМетилМетилАллилолил Метил То же еЭтилТо жеПропилБутилТо...

Номер патента: 337384

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Кирилина, Либман, Маджара, Маркова, Протасова, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: 1пдтгитмьшшр, галоидангидридов, кислот, ьибяиотекатиофосфоновых

...Зо 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 7. Получение дихлорангидрйда гексилтиофоюфоновой,кислоты. Смесь 0,05 г мол тригексилтритиофосфита и О,бг молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной аробирке при 330 - 350 С в течение3 час и продукт выделяют перегонкой.Выход 44,1 ; т, кип, 87 - 90 С 3 лл, и о1.5160, д а 1.1730.Найдено, о/,: С 32,32; Р 14,22; Я 14,66.Со Нз САР 8.Вычислено, %: С 32,48; Р 14,17; Ь 14,60.П р и м е р 8. Получение дихлорангидрида гептилтиофосфоновой кислоты. Смесь0,05 г мол тригептилтритиофоофита и 0,6 г молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке при 280 - 310 С в течениеб час.Выход 34,3 "/о, т, кип. 108 - 113 С/3 мм, и о1,5220, д 4 1.1243.Найдено о/о. С 30,29; Р 13,42; Ь 13,78.СуН 15 С 12...

Номер патента: 298593

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Маркова

МПК: C07F 9/42

Метки: арил(или, бензилтиофосфонобых, дихлорангидридов, кислот

...30 реакционную массу (слабо окрашенная по298593 Молярное соотношение Выход продукта РСг Рй,: ( - СН,Ю 310 248 204 124 690 820 907 825 2:1 3:1 4:1 6: 1 471 390 333 210 82,086,5 ф89,593,0 ф Средний из 10 опытов. Составитель Л, Карунина Редактор Л. Г, Герасимова Техред Н, И. Наумова Корректоры: В. Петрова и Е, ЛасточкинаЗаказ 1041/14 Изд.453 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3движная жидкость, не содержащая смолы) фракционируют, без вакуума отгоняют основную массу треххлористого фосфора, затем выдерживают при 10 - 20 мм и продукт выделяют перегонкой в вакууме; т. кип. 122 - 125 С (2 - 3 мм); п 2 о 1,6140 (литературные Смесь...

Номер патента: 292988

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман, Маджара, Протасова

МПК: C07F 9/52

Метки: дигалоидфосфинов

...6 чаристого фосфора пляют продукт, т. кии.292988 Предмет изобретения Сосыл,ите,ь в, СтаровитТекред Л. Я. Левина Корректор Л. Л. Царви ова Редактор Л. Г. Гер симова Заказ 540 7 Изл. М 251 Тиргок 473 ПодписноеЩ 11 ИПИ Ксмиге;а по ледам изобрегеиий и открытий при Совете Мипистро СССРмосква, )К, Раугиская иаб., л. 4 5 ТипограЧ игч пр. С.аигиоеа, 2 Б, В аналогичных условиях, но при использовании в качестве катализатора элементарной серы (2 мол. %) продукт получен с выходом 40,7%В. В аналогичных условиях, но с использованием в качестве катализатора металлического йода (1 мол.) продукт получен с выходом 32 4/вГ, В качающийся автоклав из нерхкавеющейстали емкостью 1 л загрухкают 0,75 г моль1,2-дихлорэтана, 1 г ат белого фосфора,600 мл...

Номер патента: 292985

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатов

...П р ц м е р 1. Дибензилметилтритиофосфоцат,В раствор 0,05 г доль дцхлорангидрида метплфосфоцовой кислоты, 0,1 г моль бензил 5 хлорцда ц 1 мол. % пирцдцца в 15,пл хлорбсцзола при 130 в 1 С пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода. К концу реакции на дне пробирки образуется нерастворимая вязкая мас 10 са (ангидрид метилфосфоновой кислоты).Охлажденный раствор сливают с вязкой массы и фракццоцпруют в вакууме, т. кцп, 210 -215 С (1 лья рт. ст.). Прц стоянии кристаллизустся, т. пл. 47 - 48 С.15 Найдено, %: 5 30,1.С-.НуР 53.Вычислено, ": 5 29,65.Выход 81%. Смешанная проба сСНзР(8) (ЯСНгСсНз)г полученным из ди 20 хлорацгцдрида метцлтиофосфоцовой кислоты,депрессии температуры плавления не дает.Остаток в пробирке...

Номер патента: 289096

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатоб

...синтеза.Известен способ получения тритиофосфона тов, основанный на каталитической реакции дихлорангидридов тиофосфоновых кислот с тиолами, Однако этот способ дает хорошие результаты только при использовании высших алкилмеркаптанов и тиофенолов. 20С целью упрощения способа и расширения ассортимента получаемых продуктов ангидриды дитиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с ароматическими или алифатическими тиолами, 25Предлагаемый способ получения тритиофосфонатов является общим для этого класса соединений и позволяет получать разнообразные тритиофосфонаты с хорошим выходом, практически чистые и в большинстве случаев могут 30 использоваться без перегонки или перекристаллизации.Процесс проводят при температуре 100 - 220 С в...

Номер патента: 239946

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: смешанных, тиофосфонатов

...4 час. Избыток спцрЗО та отгоняют в вакууме, и в остатке получаютпрактически чистый продукт в виде бесцветной лучения смешанныхна реакции эфирофиновых кислот соприсутствц акцептоИспользование акдорода значительно ий процесс.сса предлагается реке спирта при темпекцептора хлористого катализаторов, В каримецять:сфорных и политиой структуры арор/ л, аралкил, алкок или арилтиогрупп - ОилиО;М - н ческий катион ил за (например, пя етичные амины); осфонаты общей ф где К - алкил, арикси-, алкилтиоалкил или арил; Хческий или органипродукты их синтестый фосфор и траминоалкилтрцтиоф еоргании полу- тисерниормулы Злх ,г ЭС 11 ОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ТИОФОСФОНАТО2020д 4 пи Формула нГ 0 зи 64,78 12,39 12,60Заказ 211,19 Тираж 180 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 222384

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, смешанных, эфировдитиофосфоновых

...предложено получать указанные соединения взаимодействием эфирхлорангидридов дитиофосфоновых кислот со сптсртами,в,присутствиями каталитических количеств солей политиофосфорных или политиофосфоновых кислот, или аминоалкилтритиофосфонатов, или смеси солей эфиров,политиофосфорных или политиофосфоновых кислог иди полупродуктов их,синтеза, или ампноалкилтритиофосфонатов .с ослованиями, или эфи,рата трехфтористого бора.Пример 1. 08-Диэтилдитиометилф о с ф о н а т. Смесь 0,03 г моль хлорангидрида 5-этилового эфира метилтиофосфоновой кислоты, 0,12 г моль абсолютного этанола, 1 мол. % пятисернистого фосфора и 2 мол. % ,пцридина нагревают при 90 - 100 С в течение 4 час. Продукт выделяют перегонкой; т, кип.78 - 80 С (2 мм рт. ст.); п 1,5310;...